钡(Ⅱ)-偶氮氯膦Ⅲ络合物探针分光光度法测定蛋白质

在pH 1.0～1.5的酸性介质中,蛋白质与Ba(Ⅱ)-偶氮氯膦Ⅲ络合物发生作用,导致络合物溶液褪色,其最大吸收波长处吸光度的降低值与蛋白质的浓度成正比.基于此建立了以Ba(Ⅱ)-偶氮氯膦Ⅲ络合物为光谱探针,分光光度测定蛋白质含量的新方法.该法灵敏度高,选择性好.蛋白质(以牛血清白蛋白为例)的浓度在0～40 mg/L范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数ε656=6.47×105 L·mol-1·cm-1.生物体内常见物质均不产生干扰,直接应用于人血清样品中蛋白质总量的测定,结果满意.     

催化-分光光度法测定痕量稀土

本文研究了稀土-钼(Ⅵ)-偶氮氯膦Ⅲ三元异金属络合物与亚硫酸钠反应的机理。提出了一个高灵敏度的催化-分光光度测定痕量稀土的方法。轻稀土的表观摩尔吸光系数(e)为(7～5.65)×10~5mo1-1·cm~(-1),重稀土的ε则较低。反应的适宜条件为:80±0.5℃恒温30分钟,pH=6.0～6.2。     

钍-氨基 G 酸偶氮氯膦-氯化十四烷基吡啶显色反应的研究及应用

在2N盐酸溶液中,钍(Ⅳ)与氨基G酸偶氮氯膦及氯化十四烷基吡啶形成蓝绿色三元络合物,最大吸收波长为698nm,摩尔吸光系数为1.88×10~6·1·mol~(-1)·cm~(-1)。三元络合物中钍与氨基G酸偶氮氯膦组成比为1:2,多数常见共存元素允许量较大,方法选择性好,可用于矿石中微量钍的测定。     

偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法测定水中微量钙

探讨了偶氮氯膦Ⅲ吸光光度法测定水中微量钙的最佳测定条件。试验表明,在pH2 80～2.85柠檬酸三钠 盐酸缓冲溶液中,钙离子与偶氮氯膦Ⅲ形成1∶1的配合物,其吸收峰为双峰,最大吸收波长为666nm,水中钙离子含量在0～0.56mg·L-1范围内符合比耳定律,回归方程C=0.0013+2.6382A(mg·L-1),相关系数为0.9999,摩尔吸光系数ε=1.54×104L·mol-1·cm-1,加入EDTA或葡萄糖酸钠等掩蔽剂后,其他金属阳离子在测定条件下对钙离子的测定基本无影响。     

DBC-偶氮氯膦固相光度法测定稀土元素铈,铕,钇

在2 mol/L HCl介质中,Ce(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Y(Ⅲ)与DBC-偶氮氯膦形成的络合物吸附到201×7型强碱性苯乙烯阴离子树脂上。最大吸收波长Ce(Ⅲ)络合物为648 nm,Eu(Ⅲ)络合物为650 nm,Y(Ⅲ)络合物为650 nm。Ce(Ⅲ)络合物表观摩尔吸光系数为6ε48 nm=9.6×104L.mol-1.cm-1,Eu(Ⅲ)络合物表观摩尔吸光系数为6ε50 nm=1.51×105L.mol-1.cm-1,Y(Ⅲ)络合物表观摩尔吸光系数为6ε50 nm=5.6×104L.mol-1.cm-1。固相光度法测定Ce(Ⅲ),Eu(Ⅲ),Y(Ⅲ)质量浓度在0~0.48μg/mL范围内与吸光度值呈良好线性关系。该法可用于分子筛中Ce的测定。     

偶氮氯膦Ⅲ-铌(Ⅴ)配合物光谱探针测定血清蛋白质

研究了偶氮氯膦Ⅲ-铌（Ⅴ）配合物与牛血清白蛋白（BSA）的反应体系。实验表明,在pH 4.4的HAc-NaAc缓冲溶液中,随着BSA量的增加,偶氮氯膦Ⅲ-铌（Ⅴ）配合物在572 nm波长处吸收峰也随着减小。据此建立了以偶氮氯膦Ⅲ-铌（Ⅴ）配合物为光谱探针,分光光度测定蛋白质的新方法。牛血清白蛋白在0-38 mg/L范围内与体系的褪色程度呈良好的线性关系,其相关系数为r=0.9992,摩尔吸光系数为5ε72=3.40×10^5L.mol^-1.cm^-1。方法已用于人血清蛋白中蛋白质的测定。     

铑(Ⅲ)-溴酸钾-三氯偶氮氯膦催化分光光度法测定微量铑

铑（Ⅲ）在酸性介质中对溴酸钾氧化三氯偶氮氯膦的褪色反应有明显的催化作用。确定了最佳反应条件，建立了测定微量铑的催化分光光度新方法。铑在1．0～50．0μg／L范围内符合比耳定律，其表观摩尔吸光系数ε550＝1．08×106L·mol-1·cm-1。用于铂－铑催化剂中铑的测定，结果满意。     

钯(Ⅱ)-偶氮氯膦pA显色反应及其应用

测定微量钯的有机显色剂种类较多.其中选择性和灵敏度较好的是杂环偶氮化合物,但所有钯的显色反应无例外地需要加热,或需有机溶剂萃取.偶氮氯磷类试剂测定钯亦有报道.本文采用偶氮氯膦pA[2-(4氯-2-膦酸基苯偶氮)-7-(4-乙酰基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸]与钯离子在常温下于水相中形成蓝色络合物,其表观摩尔吸光系(?)_(650)4.5×10L·mol~(-1)·cm~(-1),钯含量在0.0～1.0 mg/L范围内符合比耳定律.建立了测定微量钯的分光光度分析法.本法具有简便快速,室温下在水相中直接测定微量钯的优点.应用于催化剂中钯含量的测定,结果令人满意.     

分光光度法测定化学试剂中痕量钙

在pH10.4的NH3 NH4Cl介质中,Ca2+与DBC 偶氮氯膦生成1∶1蓝色络合物.络合物的最大吸收波长位于624nm,方法的表观摩尔吸光系数ε624nm=3.82×104L·mol-1·cm-1,钙量在0～25μg/25mL范围内遵守比尔定律.本法用于化学试剂KCl,NaCl及NaNO3中痕量钙的测定,得到了满意的结果.     

分光光度法测定碳酸钠及水样中的痕量铝

铝是人体必需微量元素之一 ,但含量过高有害于健康。本文研究了铝 (Ⅲ )与DBC 偶氮氯膦(DBC CPA) [1 ] 显色反应 ,在pH4 7HAc NaAc缓冲体系中 ,该试剂可与Al(Ⅲ )形成 1∶1紫蓝色络合物 ,最大吸收波长为 62 0nm ,ε62 0nm=1 38× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,铝 (Ⅲ )在 0～ 35 μg/2 5mL范围内遵守比耳定律。本法用于雨水及碳酸钠中痕量铝的测定 ,结果满意。1　实验部分1 1　主要试剂铝标准溶液 :准确称取 1 75 82gKAl(SO4) 2 ·1 2H2 O ,溶于水后定容至 1 0 0mL ,得铝 1 0 0 0mg·mL- 1 储备液 ,移取适量储备液稀释后得铝 1 0…     

矿石中微量钍的萃取比色测定——偶氮氯膦Ⅲ-十六烷基三甲基溴化铵分光光度法

目前,偶氮氯膦Ⅲ主要用于钍、铀等元素的分光光度法测定。偶氮氯膦Ⅲ同这些元素形成的络合物十分稳定,显色反应灵敏度很高,与四价钍生成有络色合物的克分子吸收系数达1.22×10~6。目前,矿石中钍的测定多用偶氮胂Ⅲ和钍试剂钍色法。本文提出利用长链铵,使偶氮氯膦Ⅲ与钍在其作用下,生成的紫蓝色三元络合物,用异戊醇-苯混合有机溶剂萃取该络合物,作钍的分光光度测定,试剂空白值小,灵敏度较高。同时制定了简易、快速的测定矿物岩石中微量钍的分析方法。     

偶氮氯膦Ⅲ分光光度法测定铁铝铜镍合金中钇

偶氮氯膦Ⅲ可在较强的酸性介质中与各稀土元素呈显色反应,已广泛用于稀土元素总量的测定。本文研究了在0.2N硝酸、40%乙醇介质中钇与偶氮氯膦Ⅲ的显色反应,结果表明,显色可瞬时完成,络合物最大吸收位于670nm,其摩尔吸光系数为1.2×10~5,桑德尔灵敏度为0.00074微克/厘米~2;0—12微克钇/     

偶氮氯膦—mA与Fe（Ⅲ）显色反应的研究及其应用

研究了偶氮氯膦-mA与Fe(Ⅲ)的显色反应及条件。在pH=1的介质中,Fe(Ⅲ)与偶氮氯膦-mA形成稳定的1:2的配合物,其表观摩尔吸光系数,为2.23×10~4,最大吸收波长为680nm,Fe(Ⅲ)量在0～40μg/25ml范围内符合比耳定律。结合沉淀分离,用于铜合金中微量铁的测定,效果好。     

对马尿酸偶氮氯膦直接光度法测定钢铁中稀土总量的研究

对马尿酸偶氮氯膦是武汉大学最近合成的稀土新显色剂,其结构式为: 我们对该试剂与稀土元素显色反应条件和用于测定钢铁中稀土总量进行了研究。该试剂在0.02～0.5N各种酸介质中,均能与稀土元素立即反应生成兰色稳定络合物。络合物的最大吸收波长位于680nm左右。各稀土元素(La～Lu、Y)的络合物的摩尔吸光系数为(7.27～10.22)×10~4·1·mol~(-1)。cm~(-1)。该试剂的主要特点在于它与稀土元素反应具有显色酸度高、灵敏度较高。选择性和稳定性较好,允许共存元素量也较高。控制适当条件,它与铈和钇所形成的络合物的吸光度是一致的。所以它是一种目前测定稀土总量较为理想的试剂。即使有较大量EDTA、酒石酸以     

变色酸偶氮磺试剂高灵敏光度法测定痕量铬E

1　引　　言高灵敏光度法测定铬主要有褪色法和催化法。如偶氮氯膦Ⅲ法 (ε =3.0× 10 4L·mol-1·cm-1)和二溴羧基偶氮胂 (ε=1.4× 10 5)和二溴对甲偶氮羧 (ε=1.2× 10 5)。本实验研究发现 ,用偶氮磺类试剂褪色法测定铬通常比用偶氮氯膦类、偶氮胂类及偶氮羧类试剂具有较高的灵敏度。且表面活性剂可大大提高反应体系的稳定性。所建立的方法已用于水中铬 的测定。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　 72 1型分光光度计 (上海分析仪器厂 )。 0 .5mg/L铬 标准溶液 (基准试剂 ) ;0 .8g/L二溴对甲偶氮磺溶液 ;0 .4 g/L偶氮磺Ⅲ溶液 ;0 .5g/L十…     

兴多偶氮氯膦Ⅰ分光光度法测定铜合金中铍

在pH6的六次甲基四胺-盐酸缓冲介质中镀与兴多偶氮氯膦Ⅰ形成组成比为1∶1的紫红色络合物,其最大吸收波长为595nm,表观摩尔吸光系数为1.14×10~4,铍量在0—20微克/25毫升范围符合比尔定律,络合物的吸光度至少在43小时内不变。     

高灵敏、高选择新铈组稀土元素显色剂——偶氮硝膦-mA

合成了新显色剂3-(4-硝基-2-3膦酸基苯偶氮)-6-(3-乙酰基苯偶氮)-4,5-二羟基-2,7-萘二磺酸(简称偶氮硝膦-mA或NP-mA)。该显色剂在草酸体系中能用于钇组稀土存在下对微量铈组稀土进行分光光度测定。方法在水溶液中进行测定,无需分离。 NP-mA能在强酸介质中与轻稀土瞬时形成络合物,试剂和络合物均稳定。试剂与络合物最大吸收分别在540nm与660nm。显色反应灵敏度高(ε_(660)~(ce)=7.5×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1);Sandell灵敏度为0.0019μg·cm~(-2))且具有优良的选择性,各种合金元素包括常见离子的允许量大大超过其它同类试剂。比尔定律范围为0～15μg铈/25ml。对球铁及含Mn、Al、Cr较多的合金钢样品进行直接测定轻稀土含量,取得满意结果。     

Triton X-100增敏光度法测定铝土矿中的微量钪

研究了在HCl溶液中微量钪(Ⅲ)-偶氮氯膦Ⅲ(CPAⅢ)之间的配合反应。结果表明,在0.5mol/LHCl溶液中和TritonX 100的存在下,有色溶液的最大吸收波长为680nm,表观摩尔吸光系数为2.62×104L·mol-1·cm-1。钪(Ⅲ)质量浓度在0～0.45mg/L范围内符合比耳定律,钪(Ⅲ)的加标回收率在98.0%～105.1%之间,RSD(n=6)为2.1%～2.6%。可用于铝土矿中的微量钪的测定。     

三氯偶氮氯膦树脂相光度法测定铁矿中的稀土总量

1　引　　言均三氯偶氮氯膦 (ＴＣＣＰＡ) [2 (4 氯 2 膦酸基苯偶氮 ) 7 (2 ,4 ,6 三氯偶氮 ) 1,8 二羟基 3,6 二磺酸萘 ]是一种紫色结晶粉末 ,易溶于水 ,醇 ,不溶于苯 ,乙酸乙酯。在中性或碱性水溶液中呈紫红色 ,与稀土形成兰紫色络合物。三氯偶氮氯膦能在强酸性 0 2～ 0 .4ｍｏｌ ＬＨＣｌ介质中与稀土元素发生极灵敏的显色反应 ,摩尔吸光系数ε =8.6 2×10 4 ～ 11.7× 10 4 ,是目前变色偶氮膦类试剂中灵敏度较高的。由于可在强酸性中显色 ,其选择性也比较好。常见的共存元素允许量大都在ｍｇ级以上 ,是一种性能优良的显色稀土…     

新试剂DBN-偶氮胂与钍显色反应的研究及应用

对分光光度测定钍的显色剂,Savvin和Florence作过评述,认为偶氮胂Ⅲ是测定钍的良好试剂。在4-9N HCl介质中,钍与偶氮胂Ⅲ形成绿色配合物,摩尔吸光系数为1.3×10~5,但铀、稀土和钛严重干扰测定。继偶氮胂Ⅲ之后,有对乙酰基偶氮胂、间磺基偶氮氯膦、偶氮硝膦-mN、三溴偶氮胂、对溴偶氮氯膦等。用这些试剂光度法测定钍、铀、锆、钛的允许量有不同程度的提高,但稀土的干扰仍较严重。本文提出我们