离子色谱法同时测定三（乙基膦酸）铝原药纯度及各杂质离子的含量

建立了离子色谱抑制电导同时检测三（乙基膦酸）铝原药中主要成分及各杂质离子的方法．采用高容量色谱柱AS9-HC,以9mmol·L^-1的Na2CO。瘩液为流动相．抑制模式为0．02mol·L^-1 H2SO4化学抑制．三（乙基膦酸）铝、Cl^-1、HPO3^2-、SO4^2-、PO4^3-的检出限（S／N=3）分别为15、3、12、6、5μg·L^-1主成分乙基膦酸的保留时间、峰面积、峰高的相对标准偏差分别为0．30％、1．31％、0．13％,其加标回收率为91％．所得结果令人满意,可以用于三（乙基膦酸）铝产品的检测和质量控制．     

阳离子交换色谱-抑制电导检测法测定过渡金属

采用离子色谱抑制电导检测若干过渡金属离子．由于淋洗液抑制后成中性,过渡金属离子易发生水解形成氢氧化物沉淀而无法采用抑制电导检测,实验中采用在常规强酸淋洗液中加入两性离子,用于控制抑制后淋洗液的pH值．经过实验,在Waters IC-Pak CM／D柱上（150mm×3．9mm,ID）确定淋洗液条件为6．5mmol·L^-1甲基磺酸（MSA）和10mmol·L^-1 4-羟基乙基哌嗪乙磺酸（HEPES）,Co^2＋、Ni^2＋、Zn^2＋和Cu^2＋等4种过渡金属离子在抑制电导检测下得到了检测信号并与碱金属、铵离子和碱土金属离子获得了较好的分离．在该实验条件下,方法具有较好的灵敏度（检测下限1．31～31．2μg·L^-1）和重现性（时间RSD小于0．86％,峰面积RSD小于5．09％）．     

微量热法研究Na+,K+-ATPase酶促反应

首次用微量热方法研究了Na^ ,K^ -ATPase催化ATP水解的酶促反应，在310．15K，PH＝7．4的100mmol.L^-1Tris-HCl,100mmol.L^-1NaCl,10mmol.L^-1KCl,3mmol.L^-1MgCl2缓冲溶液环境下，用对比进度法得出了Na^ ,K^ -ATPase酶促反应的米氏常数Km值和最大反应速率Vm值，所得常数值与文献给出的相符，并用比色法得出了一致的Km和Vm值，同时初步研究了酶预稀释对酶促反应的影响。     

新型弱酸性阳离子色谱柱的制备及非抑制型离子色谱法电导检测

制备出一种新型弱酸性非抑制电导检测阳离子色谱固定相,并通过对色谱条件的摸索选择,成功实现了常见一价、二价阳离子的分离检测,以及过渡金属离子Ni^2＋,Mn^2＋的分离检测．选用甲基磺酸溶液（2mmol·L^-1）和草酸（0．5mmol·L^-1）的混合液作为流动相,一步分离并测得了Li^＋、Na^＋、NH4^＋、K^＋、Mg^2＋、Ca^2＋ 6种阳离子的检测限和线性范围．选用酒石酸（2mmol·L^-1）和草酸（1mmol·L^-1）的混合溶液为流动相,成功分离并测得了过渡金属离子Ni^2＋,Mn^2＋的检测限和线性范围．用于雨水分析,实验结果良好,应用效果令人满意．     

二氧化钛紫外光在线消解测定COD的研究

以TiO2-K2Cr2O7协同光催化氧化体系为基础，结合流动注射分析方法建立了一种快速测定水样中化学需氧量（COD）的简便方法．该方法测试速度快，不需有毒、昂贵的试剂，具有广阔的应用前景．COD含量在10～100mg·L^-1和100～1000mg·L^-1范围内，吸光度与COD含量均呈良好的线性关系；测定30mg·L^-1和300mg·L^-1的COD标准溶液，RSD≤5．1％（n=7）；将本系统应用于实际环境水样测定，与国家标准分析方法测定结果相符．     

黑种草籽挥发油化学成分的GC-MS分析

采用毛细管气质联用法对黑种草籽挥发油化学进行了研究，共确认了其中20种成分，占精油总含量的94．2％，其主要化学成分为异长叶烯（Isolongifolene），桧萜（Sabinene)，百里醌（Thymoquinone)，4－甲基－1－（异丙基）－3－环己烯－1－醇（3-cyclohexn-1-ol,4-methly-1-(1-methylethyl）－）等。     

预浓缩技术-离子色谱法测定过氧化氢中痕量阴离子

建立了预浓缩-离子色谱法测定过氧化氢中痕量阴离子的方法。通过预浓缩技术去除过氧化氢基体,有效地消除了过氧化氢对分离树脂的氧化破坏作用．色谱条件是：IonPac AS23离子交换柱,等度淋洗,抑制型电导检测．该方法样品中阴离子F^-,Cl^-,NO3^-,SO4^2-检出限（S／N=3）分别为3．0,5．0,8．0及9．0μg·L^-1．该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简单、价格便宜等特点．     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定不同形态碘元素

用离子色谱（IC）和电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）联用测定了IO3^-和I^-．使用DIONEX IonPacAS14分离柱（4mm×250mm,9．0μm）和IonPacAG14保护柱（4mm×50mm,9．0μm）,通过改变淋洗液种类、浓度、pH值和流速等,确定了碘形态分析的最佳条件,并在此条件下进行了方法的线性范围、最低检出限和重现性的测试．用快速溶剂萃取和超声波两种方法处理海带样品,用浓度30mmol·L^-1的Na2S2O3作为淋洗液检测了海带中的IO3^-和I^-,在同样条件下测试了海水样品．实验证明该方法快速、灵敏度高、干扰小．     

诃子抗嗜水气单胞菌活性组分分离及其对鲫鱼的毒性试验

研究以抑菌圈直径大小作为评价指标,利用提取分离技术对诃子进行抗嗜水气单胞茵活性成分分离追踪,并对诃子的抗菌活性单体进行安全评价．结果显示,诃子的抗嗜水气单胞茵的活性部位为乙酸乙酯萃取部位,其浓度为4mg·L^-1时,抑茵圈直径为18mm．活性部位经多次柱层析分离,得到一白色针状晶体．抑菌试验结果显示,最小抑菌浓度（MIC）和最小杀菌浓度（MBC）分别为2．8mg-L^-1和5．6mg·L^-1．急性毒性实验结果显示,活性单体对鲫鱼的96h半致死浓度为220．7mg·L^-1,其安全浓度为85．2mg·L^-1,但其化学结构还有待于进一步研究．     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中的稀土元素

应用微波消解,不经分离富集,用ICP-MS直接测定了9种茶叶中的15种痕量稀土元素．9种茶叶中轻稀土元素质量浓度较高,其质量浓度占被测稀土总质量浓度的80％以上．除陈香礼普和杭产绿茶稀土元素质量浓度相对较高外,其它茶叶品种闻无明显的差异性．稀土元素的检出限均小于10ng·L^-1,各元素测定的RSD（n=6）为1．85％～19．4％,样品加标回收率为97．1％～99．6％．     

离子色谱-荧光检测器同时测定多巴、肾上腺素和多巴胺

多巴、肾上腺素和多巴胺在流速为 1.0 m L·min-1,淋洗液为 0 .0 5mmol·L-1Na Cl的离子色谱仪上较好地分离 ,用激发波长为 2 80 nm、发射波长为 32 0 nm的荧光检测器进行测定 .多巴、肾上腺素和多巴胺的检测限分别为 1.53× 10 -6mol· L-1,8.11× 10 -7mol· L-1和 2 .95× 10 -7mol· L-1,具有良好的线性关系和重现性 .对药物样品与混合样品进行测定 ,结果令人满意     

熔融玻璃基底上金薄膜的表面形貌

研究了沉积在熔融玻璃表面金原子的扩散和凝聚行为 .实验结果表明 ,金原子的凝聚过程具有明显的 3个阶段 :沉积在熔融玻璃表面的金原子先形成具有特征结构的网状薄膜 ;然后网孔破裂 ,凝聚成准圆形团簇 ;经无规扩散和凝聚 ,准圆形团簇最终组成大的分枝状凝聚体 .准圆形团簇的扩散系数为10 -7～ 10 -8cm2 ·s-1数量级 .实验结果表明 :熔融玻璃基底表面的金膜形貌随凝聚时间的变化而变化     

掺C_(60)二氧化钛微晶特性和光催化活性研究

通过热分析、X射线衍射以及光活性测试 ,分析了不同掺杂量、不同煅烧温度下掺杂 C60 二氧化钛微晶样品 ,研究了掺杂对二氧化钛光活性的改善情况 . C60 掺杂二氧化钛体系中 C60 的热解温度明显提前 ,二氧化钛的晶化温度延迟、相变受到抑制且光活性得到一定程度的提高 ,其微晶参数也有一定规律变化 .     

稀土掺杂二氧化钛的相变和光催化活性

通过 X RD 晶体结构分析 ,研究了 6种稀土元素离子 Gd 3+ , Y 3+ , La 3+ , Ce 4+ , Tb 3+ 和 Eu 3+ 掺杂 的二氧化钛样品的相变量、晶胞参数和金红石相的晶粒大小 ,并讨论了它们在催化降解 X-3B活性艳红 实验中光催化活性 . 发现离子半径和稀土离子的价态变化方式决定了它们的相变量和晶胞参数 ,进而对 二氧化钛母体的光催化活性产生重要影响 .     

赛里木湖贝加尔雅罗鱼Leuciscus leuciscus baicalensis生长研究

对赛里木湖贝加尔雅罗鱼的生长、食性和繁殖力等进行了观测研究．结果表明，贝加尔雅罗鱼在赛里木湖生长缓慢，1^ 龄平均体长4．5cm，11^ 龄为23．6cm；体重与体长的相关关系为W=0．142971L^3.072634。雄鱼最小性成熟年龄为2^ 龄。雌性最小性民熟年龄为3^ 龄，绝对怀卵量平均为21520粒，相对怀卵量为131粒／g，繁殖期在5月底至6月底．食物组成主要为钩虾和西藏拟骚．     

室内窄频带低频噪声烦恼度与治理对策研究

低声级噪声对人们产生的影响目前尚未引起足够的重视，针对住宅楼底层箱式变压器引起的室内结构声污染，采用模糊数学原理进行了噪声烦恼度研究，发现在低频低噪声环境下（等效连续A声级＜35dB），仍能引起较高的烦恼概率，且噪声大小与噪声烦恼度仍存在着较好的关联关系；对于同一中心声级的噪声，室内噪声烦恼概率的改变主要是由于室内噪声频谱特性改变所致；在低噪声级环境下，小幅度增强中高频噪声，利用噪声的掩蔽效应，可降低噪声烦恼。这为改变工作或生活场所室内声环境质量提供了一个新的思路。在声学分析的基础上，提出了以隔振为主防治对策，获得理想效果。     

功能型二元酸的制备

以四氢呋喃作溶剂，用具有生物相容性的己二酸酐分别与甘氨酸、L-丙氨酸以及邻羟基苯甲酸反应，一步合成了3种功能型二元酸：5-羧甲基氨基甲酰戊酸、5-(1-羧乙基)氨基甲酰戊酸、己二酸单(2-羧苯酚)酯．对反应中间体和目标化合物进行红外(IR)光谱、核磁共振氢谱(^1H NMR)表征，证实了它们的结构和组成．同时探讨了反应溶剂及反应时间对产物合成的影响．     

富勒醇C_(60)(OH)_8的结构和UV谱的理论研究

用 INDO系列方法研究 C60 (OH) 88种异构体的结构和光谱 ,探讨羟基不同加成位置对异构体稳定性的影响 ,表明 8个羟基以 1,2 -加成方式加在 C60 的五元环与六元环相邻棱上所得的异构体最稳定 ,其生成热比次稳定异构体低 2 5 e V,故实验室合成的 C60 (OH) 8主要以这种构型存在。以优化构型为基础 ,计算了 8种异构体的 UV谱 ,对电子跃迁进行理论指认 ,讨论产物 UV谱带红移的原因 ,对反应机理进行探讨 ,并对 C60 R8(R=F,OH,Cl)的某些性质进行了对比。     

AB_2型储氢材料表面吸氢的光电子谱研究

AB2 型金属间化合物是新型的储氢材料 ,对 Zr V2 和 Zr Mn2 表面吸氢前后进行了紫外光电子谱( UPS)测量 .吸氢前后的差谱中 ,发现 Zr V2 吸氢后 ,结合能在 8e V左右出现较宽的吸附氢诱导的光电子谱峰 ;而 Zr Mn2 吸氢后 ,在 5e V左右有一个明显的峰 .实验结果表明 :氢在 Zr V2 表面的吸附所成M—H键的电子态的结合能比 Zr Mn2 表面上的要大 ,与 Zr V2 吸氢能力较强是一致的     

钴卟啉的合成及消除有毒氧自由基的研究

合成与结构表征了4个钴卟啉配合物Co(Por),Por=5,10,15,20-四[(3,4,5-三甲氧基苯基)卟啉(1),(对甲基苯基)卟啉(2),(对氯苯基)卟啉(3),(对磺酸基苯基)卟啉(4)].并用它们作为超氧化物歧化酶(SOD)和过氧化氢酶(CAT)模型物进行了双功能模拟酶活性的测试核黄素-蛋氨酸光照法证实,在10-5～10-6mol/L浓度范围内4种配合物均有消除超氧自由基((O-2)的作用;分光光度法证实具有催化H2O2的分解作用,其分解率随浓度的增大而增大;用小鼠肝匀浆法测定,四种钴卟啉均表明有良好的抗脂质过氧化作用.