巯基棉分离光度法测定纯铂中金和钯

在0.5—7M盐酸溶液中,金和钯可被巯基棉定量吸附,同时少量铂也被吸附(约1—3%)。若在吸附前,将溶液先经盐酸和过氧化氢氧化处理,铂的吸附率可大大降低,在6M盐酸溶液中降至0.01%以下。在此条件下,大量铜、镍、铁、钴和其他铂族元素均不被吸附。金和钯被巯基棉吸附后难于洗脱,我们采取在少量氯化钠存在下用硝酸、高氯酸和硫酸冒烟,彻底破坏巯基棉,然后用盐酸和过氧化氢溶解。所得溶液适合于用结晶紫光度法测定金,继以双十二烷基二硫代乙二酰胺(DDO)光度法测定钯。金和钯量在2—30微克/10毫升范围内符合比尔定律。方法简便、快速,对纯铂中0.0005%以上金和钯的测定其相对偏     

纳米氧化铝对贵金属Pd(Ⅱ)的吸附性能研究

采用火焰原子吸收法为检测手段,以纳米氧化铝为吸附剂,系统地研究了其在静态条件下对贵金属离子Pd(Ⅱ)的吸附性能,确定了最佳吸附及解脱条件。实验结果表明,在pH 5.0条件下,试液中的痕量钯可被定量吸附,用0.1mol/L HCl-30 g/L硫脲溶液可将吸附的钯离子完全解脱。对合成样进行测定,钯的回收率在95.0%以上。     

1,5—二—(2—噻唑)甲簪官能基螯合树脂的合成及其特性研究

通过偶合反应将1,5—二—(2—噻唑)甲(?)接到苯乙烯—二乙烯苯的骨架上,得到一种含氮、硫配位原子的螯合树脂(1)。该树脂1对Au~(3+)的吸附容量最高达1.1mmol/g。吸附在树脂上的金络离子可以用5％硫脲——盐酸(0.1mol/L)溶液进行洗脱,回收率为84％。对pd~z+可被5％硫脲——0.1mol/LHCI热溶液定量洗脱。     

巯基棉富集后金和钯的选择分离

在元素分离中,由于巯基棉具有富集倍数大、富集速度快、选择性高、易于制备等优点,已被广泛应用于环境试样中一些重金属离子的富集和分离。文献将巯基棉用于贵金属的富集,成功地分离了某些冶金物料中的金和钯。我们也用巯基棉富集了含量在xx克/吨以上冶金物料中的金、钯和铂。被巯基棉吸附的金和钯难于洗脱,文献推荐用氢氧化钠溶液同时洗脱金和钯,文献则直接将巯基棉溶于王水以解脱金、钯和铂。本实验发现,氢碘酸-盐酸溶液可定量洗脱被巯基棉吸附的金,此时钯定量保留在巯基棉上,然后再用溴酸钠-盐酸溶液洗脱钯。研究了洗脱条件并初步探讨了吸附机理。用本法分离     

阴离子交换分离-丁基罗丹明B光度法测定碲

微量碲的分离一般采用砷盐共沉淀法此法虽可分离很多共存元素,但不能分离硒与大多数贵金属。本文采用阴离子交换树脂分离的方法,碲在4—6mol/L盐酸溶液中可定量地被717型阴离子交换树脂吸附,然后用0.5mol/L盐酸定量地洗脱。本法可有效地分离金、铂、钯、锡、甸、钴、镍、硒、镉、铜、铅及大部分的锑、锌铁等离子,但不能分离铊。测定时采用丁基罗丹明B光度法,回收率为96—105%,摩尔吸光系数为4×10~4。本法对不含铊及含铁量不高的试样,特别是含贵金属及硒的试样均可适用。方法结果可靠,操作简便主要试剂与仪器3mol/L HBr 1.4mol/LKBr溶液:称取41g溴化钾,加95mL溴氢酸,再加水至250mL,摇匀;1%丁基罗丹明B溶液;碲标准溶液按常规法配制;交换柱采用5、10mL微量滴定管;717型阴离子交换树脂处理和装柱:将若干g树脂     

泡沫塑料对贵金属-碘化亚锡-络合物的吸附分离行为研究

本文通过泡沫塑料对贵金属-碘化亚锡络合体系富集分离的条件、性能和机理的研究,建立了一种泡沫塑料同时富集分离微量铂、钯、锗、铱、金的新体系.实验结果表明,在1.0mol/L HCl、0.6mol/L KI和0.01mol/L SnCl_2的溶液中,振荡吸附30min.各元素分配系数均在10~5以上,吸附容量(mmol/g)分别为:铂0.25、钯0.24、铑0.12、铱0.10、金0.52,回收率分别为:铂99.2％、钯98.6％、铑97.8％、铱98.0％、金97.8％.试样中贵金属采用ICP-AES、FAAS测定,该方法用于砂铂矿、废催化剂、铜阳极泥等物料中铂、钯、铑、铱、金的测定,测定结果与其它方法对照相符。本文还进行了吸附动力学研究和富集物的红外光谱分析。     

二丁基亚砜固相萃取分离钯

研究了用MCI-GEL树脂分离富集钯的行为及与一些金属离子分离的条件。Pd(Ⅱ)与二丁基亚砜形成的配合物能被MCI-GEL树脂吸附,当溶液中二丁基亚砜、盐酸的浓度分别为2.5×10-2mol/L、0.1～0.2 mol/L时,Pd(Ⅱ)可与Pt(Ⅳ),Fe(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ)离子定量分离,Pd(Ⅱ)的萃取率达99%以上。     

二乙烯苯和丙烯腈聚合物浸渍磷酸三丁酯为固定相萃取色谱法富集分离铂与金

报道了以GDX501（二乙烯苯和丙烯腈的聚合物）型树脂浸渍磷酸三丁脂（TBP）为固定相，用萃取色谱法使微量铂、金与常见贱金属分离。富集在色谱柱上的铂与金分别用0.25mol/L HNO-0.5mol/L NaClO3溶液和0.1mol/L HCl-0.2mol/L硫脲溶液连续洗脱并用原子吸收光谱法进行测定。铂与金的回收率分别为89.5%-113.9%和90.1%-105.3%。     

改性木质素富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜精矿中金铂钯

采用硫代乙醇酸和乙酸酐对木质素进行改性,对所得新型吸附材料改性木质素的结构及其对铜精矿中金、铂、钯离子的吸附性能进行了研究。结果表明:搅拌吸附80min达平衡,金、铂、钯的吸附量依次为50,50,25μg·g~(-1)。吸附在改性木质素上的金、铂、钯离子可用盐酸(1+99)溶液完全洗脱,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定此洗脱液中金、铂、钯离子的含量。金、铂和钯的检出限(3SS/N)分别为0.041,0.16,0.16mg·L~(-1)。     

阳离子交换树脂分离-分光光度法测定水中痕量铜

采用静态法研究了HD-8阳离子交换树脂对铜的吸附速率、吸附温度和吸附量等性能。试验结果表明:在0.1～0.5mol·L~(-1)盐酸溶液介质中铜的吸附率在95%以上,用3mol·L~(-1)盐酸溶液3mL可将吸附于柱上的铜(Ⅱ)完全洗脱下来。在优化的试验条件下,该HD-8阳离子交换树脂微柱对铜的富集限为2μg/200mL,富集倍数为67倍。在此基础上提出了一种阳离子交换树脂分离分光光度法测定水样中痕量铜的方法。该方法用于测定鄱阳湖水中痕量铜,测得平均回收率为101.5%之间,相对标准偏差(n=5)为1.82%。     

二乙基二硫代胺基甲酸铋置换萃取-原子吸收测定矿石中微量钯

本文研究了Bi(DDC)3作为萃取剂,选择性地从矿样中置换萃取微量把的条件。实验表明,Bi (DDC)_3在醋酸丁酯溶液中的浓度为100ug/ml以上时,水相为PH0.5—6的盐酸介质,室温下振荡5分钟。Bi (DDC)3定量地从水相中置换萃取出微量钯与多数千扰离子分离。此法与原子吸收结合使用,为测定矿石中微量钯提供了一个选择性好,简单,准确的方法。     

二苄基硫醚树脂对钯的固相萃取吸附性能研究

基于二苄基硫醚树脂与钯的络合反应,建立了一种高选择性固相萃取吸附钯的方法。在0.1~6.0 mol/L的HCl介质中,钯可以被二苄基硫醚树脂吸附富集并形成1∶2稳定络合物,该络合物可用20 g/L酸性硫脲溶液洗脱,洗脱液经处理后用分光光度法测定,树脂结构不被破坏且可重新处理使用。方法用于吸附分离钯,回收率达90%以上。     

溶剂浸渍滤纸的制备及其在XRF分析中的应用研究——Ⅰ.几种溶剂浸渍滤纸的制备及吸附性能研究

本文报道了P507、P538、TOA、TRPO四种溶剂浸渍滤纸的制备与吸附性质。P507与P538两种浸渍滤纸在3mol/LHCl—pH4的酸度范围内都能定量吸附Zr~(4+)和Hf~(4+),它们吸附La~(3+)、Yb~(3+)和Y~(3+)等离子的介质条件分别为pH3—4与0.25mol/LHCl—pH3。P507浸渍滤纸片φ30mm从2mol/L的HCl溶液中吸附Zr~(4+)的平衡时间为6.3h;吸附容量为0.0299m mol Zr~(4+)/片滤纸。TOA与TRPO两种浸渍滤纸在5％的王水溶液中均能定量吸附Au~(3+)。     

萃取光度法测定钯

本文研究了在盐酸介质中钯与氯化亚锡和2-巯基苯并噻唑(MBT)显色体系的生成及萃取条件。实验表明,在2.8—4.0M盐酸介质中所生成的Pd(Ⅱ)-Sn(Ⅱ)-MBT三元络合物易为乙酸乙酯所萃取,且萃取液可直接用于钯的光度测定。络合物的最大吸收波长为368nm,但在此波长处试剂也存在强烈吸收,故实际测量移至380nm,其摩尔吸光系数ε=1.03×10~4,室温下放置8小时吸光度维持不变。用连续变化法和平衡移动法测得络合物的组成比为1:2:2。钯量在0—24微克/10毫升范围内符合比尔定律。对于20微克钯的测定,Ir(Ⅳ)5毫克,Ag(Ⅰ)、Cu(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Sb(Ⅴ)、Bi(Ⅲ)各0.5毫克,Fe(Ⅲ)0.1毫克不构成干扰;但Pt(Ⅳ)、Rh(Ⅲ)有严重干扰。采用丁二肟萃取钯而与铂、铑分离,存在于有机相中的丁二肟钯络合物于盐酸介质中再转化为Pd(Ⅱ)-Sn(n)-MBT三元络合物,按所拟条件测定钯从而消除铂、铑的干扰。方法适用于某些贵金属冶金物料中钯的测定。主要试剂2M氯化亚锡的3.6M盐酸溶液,用时现配;0.1M MBT的乙醇溶液;0.5%丁二肟乙醇溶     

中孔分子筛SBA-15-NH2 分离富集火焰原子吸收光谱法测定烟花中痕量钯的研究与应用

建立了中孔分子筛SBA-15-NH2分离富集火焰原子吸收光谱法测定痕量钯的新方法,探讨了中孔分子筛SBA-15-NH2材料吸附钯的原理和最佳条件.在pH 3.0、温度为(15±1) ℃的条件下,钯可被该材料定量吸附,其吸附容量为1.21 mg/g.吸附的钯用饱和硫脲溶液洗脱,并用火焰原子吸收法测定洗脱的钯.该方法测定钯的检出限为0.59 μg/L(3σ,n=11),线性范围为0.002 ～1.2 mg/L,加标回收率为98% ～107%.对0.05 mg/L的Pd2+溶液平行测定7次,RSD为2.24%.方法用于烟花中痕量钯的测定,结果满意.     

纳米SiO_2分离富集-火焰原子吸收法测定水中痕量银

研究了纳米SiO_2分离富集-火焰原子吸收法测定水中痕量银的新方法.考察了溶液pH、吸附时间、洗脱条件和干扰离子等因素对Ag~+分离富集的影响,确定了纳米SiO_2对Ag~+吸附的最佳条件.结果表明:在pH 4.1时,纳米SiO_2能定量吸附银,吸附在纳米SiO_2上的Ag~+可用0.5 mol/L HCl+0.5 mol/L硫脲定量洗脱.该法对银的检出限为0.77 ng/mL(3σ,n=11);线性范围为0.005～1.5μg/mL,对0.5μg/mL的Ag~+标液进行7次测定,RSD为3.6%,回收率在94.0%～101.5%之间;方法可用于环境水样中痕量银的测定.     

交联聚丙烯腈螯合树脂对Pb(Ⅱ)的吸附及其在痕量分析中的应用

采用火焰原子吸收光谱法（FAAS）研究了交联聚丙烯腈螯合树脂对环境样品中Pb2+的吸附分离/富集行为,并考察了共存离子的干扰。 结果表明,该树脂对Pb2+的吸附率在溶液pH=5.4、静态吸附时间为1.5 h时室温下可达到90%。 在最佳吸附条件下,树脂对单一Pb2+的饱和吸附容量可达到49.6 mg/g。 以0.1 mol/L盐酸溶液作为解吸剂,可将吸附在树脂上的Pb2+定量洗脱,富集倍数和解吸率可分别达到50和97%。 富集50倍后,方法的检出限（3σ10）为5.3 μg/L;相对标准偏差（RSD）为2.1%;加标回收率为92.9%～97.6%。     

高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中3-甲基喹喔啉-2-羧酸残留

建立了高效液相色谱-串联质谱同时定量和确证猪肉中3-甲基喹喔啉-2-羧酸（MQCA）残留量的检测方法。试样用0.3 mol/L盐酸溶液水解提取，加入乙腈和乙酸乙酯萃取，再用0.1 mol/L氢氧化钠溶液反萃取，阴离子交换固相萃取柱净化，经Agilent Eclipse Plus C₁₈柱（50 mm×3.0 mm，1.8 μm）分离，采用液相色谱-串联质谱仪检测，基质匹配添加标准曲线定量。MQCA在1.0~50 μg/L范围内线性相关系数大于0.99，在0.5、1.0、5.0 μg/kg加标水平下其回收率为90.5%~119.6%，相对标准偏差为3.14%~4.22%。方法可用于猪肉中MQCA残留量的快速定量和确证检测。     

三正辛胺萃淋树脂的合成及对银分离富集的研究

报道了Levextrel型三正辛胺（TOA）萃淋树脂的合成方法及对银分离富集的研究，用新合成的萃淋树脂，铅锌冶炼矿渣中的银在1mol/L的盐酸介质中定量吸附后可用0．25mol/L NH4Cl-0.5mol/L硫脲洗脱，以火焰原子吸收光谱法测定，其回收率为99．4％－104．3％。此树脂对浓度低至0．5μg/mL的银亦可富集和定量回收，并有较长的使用寿命。     

巯基棉富集—平台石墨炉原子吸收分光光度法测定化探试样中银和铋

本文用巯基棉富集稀硝酸溶液中的银和铋,硫脲-盐酸解脱液解脱,石墨炉原子吸牧测定银,平台石墨炉原子吸收测定铋。条件试验结果表明,在0.05—0.65mol/L硝酸溶液中,流速在3毫升/分钟以下,银铋可定量富集。作了10种元素的干扰试验,确定了干扰允许量。本法灵敏度高,干扰少,操作简便,精密度和准确度均较好。