TBP柱上分离—ICP—AES法测定二氧化铀中微量杂质元素

用ICP-AES法对二氧化铀中23个微量杂质元素进行了测定.取样量100mg时铝、钡、钙、钴、铬、铜、饵、铁、铪、铟、镁、锰、钼、铌、钛、铅、锡、钽、镍、钒、钇、锌和锆的测定范围是20～800μg·g~(-1),回收率为94%～106%,RSD(n=8)为0.2%～1.6%.     

ICP发射光谱法同时测定化探样品中十九个元素

本文介绍用电感耦合等离子体发射光谱法同时定量测定化探样品中主要、次要和痕量组份镁、铝、钙、钛、钒、铬、锰、磷、铁、镍、铜、锌、铌、镧、锆、钡、铱、铍、锶等十九个元素。描述了不同的干扰效应和用计算机校正干扰的方法。用ICPQ—100型光谱仪,样品溶液不经分离、不去溶,在同一份溶液中间时测定上述元素。实验表明,方法准确度和精密度均达到较好的化探分析要求。     

萃取分离ICP-AES法测定含锆铀铌合金中的杂质元素

研究了在HNO3介质中用磷酸三丁酯(TBP)同时萃取铀和锆,鞣酸沉淀铌的分离条件。电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP AES)法同时测定了含锆铀铌合金中铁、铜、锰、硅、铝和镍6种杂质元素。测定范围在10～1000μg/g之间,回收率为97%～106%,相对标准偏差为5%～10%。     

直接稀释进样-电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定原油中20种元素

原油样品(2.0g)用稀释剂航空煤油稀释至20.0g后,直接进样供电感耦合等离子体原子发射光谱法测定其中银、铝、硼、钡、钙、镉、铬、铜、铁、镁、锰、钼、钠、镍、铅、硅、锡、钛、钒和锌等20种元素的含量。在优化的试验条件下,20种元素的检出限(3S/N)在0.1～3mg·kg-1之间。方法用于分析原油样品,所得测定值的相对标准偏差(n=6)在1.24%～6.23%之间,回收率在80%～105%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属钼中10种微量元素

以阳离子交换树脂分离钼与待测元素,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属钼中铝、钡、钙、钴、铜、铁、锰、镍、钒和锌的含量.对阳离子交换柱的制备、分离条件、分析线的选择、载流酸度和样品酸度等分析条件做了试验并予以优化.取样1 g时,10种元素的测定范围在10～160μg·g-1之间,平行测定11次,方法的回收率在94.2%～110.0%之间,相对标准偏差(n=6)在3.3%～7.9%之间,测定限(10S/N)均为0.10 mg·L-1.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定纯硼等13个杂质元素

研究了纯硅中微量和痕量杂质元素铝、钙、铁、锰、磷、铬、铜、镍、钛、钒、锆、砷和硼等电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP—AES）的同时测定方法,样品以硝酸、盐酸和氢氟酸挥硅处理方法,在样品处理过程中,加入适量的甘露醇能够抑制硼的挥发。在优化选定的仪器条件和介质中测定纯硅样品和纯硅标准样品。纯硅样品中13个杂质元素的回收率均在92．0％～105．09／6之间,相对标准偏差均小于5．0％。     

复杂矿样中锡钨的测定

砷、锑、铜、氟等元素对锡的碘量法和钨的硫氰酸盐比色法都有干扰。为此进行了加硫酸铵焙烧试样的试验,试样经焙烧,砷、锑、氟等被驱除。用碱液浸取时,铁、钙、镍、钛、锰、锆、钡、银、金、铋、镉、钴、汞、镍、铌、钽、稀土元素和绝大部分铜进入沉淀,铝、锌、钼、铬等少数离子与锡、钨一起进     

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中24种元素

采用电感偶合等离子体质谱法同时测定环境土壤样品中锂、铍、硼、铝、镁、钛、铁、锰、砷、硒、锶、锑、钒、铬、铜、锌、镍、钼、钴、镉、银、铅、钡、铊等24种元素.试验采用动态反应池,考察了影响测定的因素,结果表明:引入动态反应气NH3可有效消除多原子离子干扰.优化了NH3的流速,确定了分析矾、铬、铜和砷等易受干扰元素的最佳流速分别为0.70,0.72,0.30,0.30 mL·min-1.检出限(3σ)在0.005～0.1μg·L-1之间,加标回收率在94.0%～104.5%之间.     

合金中铝的络合滴定

在乙酸缓冲溶液中(pH3.5),铜试剂能有效地沉淀分离铁、镍、钴、铜、钼、钨、钒、铌和大部分铬、锰、钛等干扰元素而不吸附铝,然后用EDTA进行滴定。残留的钛以及含少量锆或稀土的试样可以在滴定时用铜铁试剂进行有效的掩蔽。当铁、钴共存时,加入铜试剂能使部分Fe~(3+)还原为Fe~(2+),而Co~(2+),被氧化为Co~(3+),降低了对铁的分离效果,加入过氧化氢可以避免此现象的发生。本法适用于含锰≤2％,含钛<5％的高温合金、精密合金、钒铁、合金钢和铝青铜中铝(>0.4％)的测定。方法准确、快速。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢中的11种元素

建立电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定不锈钢中硅、锰、磷、铬、镍、钼、钴、钒、钛、铜、铝11种元素含量的方法。样品采用盐酸溶液溶解,硝酸氧化,在优化的实验条件下,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定各元素含量。磷的质量浓度在0～5 mg/L范围内,钛、铝、钴的质量浓度在0～10 mg/L范围内,钒的质量浓度在0～15mg/L范围内,铜、硅、钼的质量浓度在0～20 mg/L范围内,锰的质量浓度在0～50 mg/L范围内,镍的质量浓度在0～80 mg/L范围内,铬的质量浓度在0～100 mg/L范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.002～0.035 mg/L。测定结果的相对标准偏差均小于2%(n=6),加标回收率为97.9%～105.6%.该方法快速、准确,适用于实际生产中不锈钢样品的批量检测。