用耐尔蓝和高碘酸盐催化光度法测定痕量铱(Ⅳ)

研究了在弱酸性介质中,利用铱（Ⅳ）催化高碘酸钾氧化耐尔蓝（ＮＢ）形成桃红色产物,建立了催化光度法测定痕量铱的新方法。方法的线性范围为４．０￣４０μｇ／Ｌ;检出限为４．０μｇ／Ｌ,对４０μｇ／Ｌ Ｉｒ（Ⅳ）测定的ＲＳＤ为２．０２％。本法满意地用于某些矿石和冶金产品中铱的测定。     

高碘酸钾-酸性品红-NTA-DDMAA体系催化光度法测定良量锰

报道了以氨三乙酸为活化剂，以Ｎ－十二烷基二甲基铵基乙酸（ＤＤＭＡＡ）为增敏剂，高碘酸钾氧化酸性品红催化光度法测定痕量锰的新方法，在ＤＤＭＡＡ存在下，灵敏度提高了７倍（Ｍｎ２＋量为１．２～２．４μｇ／Ｌ）和１４倍（Ｍｎ２＋量为２．４～５．２μｇ／Ｌ），相对标准偏差为２．０％，检出限为１．４×１０－７ｇ／Ｌ，可用于茶叶中锰的测定。     

金钨杂多酸-丁基罗丹明B光度法测定痕量金

研究了金钨杂多酸（ＡｕＷ）－丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）－聚乙烯醇（ＰＶＡ）体系的显色反应．离子缔合物的最大吸收位于５６５ｎｍ，表现摩尔吸光系数ε值为２．９６×１０７ｄｍ３·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，金量在０～２．８μｇ／Ｌ范围内服从比耳定律，检出限为０．１２μｇ／Ｌ（ｎ＝１２），对２．４μｇＡｕ（Ⅲ）／Ｌ测定的相对标准偏差为１．９％（ｎ＝１１）．离子缔合物至少稳定２４０ｈ．研究了离子缔合物的红外光谱，考察了４０多种共存离子的影响，大多数常见离子不干扰，允许２００倍量Ｐｔ（ＩＶ）、４００倍量Ｐｄ（Ⅱ）存在．本法用于某些矿物和炭粉中金的测定，结果与ＡＡＳ法吻合     

钍钼杂多酸-丁基罗丹明B测定岩矿中痕量钍

本文报道了一个灵敏度高、选择性好的测定痕量钍的新光度分析法。在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，钍钼杂多酸和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）形成离子缔合物，其适宜条件为ｃＨＣｌＯ４＝１．３ｍｏｌ／Ｌ，ｃＭｏＯ４２－＝６．８×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，ｃＢＲＢ＝２．７×１０－５ｍｏｌ／Ｌ，ＰＶＡ０．０８％。络合物的最大吸收波长为５７０ｎｍ，服从比耳定律范围０～０．８ｍｇ／２５ＬＴｈ，表观摩尔吸光度ε为３．６３×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，测定极限１．８μｇ／Ｌ（ｎ＝１２），对０．０２ｍｇ／ＬＴｈ分析１１次的相对标准偏差为２．９％，络合物的摩尔组成Ｔｈ∶Ｍｏ∶ＢＲＢ＝１∶１２∶７。大多数常见元素、１００倍Ｃｅ（Ⅲ）、４０倍Ｕ（Ⅵ）和２０倍Ｐ（Ⅴ）不干扰钍的测定。本法已用于地质标样中钍的测定，结果满意。     

用亚硝基R盐螯合树脂分离富集催化极谱法测定矿石中的铱

本文研究了利用亚硝基Ｒ盐螯合形成的树脂，分离富集试液中痕量贵金属元素铱的实验条件。并利用ＪＰ－１型示波极谱仪，在１．５０ｍｏｌ／Ｌ盐酸＋５．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ硫脲＋０．２ｍｏｌ／Ｌ盐酸＋５．０×１０＾－５ｍｏｌ／Ｌ硫脲＋０．２ｍｏｌ／Ｌ碘化钾＋碲（ρ（Ｂ）＝０．４ｍｇ／Ｌ）的混合底液中，对铱进行极谱催化波测定。在示波极谱仪上峰电位约－０．５５Ｖ（银汞齐为参比电极），可测定试液中５．０×１．０     

锡钨杂多酸-耐尔蓝光度法测定纳克量锡

本文报道一个光度法测定纳克量锡的新方法。在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下锡（Ⅳ）与钨酸盐和耐尔蓝（ＮＢ）反应形成离子缔合物,离子缔合物的最大吸收位于５８０ｎｍ,表观摩尔吸光系数ε值２．９５×１０７Ｌ·ｍｏ１－１·ｃｍ－１,服从比耳定律范围０～２．０μｇ／Ｌ,检出限（３σ）０．０８３μｇ／Ｌ（ｎ＝１０）,对２．０μｇ／Ｌ锡测定的ＲＳＤ为１．４２％（ｎ＝１１）,离子缔合物至少稳定７２ｈ。考察了４０多种共存离子的影响,大多数常见元素不干扰。测定锡的适宜条件［Ｈ２ＳＯ４］＝１．２０ｍｏ１／Ｌ,［ＷＯ２－４］＝６．０５×１０－５ｍｏ１／Ｌ,［ＮＢ］＝５．５×１０－５ｍｏ１／Ｌ和ＰＶＡ０．０８％。本法已用于某些合金钢和锌合金中纳克量锡的测定,结果与推荐值吻合,回收率满意。     

催化还原褪色光度法测定粉煤灰中微量铜

在ＰＨ５．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲休系中,痕量Ｃｕ（Ⅱ）催化抗坏血酸还原偶氮胭脂红Ｂ的褪色反应,褪色程度与Ｃｕ（Ⅱ）量在一定范围内线性相关。建立了测定痕量Ｃｕ（Ⅱ）的光度法,检出限为３．５＊１０＾－１１ｇ／ｍＬ,褪色程度与Ｃｕ（Ⅱ）量在０．０－２．０μｇ／Ｌ范围内符合比耳定律。本法结合Ｎ５３０－Ｎ５１０混合萃取剂萃取分离,测定了粉煤灰中的微量铜。     

催化光度法测定煤矸石中微量铜的研究

在乙酸－乙酸钠介质中痕量铜对抗坏血酸还原二溴对甲基偶氮羟（２－Ｂｒ－ｐＭＡＣ）褪色反应有催化作用,催化程度与Ｃｕ（Ⅱ）量线性相关。借此建立了测定痕量Ｃｕ（Ⅱ）的分光光度法。实验表明,有色溶液所最大吸收波长为５８６ｎｍ,方法检出限为０．０４８μｇ／Ｌ,Ｃｕ（Ⅱ）量在０￣０．８μｇ／５０ｍＬ范围内符合比耳定律,可用于测定煤矸石中的微量铜。     

超痕量铱的催化荧光分析新方法研究

在０．１ｍｏｌ／Ｌ Ｈ２ＳＯ４介质及加热条件下，超痕量Ｉｒ强烈催化ＫＩＯ４氧化罗丹明Ｂ生成一种绿色荧光产物，藉自来水冷却中止反应，研究了催化荧光法测定超痕量铱的影响因素，建立了一个检出限和测定范围分别为０．００５ｎｇ／ｍＬ和０．０１－２ｎｇ／ｍＬ铱的催化荧光分析新方法，并探讨了催化反应的机理。     

茚三酮缩7—氨基—8—羟基喹啉—5—磺酸催化荧光测定痕量钒（Ⅴ）及其…

合成了新型席夫碱类试剂茚三酮缩７－氨基－８－羟基喹啉－５－磺酸，建立了该剂催化荧光测定痕量钒的 新体系，反应在盐酸体系中进行，其λｅｘ／λｅｍ为３２５／４４８（ｎｍ），钒（Ⅴ）的量在０－４０．０μｇ／Ｌ、４０．０－１６０．０μｇ／Ｌ呈良好线性关系，检测下限为１．７μｇ／Ｌ，方法用于水样痕量钒的测定，结果令人 满意。     

锑（锡）—Ferron—Se（Ⅳ）络合吸附催化波研究及应用

在ｐＨ１．８的Ｈ２ＳＯ４－ＮａＡｃ缓冲溶液中，用单扫示波极谱法，Ｓｂ（Ⅲ）或者（Ｓｎ（Ⅳ）－７－碘－８－羟基喹啉－５－磺酸－Ｓｅ（Ⅳ）体系可产生灵敏的络合吸附催化波。锑、锡浓度分别在０．４～２００μｇ／Ｌ和０．８～１８０μｇ／Ｌ范围内与峰高呈线性关系，检测限分别为０．２μｇ／Ｌ和０．４μｇ／Ｌ，并用于工业废水，地下水和天然水中痕量锑和锡的测定，同时对电话性络合物的组成，极谱波的性质和电极过程机理也     

锑（锡）－Ferron－Se（Ⅳ）络合吸附催化波研究及应用

在ｐＨ１．８的Ｈ＿２ＳＯ＿４－ＮａＡｃ缓冲溶液中，用单扫示波极谱法，Ｓｂ（Ⅲ）或者Ｓｎ（Ⅳ）－７－碘－８－羟基喹啉－５－磺酸－Ｓｅ（Ⅳ）体系可产生灵敏的络合吸附催化波。锑、锡浓度分别在０．４～２００μｇ／Ｌ和０．８～１８０μｇ／Ｌ范围内与峰高呈线性关系，检测限分别为０．２μｇ／Ｌ和０．４μｇ／Ｌ，并用于工业废水、地下水和天然水中痕量锑和锡的测定。同时对电活性络合物的组成、极谱波的性质和电极过程机理也作了讨论和研究。     

铬(Ⅵ)-三溴偶氮胂-HNO3催化动力学光度法测定痕量铬的研究

研究了铬（Ⅵ）对硝酸氧化三溴偶氮胂（ＴＢＡＡ）褪色反应的催化作用及其动力学分析,建立了测定痕量铬的新方法。检出限可达ｎｇ级,线性范围０－２．５μｇＣｒ（Ⅵ）／５０ｍＬ,表观摩尔吸光系数５．４＊１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。方法简便,灵敏、快速、准确,已用于铸铁标样和人发样品中痕量铬的测定,结果满意。     

抑制-桑色素褪色光度法测定痕量铁(Ⅲ)

１　引　言 测定痕量铁有桑色素（Ｒ）光度法（检测下限为０．１４ ｇ／ｇ）、萃取催化光度法（检出限１．６×１０－７ｇ／Ｌ）等。研究发现,基于ＮａＯＨ介质中,溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ,下同）作为增稳剂时,Ｆｅ（Ⅲ）能抑制Ｈ２Ｏ２氧化桑色素的褪色反应。据此建立了一种高灵敏测定痕量铁的新方法。该方法灵敏度（检出限 ４．０×１０－９ｇ／Ｌ）高,无需萃取,操作简便,选择性好。未见抑制桑色素褪色光度法测定痕量铁的报道。２　实验部分２．１仪器及试剂 ７２３型可见分光光度计（上海分析仪器总厂）,７２２型光栅分光…     

钌(Ⅲ)-二安替比林对氯苯甲烷-高碘酸钾体系催化分光光度法测定痕量钉

在磷酸介质中及加热条件下,钌（Ⅲ）对高锰酸钾氧化二安替比林对氯苯基甲烷（ＤＡｐＣＭ）显色反应有强烈的催化作用,由此建立了测定痕量钉的方法。体系的最大吸收波长为 ５００ ｎｍ,钌的含量在 ０．０～４．０μｇ／Ｌ范围内具有线性关系,检测限为 １．９４×１０－１０ｇ／ｍＬ,反应的表观活化能为 ８８．２０ ｋＪ／ｍｏｌ,反应表现速率常数为 ７．７ ０×１０－４／ｓ。本方法用于矿样中痕量钌的测定得到了满意的结果     

1-(2-噻唑偶氮)-2-萘酚螯合物反相高效液相色谱法分离测定铜(Ⅱ)、铁(Ⅱ)和镍(Ⅱ)

以１－（２－噻唑偶氮）－２－萘酚（ＴＡＮ）作柱前显色剂，于ＯＤＳ柱上，用内含０．１ｍｏｌ／ＬＬｉＣｌ，５×１０－６ｍｏｌ／Ｌ ＴＡＮ和ＨＡｃ－ＮＨ４Ａｃ缓冲溶液（ｐＨ ５．５）的甲醇－水溶液（８０：２０，Ｖ／Ｖ）作流动相，流速为０．６ｍＬ／ｍｉｎ，并以紫外－可见检测器于５９０ｎｍ处进行检测，发展了一种ＲＰ－ＨＰＬＣ法同时分离测定铜（Ⅱ）、铁（Ⅱ）、镍（Ⅱ）的方法，方法灵敏度高，对于铜、铁、镍的检测限分别为１μｇ／Ｌ， ２ μｇ／Ｌ和 ０．４ μｇ／Ｌ。用于实际样品测定，结果满意。     

阻抑褪色光度法测定痕量汞

提出一种测定痕量汞的新的光度法。该法基于Ｈｇ（Ⅱ）对Ｈ２Ｏ２与离子缔合物ＡｇＣｌ·ＰＶＡ·Ａｇ~＋·Ｆｉｎ~－褪色反应的抑制效应,该离子缔合物对应于聚乙烯醇存在下Ｆａｊａｎｓ（法扬斯）法的终点,线性回归方程△Ａ＝０．０２＋ ４．０×１０~（－３）Ｃ_（Ｈｇ（Ⅲ））（μｇ／Ｌ）,相关系数ｒ＝０．９９９２,Ｈｇ（Ⅱ）浓度在４．０～２０．０μｇ／Ｌ范围内服从比耳定律,检出限０．０４μｇ／Ｌ。该法用于废水样中Ｈｇ（Ⅱ）的测定,结果与双硫腙法结果相符。     

在线流动注射螯合树脂预富集石英缝管增敏火焰原子吸收法测定水中痕量铅

应用高效的在线流动注射螯合树脂预富集石英缝管增敏火焰原子吸收系统直接测定水呈痕量铅。实验用内装２００ｍｇＡｍｂｅｒｌｉｔｅＸＡＤ－４键合的５－磺酸－８羟基喹啉螯合树脂的锥形柱,在ＰＨ９条件下样品流速为８．０ｍＬ／ｍｉｎ,９０ｓ采样,用０．５ｍｏｌ／Ｌ Ｈｃｌ洗脱,在分析速度为３０样／ｈ,获得３６倍的富集,经石英缝管增敏,灵敏度提高达１１５倍,线性范围为０－２００μｇ／Ｌ,检出限为１μｇ／Ｌ。铅含量水平５０μｇ／Ｌ的水样连续测定１１次的相对标准偏差２．５％,可直接测定水体中μｇ／Ｌ级的铅。     

二安替比林对二甲氨基苯基甲烷-高碘酸钾催化光度法测定痕量钌

在磷酸介质和加热条件下,钌（Ⅲ）对高碘酸钾氧化二安替比林对圩甲氨基苯基甲烷（ＤＡＭＡＭ）的显反色应脸强催化作用,建立了催化动力学光度法测定痕量钌的新。方法的线性范围为０－５．４μｇ／Ｌ;检出限为２．１６＊１０＾－８ｇ／Ｌ;对２μｇ／Ｌ的Ｒｕ（Ⅲ）测定的ＲＳＤ为２．２９％（ｎ＝１１）。催化反应的表观活能为９２．２３ｋＪ／ｍｏｌ。考察了４０多种共存离子的影响。大多数常见离子不干扰测定。本法已用于矿样中     

硒（IV）—四乙基碘化铵—砷（Ⅲ）体系的极谱吸附波及其应用

报道了一个测定硒的高灵敏极谱吸附波新体系。在０．７ｍｏｌ／Ｌ ＨＢｒ溶液中，Ｓｅ（Ⅳ）－（Ｃ２Ｈ５）４ＮＩ－Ａｓ（Ⅲ）体系于－０．６１Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）处产生一高灵敏的极谱吸附波。峰电流与Ｓｅ（Ⅳ）浓度在０．１￣４０μｇ／Ｌ范围内呈线性关系。检出限为０．０５μｇ／Ｌ。研究了极谱波的性质。用本法测定了土壤中的全硒和有效硒，结果满意。