电感耦合等离子体光谱法测定镍基高温合金中的硅、锰、磷

建立了电感耦合等离子体光谱测定镍基高温合金中硅、锰、磷元素的方法,优化了试样前处理方法,对前处理所用酸的酸度进行不同比例试验,确定了仪器测量条件及分析谱线.在一定浓度范围内,各元素的浓度与谱线强度呈线性关系,相关系数大于0.9999.加标回收率为93.3%～106.7%,测定结果的相对标准偏差小于3.0%(n=10)....     

微波消解-ICP-AES法测定化妆品中8种有毒元素

采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)对化妆品中Ba、Pb、Cd、Sb、Se、Cr、Hg、As8种有毒元素进行同时测定,通过试验确定了仪器参数和各元素的分析线。8种元素的浓度在0～10mg/L均与响应值呈线性关系,相关系数大于0.9995。8种元素测定结果的相对标准偏差均小于10%(n=3),方法检测限小于0.04mg/kg。样品中各元素的加标回收率为82.1%～108.7%。该方法适用于大批量的化妆品检测。     

标准加入ICP-AES法测定食品包装袋中8种微量元素

建立了ICP-AES同时测定食品包装袋中锑、砷、钡、镉、铬、铅、汞、硒的方法.运用正交试验得出了仪器的最佳工作条件.各元素分析结果的回收率为88.0%～101.0%,测定结果的相对标准偏差为1.54%～4.65%(n=6).     

萃取分离-ICP-MS测定高纯铝中痕量元素

利用吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)-CHCl_3萃取分离体系结合ICP-MS对高纯铝中的Co、As、Mo、In、Sn、Sb、Cd、Ag、Pd、Au进行测定,建立了测定高纯铝中痕量元素的方法.实验分别考察了仪器工作参数,萃取酸度,络合剂用量对于杂质元素测定结果的影响,选择了最佳实验条件.各元素的回收率在77.6%～112.2%之间,检出限0.02～0.6 ng/mL,RSD为1.6%～7.2%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定自来水中的8种元素

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了化学实验室自来水中铝、钾、锶、钡、锰、钴、钼、硒8种元素的含量;对仪器的工作条件进行了优化,确定了各元素的分析波长和检出限.结果表明,所述方法可以方便地用于测定化学实验室自来水样品中的8种元素,相对标准偏差为0.08%～6.90%.     

岩石样品中43种元素的高分辨等离子质谱测定

以ＨＮＯ３和ＨＦ高压密封溶样,选择各元素浓度分布高低兼顾的国标ＷＢＧ０７１０３和ＷＢＧ０７１０５作参考标准,以高分辨ＩＣＰ－ＭＳ仪器测定岩石样品中４０余种元素,方法检出限在０．１～１８８ｎｇ／ｇ之间,各元素相对标准偏差（ＲＳＤ,ｎ＝６）多在５％以下,方法已用于批缇岩石样品分析。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中硅、锰、铬

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定铝合金中杂质元素硅、锰、铬的含量.以盐酸溶液(1+1)和过氧化氢溶解样品,选择各元素灵敏度较强、光谱干扰较小的波长作为分析线.3种杂质元素的发射强度与其质量浓度在20.00 mg/L以内呈线性关系,方法的检出限为0.0016～0.015 mg/L,测定结果的相对标准偏差为1.10％～2...     

电感耦合等离子体质谱法测定包装材料中10种有毒元素

建立电感耦合等离子体质谱法测定包装材料中铬,镍,铜,锌、砷、硒、钼、镉、汞、铅10种有毒元素的方法。以硝酸和过氧化氢为消解试剂,采用微波消解法消解样品,在选定的仪器工作条件下进行测定。汞的质量浓度在1～10μg/L范围内,其它9种元素的质量浓度在1～100μg/L范围内与质谱响应值具有良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 7,方法检出限为0.000 3～0.027 6 mg/kg。塑料和纸质包装材料样品中10种元素测定结果的相对标准偏差为1.10%～4.44%(n=7),样品加标回收率为85.17%～106.16%。该方法适用于包装材料中多种元素的同时测定。     

空气 - 乙炔火焰原子吸收法连续测定铜粉中微量Fe、Pb、Sb、Zn和Ni

用HNO3-HCl溶解试样,在几个相同量的试液中,分别加入质量浓度依次递增的5种元素的标准溶液,用火焰原子吸收法连续测定了Fe、Pb、Sb、Zn和Ni的含量,建立了优化的仪器测定条件,并对可能存在的元素进行了干扰试验。结果表明,Fe、Pb、Sb等5种元素的回收率为98.0%～102.3%,相对标准偏差为1.4%～2.5%。     

原子荧光光谱法检测全矿粉中锑

在原子荧光光谱法检测金矿粉中锑的方法中,选择合适的仪器工作条件和试验方法,并对氢化物系统和原子化系统的结构进行技术改造,增大惰性气体的流量等措施,使其被检测元素浓度得到稀释,扩大了检测范围(0.0X％～X％)方法快速、简便,结果满意。 1 试验部分 1.1 仪器与主要试剂 XDY-1原子荧光光谱仪(北京地质仪器厂产) DW-1微波电源(北京地质仪器厂产) 3066型水平台式划线记录仪 锑无极放电灯 锑标准溶液:50μg·ml~(-1)(10％王水溶液) 硼氢化钾溶液:0.3％～0.5％ 硫脲-碘化钾混合液:浓度各为5％,等体积混合其它试剂均为分析纯 1.2 仪器工作条件     

电感耦合等离子体质谱法测定铁基体中稀土元素Nd和Dy

采用电感耦合等离子体质谱法测定铁基体中的稀土元素Nd和Dy,选择187Re作为内标以校正仪器的信号漂移,Nd和Dy元素的浓度与信号强度线性关系良好,相关系数(r2)分别为0.9998和0.9997,该方法测定Nd和Dy元素的检出限分别为0.02 ng/mL和0.006 ng/mL,平均回收率分别为99.5％和97.4％,测定结果的相对标准偏差分别为3.5％和4.3％.     

电感耦合等离子体质谱法测定汽油中微量元素的研究

为建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定汽油中V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、As、Pb等微量元素的分析方法,样品用HNO3微波消解后,试液直接用ICP-MS法测定,详细讨论了仪器工作参数、样品基体的干扰,以Sc、Re作为内标物质,补偿了基体效应,选择适当的待测元素同位素克服了质谱干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,8种微量金属元素的检出限在0.001~0.015μg/L之间;线性关系良好,线性相关系数r≥0.999 9;精密度良好,RSD2.78%;回收率在94.0%~106.0%之间;该法准确、快速、简便,应用于汽油中微量元素的测定,结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定食品中的铅、镉和总砷

建立了电感耦合等离子体质谱(ICP–MS)法同时测定食品中的铅、镉和总砷含量的分析方法。样品经消化后直接用ICP–MS分析,采用在线引入混合内标溶液校正基体干扰和仪器的信号漂移。铅、镉、总砷的质量浓度在0~50μg/L范围内与信号强度呈良好的线性,线性相关系数(r)均大于0.999 0。用该方法对标准物质进行测定,分别采用湿法、微波消解法对样品进行处理,两种前处理方式测定值无显著性差异,测定结果的相对标准偏差在0.45%~4.2%之间(n=6),检测结果均在参考值范围内。该方法可同时测定铅、镉和总砷含量,操作简便、重现性好、结果准确可靠,可以满足各种食品中铅、镉和总砷同时测定的要求。     

催化裂解-金汞齐富集-冷原子吸收光谱仪测定土壤样品中总汞含量

为建立采用催化裂解-金汞齐富集-冷原子吸收光谱仪即直接测汞仪测定土壤样品中汞含量的方法,本研究配制汞总量为0~2 ng、0~15 ng和25~1023 ng的三种不同汞浓度系列的标准工作曲线,选取9个土壤样品,3种国家土壤有证标准物质,同一样品分别进行6组平行测定,并抽取3个土壤样品进行3种不同浓度加标回收试验,以对其方法精密度和准确度进行论证。 结果显示：仪器信号值与Hg总量之间均呈良好的线性关系。根据仪器多次测定空白数据结果,按照称样量0.1 g计算,方法最小检出量为0.09 ng/g;平行测定结果相对标准偏差均小于10%,土壤标准物质测定值与标准物质标准参考值均相符,不同浓度的加标回收率范围为78.4%～92.7%。结果表明催化裂解-金汞齐富集-冷原子吸收光谱仪,可用于批量土壤样品中汞含量的快速测定分析,方法的精密度和准确度可满足测定分析要求,且实验过程中无需前处理消煮,操作方便、快速高效。     

微波消解–ICP–MS法测定话梅中的二氧化钛

建立了微波消解–电感耦合等离子体质谱仪(ICP–MS)测定话梅中二氧化钛的方法。话梅样品用硝酸及过氧化氢经微波消解仪消解,将消解液除酸定容后用电感耦合等离子体质谱仪测定,以内标法测得钛的含量,并转换成样品中的二氧化钛含量。钛含量在0~500μg/kg范围内与信号强度呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 9,检出限为0.04μg/kg。在0.06,0.15,0.30μg/kg的添加水平下,加标回收率为80%~100%,相对标准偏差为3.2%~3.9%(n=6)。该法稳定性好,测定结果准确、可靠。     

紫外可见分光光度计的FDA仪器认证方法探讨

介绍紫外可见分光光度计符合FDA仪器性能认证的方法。主要对灯能量、吸光度的准确度和仪器线性等检定规程中没有或者确认方法不同的项目进行性能确认。分别在235,257,313,350 nm处,对重铬酸钾标准溶液进行测定,若吸收系数分别在123.0~126.0,142.8~146.2,47.0~50.3,105.5~108.5范围内,则仪器符合FAD认证要求;对系列重铬酸钾标准溶液进行测定,若吸光度与浓度的相关系数r2≥0.999,则仪器符合FAD认证要求。该认证方法可以保证紫外可见分光光度计性能正常,使测量结果准确、可靠。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定仿真首饰中镍释放量

建立了电感耦合等离子体发射光谱测定仿真饰品中镍释放量的方法.等离子体流量为15.0 L/min,观察高度为10mm,镍的分析线为231.604 nm.镍含量在0～5 mg/L范围内与仪器响应值呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9999.2.0 mg/L镍标准溶液测定结果的相对标准偏差为1.9％(n=6),方法的检出限为8μg/L.用该方法对参考样品进行测定,测定结果在参考值范围内.     

Comparison of conventional and enhanced mass resolution triple-quadrupole mass spectrometers for discovery bioanalytical applications

A new triple-quadrupole mass spectrometry (MS) system with enhanced resolution capabilities has recently become available. In order to evaluate the performance of this new instrument for drug discovery assays, both the linearity and the limit of detection were compared in the positive electrospray ionization (ESI) mode with those of a conventional triple-quadrupole instrument supplied by the same manufacturer. For these studies, spiked mouse plasma standard samples were split and assayed by each instrument, which allowed for a direct comparison of the two systems. In the unit mass resolution mode, the new mass spectrometer was found to be at least ten-fold more sensitive than the conventional instrument. The sensitivity of the new mass spectrometer under the enhanced mass resolution mode was found to be even better by another factor of two. For the test compound, the linear dynamic range was found to be 0.05-5000 ng/mL for the new instrument as compared with 2.5-5000 ng/mL for the conventional mass spectrometer.     

Determination of lead in fish samples by slurry sampling electrothermal atomic absorption spectrometry

Ultrasonic slurry sampling electrothermal atomic absorption spectrometry (USS-ETAAS) was been applied to the determination of lead in several fish samples. The influences of instrument operating conditions and slurry preparation on the signal were examined. Palladium and ammonium nitrate were used as the modifier to improve the signal. Since the sensitivity to lead in various fish slurries and aqueous solutions was different, the standard additions method was used for the determination of lead in these fish samples. The method was applied to the determination of lead in dogfish muscle reference material (DORM-2) and a swordfish muscle sample purchased from the local market. The analysis results agreed with the reference value. The accuracy was better than 6%. The precision between sample replicates was better than 16% with the USS-ETAAS method. The detection limit of lead estimated from standard additions curve was about 0.053-0.058 microgram g-1 in different samples.     

标准加入-原子荧光光谱法测定罐头中的痕量锡

用微波消解处理样品,采用标准加入-原子荧光光谱法测定罐头中的锡.通过实验探讨了样品预处理条件、仪器条件、微波消解程序、还原剂浓度等对锡测定的影响.锡浓度(X)在1～100 μg/L范围内与荧光强度(Y)呈线性关系,线性方程为Y=50.15X+12.13,相关系数r=0.9995.用该法对水果和蔬菜罐头样品进行了测定,并...