Na0.5Bi0.5TiO3-K0.5Bi0.5TiO3-BaMnO3无铅压电陶瓷的结构与电性能

采用固相法制备了(0.8 -x)Na0.5 Bi0.5TiO3 -0.2K0.5Bi0.5TiO3-xBaMnO3(简称NBT-KBT-BM)无铅压电陶瓷,研究了不同BM含量(x=0,0.25％,0.50％,0.75％,1.00％,1.25％,物质的量分数)样品的物相组成、显微结构及电性能.结果表明:所制备的NBT-KBT-BM陶瓷样品均为单一的钙钛矿结构.与纯NBT-KBT陶瓷相比,掺BM陶瓷的烧结温度降低,相对密度ρr得到提高.随x的增加,材料的压电常数d33、平面机电耦合系数kp与机械品质因子Qm先增大后减小,而介电损耗tanδ以及退极化温度Td一直降低.BM的掺入降低了材料的矫顽场Ec,提高了剩余极化强度Pr,从而增强了铁电性.当x=0.75％时,陶瓷获得最佳性能:d33=167 pC/N,kp=0.269,Qm=133,εr=774,tanδ=2.93％.     

Ce掺杂对0.9Na0.5Bi2.5Nb2O9-0.1LiNbO3高温无铅压电陶瓷性能的影响

本文采用固相法制备了Ce掺杂的0.9Na0.5Bi2.5Nb2O9-0.1LiNbO3(NBN-LN+ xwt; CeO2)层状高温无铅压电陶瓷;系统地研究了CeO2掺杂对NBN-LN陶瓷的物相、显微结构及电性能的影响;获得的样品均为居里点高于780℃的单一铋层状结构相陶瓷;当CeO2掺杂量x=0.75时,样品具有最佳电性能:d33=28 pC/N,kp=12.11;,tan δ=0.10;,Pr=9.50 μC/cm2;且该组分陶瓷样品在700℃经退极化处理后,其d33仍保持在22 pC/N以上,表明该材料在高温领域下具有良好的应用前景.     

Bi(Zn0.5Ti0.5)O3对Bi0.5Na0.5TiO3基陶瓷相结构及弛豫性的影响

采用固相反应合成法制备了(1-x)(0.96Bi0.5Na0.5TiO3-0.04BaTiO3)-xBi(Zn0.5 Ti0.5)O3陶瓷(x≤0.10).通过X射线衍射,介电温度谱等对该体系陶瓷的相结构及弛豫特性进行了研究.结果发现,该陶瓷在Bi(Zn0.5Ti05)O3加入量低于0.05时呈现纯钙钛矿结构.此外,随着Bi(Zn0.5Ti0.5)O3加入量的增加,其相结构由三方-四方共存向赝立方结构转变;同时,陶瓷的弥散因子上升,偶极子取向冻结活化能下降,表明BZT的加入明显地增加了0.96Bi0.5Na0.5TiO3-0.04 BaTiO3陶瓷的弛豫性.     

溶胶-凝胶法制备Na0.5Bi0.5TiO3-K0.5Bi0.5TiO3体系无铅压电陶瓷的研究

采用溶胶-凝胶法制备(1-x)Na0.5Bi0.5 TiO3-xK0.5Bi0.5TiO3体系无铅压电陶瓷.XRD分析表明,用溶胶-凝胶法可以在650℃下合成具有钙钛矿结构的(1-x)Na0.5Bi0.5TiO3-xK0.5Bi0.5TiO3粉体,且在x=0.18～0.30之间存在三方-四方准同型相界(MPB).陶瓷的压电性能参数表明,该体系在MPB组成范围内具有最佳的压电性能:x=0.30时,压电常数d33达到最大值(d33=150 Pc·N-1),平面机电耦合系数kp与介电常数εH33T/ε0均在x=0.26时达到最大值,分别为36.7;和1107.     

Sm3+掺杂Na0.5Bi0.5TiO3无铅压电陶瓷的发光性能及热稳定性研究

采用传统的固相烧结法,制备了一系列的Sm3掺杂Na0.5Bi0.5TiO3无铅压电陶瓷(NBT∶ xSm3,0.005≤x≤0.04).利用X射线衍射仪和荧光分光光度计分别对NBT∶ xSm3+陶瓷样品的物相结构和光致发光性能以及热稳定性进行了分析.结果 表明,所有样品均为纯的三方钙钛矿结构.样品的激发光谱在480 nm有很强的激发峰,与蓝光LED芯片匹配.发射光谱包含位于563 nm、597 nm、645 nm、709 nm处的四个发射峰,分别归属于Sm3+的4G5/2→6HJ/2(J=5、7、9、11)跃迁,其中发射主峰位于597 nm,呈现橙红色发光.当Sm3+含量为0.02 mol时发光性能最佳.当温度范围在30 ～210℃之间时,NBT∶0.02Sm3陶瓷样品的发光性能具有良好的热稳定性     

Mn改性Na0.5Bi8.5Ti7O27铋层状陶瓷结构与电性能的研究

采用固相法制备了Na0.5Bi85Ti7O27+xmol; MnCO3(NBTO-Mn-x,x=0.00,3.00,5.00,7.00)铋层状压电陶瓷材料,系统研究了MnCO3的引入对Na0.5Bi8Ti7O27共生结构铋层状陶瓷物相结构、微观结构以及电性能的影响.结果表明:所有样品均为单一的共生结构铋层状陶瓷材料,Mn的引入没有改变其物相结构;适量的Mn掺入能明显降低Na0.5Bi8.5Ti7O27陶瓷的介电损耗tanδ,改善其电性能,当x=5.00时,其综合性能最佳:p、d33、Qm、kp和k1分别为p=6.90 g/cm3、d33=19 pC/N、Qm=3230、kp=11.00;、k11=13.40;,该组分陶瓷样品具有良好的热稳定性.     

CuO掺杂对Ba0.96(Bi0.5K0.5)0.04TiO3陶瓷烧结行为和介电性能的影响

采用固相法制备了Ba0.96(Bi0.5K0.5)0.04TiO3-xCuO(x=0 ～0.05)陶瓷,通过XRD、SEM和阻抗分析仪等测试手段研究了CuO掺杂对Ba0.96(Bi0.5K0.5) 0.04TiO3陶瓷烧结温度、相组成、显微结构和介电性能的影响.结果表明:在x=0 ～0.05掺杂浓度范围内,所有陶瓷样品均为钙钛矿结构,且没有第二相的生成.当x≤0.03时,CuO与Ba0.96(Bi0.5K0.5)0.04TiO3形成固溶体,Cu2进入晶格取代Ti4的位置.在x=0.02时,陶瓷样品的四方率c/a达到最大,居里温度Tc最高为148.5℃.当x≥0.04时,过量的CuO在晶界处形成液相,显著降低烧结温度.当x=0.05时,烧结温度降为1275℃,由于液相的产生,陶瓷样品致密度提高,内部缺陷减少,介电损耗最小.在掺杂CuO的陶瓷样品中,介电常数先增大后减小,在x=0.01时达到最大.     

(1-x)(K0.49Na0.51)(Nb0.97Ta0.03)O3-xBi0.5Na0.5ZrO3无铅压电陶瓷的结构与电性能研究

采用固相法制备了(1-x)(K0.49Na0.51)(Nb0.97 Ta0.03) O3-xBi0.5 Na0.5 ZrO3(KNNT-BNZ,x=0,0.01,0.02,0.03,0.04,0.05)无铅压电陶瓷,研究了Bi0.5 Na0.5ZrO3 (BNZ)的掺杂量对KNNT-BNZ陶瓷相结构、微观结构和电性能的影响.结果表明:KNNT-BNZ陶瓷具有纯的钙钛矿结构,随着BNZ掺杂量x的增加,陶瓷从正交相转变为四方相,并在0.03≤x≤0.04出现正交-四方两相共存的多型相转变区域.在该多型相转变区域靠近四方相的边界x =0.04处,陶瓷具有优异的电性能:压电常数d33 =317 pC/N,机电耦合系数kP=36.4;,机械品质因数Qm=68,介电常数ε3T/ε0=1225,介电损耗tanδ =3.1;,剩余极化强度Pr=20.5 μC/cm2,矫顽场Ec=1.16 kV/mm,居里温度Tc=310℃.     

柠檬酸盐法制备(Na0.5 Bi0.5)1-xBaxTiO3压电陶瓷的极化特性研究

采用柠檬酸盐法合成了具有单一钙钛矿结构的(Nao5Bio5)1-xBaxTiO3(x=0,x=0.04)超细粉料,并研究了陶瓷样品的极化特性、压电性能和铁电性能.研究结果表明,柠檬酸与金属离子的摩尔比(C/M)控制在1.2～1.6、前驱体液的pH值控制在7～9范围内可以得到均匀透明的溶胶和凝胶,凝胶在600℃下热处理1h后可形成单一钙钛矿结构的超细粉料.XRD研究结果表明,x=0和x=0.04时陶瓷样品均为三方钙钛矿结构.极化电压和极化温度对陶瓷样品的压电性能有很大影响,而极化时间对压电性能的影响则不显著.Ba2+的固溶改善了陶瓷样品的铁电性能,有利于材料极化性能和压电性能的提高.与常规固相法制备的同种组成样品相比,柠檬酸盐法制备的(Nao5Bi0.5)1-xBaxTiO3(x=0,x=0.04)陶瓷具有较好的压电性能.     

Sr和Nb复合掺杂Bi4Ti3O12基高温压电陶瓷的研究

采用传统固相法制备了Bi4Ti3O12 +0-91wt;Nb2O5+xwt; SrCO3(BTNO-Sr,0.00≤x≤1.50)层状压电陶瓷,研究了Sr掺杂对BTNO系陶瓷微观结构与电性能的影响.结果表明所有样品均为单一的铋层状结构相陶瓷.适量引入Sr能使BTNO系陶瓷的晶粒尺寸细化与均一,表现出介电弥散性,并改善其压电、机电和铁电性能.当x=0.50时,样品性能最佳:相对密度p=98.8;,压电常数d33=22 pC/N,平面机电耦合系数kp=9.5;,机械品质因子Qm =4462,剩余极化强度Pr=13.01μC/cm2,居里温度Tc=620℃.此外,介电性能和热稳定性能研究显示材料x=0.50具有好的压电稳定性,适合于制备高温高频压电器件.     

金属有机分解法制备无铅K0.5Bi0.5TiO3铁电薄膜

采用金属有机分解法(MOD)在p型Si(111)衬底上制备了K0.5Bi0.5TiO3(KBT)薄膜.用X射线衍射技术研究了薄膜的结构和结晶性.同时还研究了薄膜的绝缘性和存储性能.结果发现在740°C下退火4min的KBT薄膜呈钙钛矿结构;在0～8V范围内,薄膜的漏电流小于1.5×10-9A;在-12～+8V的偏压范围内,C-V记忆窗口宽度为10V.     

The relations of sintering conditions and microstructures of [Bi0.5(Na1‐x‐yKxLiy)0.5]TiO3 piezoelectric ceramics

Bismuth sodium titanate (abbreviated as BNT) based solid solution, [Bi_0.5(Na_1‐x‐yK_xLi_y)_0.5]TiO₃ (0 < x + y < 1) ceramics, was invented in our group. These ceramics, which are considered as new candidates for lead‐free piezoelectric materials, were prepared by conventional ceramic sintering technique. The results of X‐ray diffraction show that the ceramics possess a single perovskite phase. The relations of the sintering conditions and the microstructures of the ceramics were studied. It was found that the optimized sintering condition is at 1100‐1150 °C for 2‐3 h, the grains of the ceramics have very regular shape, and the grain size of the ceramics is in the range of 1.3‐2.2 μm. These ceramics with the compositions of high amount of K⁺ and low amount of Li⁺ have relatively large piezoelectric charge constant (d₃₃), and can be put into practical applications. (© 2004 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

无铅高居里点BaTiO3-Bi0.5K0.5TiO3陶瓷的制备及其PTC性能的研究

采用固相反应法制备了(1-χ)BaTO3-χBi0.5K0.5TiO33(BT-BKT,χ=0,0.1和0.2),对陶瓷样品进行X射线衍射、扫描电镜、介电常数-温度及电阻率-温度测试分析,研究了掺杂BKT对该系统陶瓷相组成、显微结构和电性能的影响.结果表明:BaTi3,陶瓷的晶格参数c轴值随着BKT含量的增加基本不变,而a轴值有所减小.BT-BKT陶瓷的居里温度(Tc)随着BKT的加入向高温移动,当χ=0.1和0.2时,Tc分别提高至170℃和185℃左右;但室温电阻率随着BKT含量的增加明显增大.     

Li0.5Bi0.5MoO4对Li2Zn2(MoO4)3陶瓷的微波介电性能影响

采用传统固相反应法制备了xLi_0.5Bi_0.5MoO₄-(1-x)Li₂Zn₂(MoO₄)₃ [xLBM-(1-x)LZM]复合陶瓷,研究添加不同质量分数(x=25%,30%,35%,40%和45%)的LBM对LZM陶瓷的烧结特性、物相组成、微观结构以及微波介电性能的影响。结果表明:添加一定量的LBM不仅能将LZM的谐振频率温度系数(τ_f)调节近零,还能降低LZM的烧结致密化温度;LBM可与LZM共存,且不发生化学反应生成其他新相。随着LBM添加量增加,复合陶瓷的烧结致密化温度逐渐降低、体积密度先增大后减小、介电常数(ε_r)与τ_f逐渐增大而品质因数(Q×f)逐渐减小。当LBM添加量为40%时,LZM-LBM复合陶瓷在600 ℃烧结2 h获得最大体积密度为4.41 g/cm³,以及优异的微波介电性能:ε_r为13.8,Q×f为28 581 GHz,τ_f为-4×10^-6/℃。     

织构化K0.5Na0.5NbO3无铅压电陶瓷的性能研究

以分析纯Na2CO3、Bi2O3和Nb2O5为原料,以NaCl为熔盐,采用二次熔盐法和拓扑化学反应法合成各向异性片状NaNbO3粉体.以该片状NaNbO3粉体为模板品粒,以固相法合成的NaNbO3和KNbO3粉体为基料,采用流延工艺制备出较高取向度的织构化K0.5Na0.5NbO3(KNN)无铅压电陶瓷,系统研究了模板含量、烧结温度和保温时间等工艺参数对织构化KNN陶瓷显微结构和压电性能的影响规律.研究结果表明:随着模板含量的增加,陶瓷的取向度逐渐增加,当模板含量为15 wt;时,陶瓷的取向度可达0.69,当模板含量为10 wt;,1100 ℃下保温5 h烧结,可以获得具有一定织构度(f=0.58)的KNN陶瓷,并表现出优异的压电性能,d33=128 pC/ N.     

Direct preparation of K0.5Na0.5NbO3 powders

K_0.5Na_0.5NbO₃ powders have been directly synthesized by an alternative solid–state method. Stoichimometric mixture of ammonium niobium oxalate and C₄H₄O₆KNa·4H₂O were calcined in temperature range from 500 to 800 °C for 3 h. The precursor and calcination products were characterized with respect to stoichiometry, purity, crystalline structure, particle size and powder morphology using X–ray diffraction (XRD), X‐ray fluorescence (XRF) spectrometer, scanning electron microscope (SEM), Fourier transform infrared (FTIR) spectra, thermogravimetric (TG) analysis, differential scanning calorimetry (DSC) and UV–Vis diffuse reflectance (UV–Vis) spectroscopy. XRD and XRF results reveal that stoichiometric K_0.5Na_0.5NbO₃ powders could be synthesized by the method. The particle size is about 68 nm for the precursor calcined at 500 °C according to XRD data, which is in good agreement with SEM data. The average band gap energy is estimated to be 3.18 eV by UV–vis diffuse reflectance spectra. (© 2011 WILEY‐VCH Verlag GmbH & Co. KGaA, Weinheim)     

Mn过量对La0.5Ca0.5Mn1+xO3微结构和输运性质的影响

利用传统固相反应法制备了Mn过量的多晶样品La0.5Ca0.5MnO3 (LCMO)、La0.5Ca0.5Mn1.08O3(LCMO08)和La0.5Ca0.5Mn1.22O3(LCMO22),研究了Mn过量对其微观结构及其电输运性质的影响.研究结果表明,随着Mn含量的增加,样品的晶格参数a,b,c以及Mn-O键长都有所增大,而Mn3+-O-Mn4+键角没有明显的变化.输运性质结果表明,金属-绝缘体转变(MIT),庞磁电阻(CMR)效应以及热滞现象都随Mn的过量有着明显的变化,相较于正常化学配比的样品,过量掺杂Mn的样品的绝缘性增强并且热滞现象几乎消失,庞磁电阻在低温也有所增加.电输运性质的剧烈变化归结为过量Mn导致Jahn-Teller畸变增强及双交换作用减弱.实验结果将对理解半掺杂锰氧化物相关体系奇异的物理性质提供参考.     

(Na0.5Bi0.5)TiO3-(K0.5Bi0.5)TiO3无铅铁电单晶的生长、结构与介电特性

采用高温自助熔剂法制备了(Na0.5Bi0.5) TiO3-(K0.5Bi0.5) TiO3(简称:NBT-KBT)无铅铁电单晶,晶体尺寸为5mm×6 mm×1 mm.利用X射线衍射(XRD)手段研究了NBT-KBT单晶的相结构,结果表明晶体样品为钙钛矿四方相结构.Raman散射结果也表明了NBT-KBT单晶的拉曼振动模式具有四方相结构特征.利用扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)研究了单晶的表面形貌和微结构特征.另外,单晶介电常数随温度以及频率的变化关系显示单晶具有弛豫铁电体特性.