合金铸铁中铌的测定

铌作为合金元素加入铁中，能显著提高铁的强度和性能。但在铌的分析测定时，发现部分特殊合金铸铁不溶于溶解酸（如硝酸－氢氟酸，硫酸－氢氟酸或硫酸和王水）。经试验，本方法采用硫硝混酸溶解，用过氧化氢和过硫酸铵、硝酸联合破坏碳化物，经硫酸冒烟，将试样完全溶解，以氯磺酚S光度法进行测定。     

铬铁中铬的测定——高锰酸钾氧化法

铬铁中铬的测定,一般采用硫酸分解试样,在硫酸或硫-磷酸的介质中利用硝酸银作催化剂,以过硫酸铵将铬氧化至高价,又采用亚硝酸钠或氯化钠还原高价锰以消除锰的干扰。但用亚硝酸钠还原锰时,因铬铁中铬的含量较高(50％以上),即使在尿素存在的条件下,也很难保证铬不被还原;若用氯化钠或盐酸来消除高价锰的干扰,则所费时间太长。因此我们对铬铁中铬的测定作了改进,采用盐酸分解铬铁试样,以加快溶样速度,然后用硫-磷混合酸赶除盐酸,在一定比例的硫磷混合酸中,用高锰酸钾氧化铬至高价,继用氯化     

过硫酸铵氧化滴定法测定高铬铸铁中铬含量

高铬铸铁中的铬大部分以固溶体形式存在,另一部分是以碳、氮化合物等形式存在。碳、氮化合物用酸分解极其困难,只有在加热冒高氯酸烟或在加热冒硫酸烟时滴加硝酸才能完全分解。测定高碳高铬样品中铬时不允许长时间冒高氯酸烟,一般在冒硫-磷酸烟时滴加硝酸氧化来破坏其碳氮化合     

高铬合金铸铁中铬、铜、钼、镍、锰的快速联合测定

耐磨高铬合金铸铁以其良好的耐磨、耐蚀及耐热性能，得到了广泛应用。因该类样品不易溶解，单个元素分析难以满足快速分析的需要。本文在文献的基础上，采用王水溶解、硫一磷混酸高温下滴加硝酸氧化发烟以破坏碳化物。控制试验条件，对其中的铬、铜、镍、钼、锰采用联合测定，减少了重复操作，提高了分析速度。本方法应用于耐磨高铬合金铸铁中铬、铜、钼、镍、锰的联合测定，结果满意。     

非完全消化-分光光度法测定环烷酸钴中钴

用非完全消化法处理环烷酸钴样品，即先用(1 3)HClO4-HNO3混合酸及H2O2消解破坏样品，使Co^2 游离出来，再用乳化剂Triton X-100溶解残存的环烷酸根而配制成透明的样品溶液。采用Co^2 -5-Br-PADAP-OP显色体系测定钴，在硫磷混合酸介质中共存元素与5-Br-PADAP形成的有色络合物被分解破坏，从而达到消除干扰的目的。建立了非完全消化-分光光度法测定环烷酸钴中钴的分析方法。对测定条件、线性范围进行了考察。测定结果与灰化法-分光光度法一致，相对标准偏差小于0．7％，加标回收率97．4％～103．0％。     

不同混合酸消解样品对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中重金属含量的影响

为探究不同混合酸对电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中重金属元素(铜、锌、铅、镍和铬)的影响,对土壤进行多晶衍射分析,采用硝酸-高氯酸、盐酸-硝酸、盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸对4种不同类型土壤(黑钙土、褐土、棕壤、红壤)进行了分析。结果表明:该4种混合酸对标准样品的测定都具有较高的准确性与精确性;不同的混合酸的对不同类型土壤中重金属元素的测定具有一定的影响,其中对铬的影响最大;完全消解体系(盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸、盐酸-硝酸-氢氟酸混合酸)的测定结果不同程度地高于不完全消解体系(硝酸-高氯酸、盐酸-硝酸混合酸)的结果。所以对于土壤重金属元素的测定,混合酸需要针对土壤类型,重金属元素种类等因素进行选择。     

读者园地

问 :为什么按系统分析用ＮａＦ ＳｎＣｌ2 光度法测定生铁或铸铁中的磷时 ,不用标准溶液绘制检量线 ?山东读者———吴萍　　答 :采用生铁或铸铁系统分析方法测定试样时 ,样品是用硫硝混合酸 (每升溶液中含 5 0ｍｌ硫酸 ,8ｍｌ硝酸 )溶解。由于稀硫酸溶解钢铁样品时 ,磷有部分呈磷化氢损失 ,同时溶液中还存在小部分的磷化合物 ,虽然溶样酸中加了少量的硝酸可防止磷呈磷化氢损失 ,但由于溶液中的磷化合物不能为过硫酸氧化成正磷酸 ,因此测定结果有所偏低。所以用系统分析方法测定生铁或铸铁试样中的磷时 ,用标准样品按方法操作来绘制工作曲线…     

光度法快速测定不锈钢中的铬、镍、钼、钛、锰

试样用等体积硝酸和盐酸混合酸溶解,用高氯酸将Cr(Ⅲ)氧化为Cr(Ⅵ),用定量Fe(Ⅱ)将Cr(Ⅵ)定量还原为Cr(Ⅲ),用铬酸"剩余光度法"测定铬,丁二酮肟光度法测定镍,硫氰酸盐光度法测定钼,变色酸(1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸)光度法测定钛,高锰酸光度法测定锰。测定结果与标准值基本一致,铬、镍、钼、钛、锰测定结果的相对标准偏差分别为0.2%、0.3%、1.5%、2.0%、2.0%。     

十二烷基苯的硝化选择性

借助气相色谱发现正十二烷基苯在硝硫混酸和硝磷混酸中硝化时，一硝化产物中对位异构体可达６０％，较在硝酸乙酸酐中硝化时的对位选择性高１０％，利用１ＨＮＭＲ测定了工业十二烷基苯和正十二烷基苯在高浓度硫酸（９８％）的硝硫混酸中的硝化选择性，发现前者的硝化中对位异构体的高达８０％。     

火焰原子吸收光谱法间接测定植物叶片中的硫

将植物叶片中的有机硫和无机硫用酸消化使植物体中的各种硫转化成硫酸盐,利用硫酸盐与铬酸钡悬浊液反应释放出铬酸根,以火焰原子吸收光谱法测定溶液中游离的铬酸根,间接测定消化液中的硫酸盐。研究了试验条件对测定灵敏度的影响,确定了最佳试验条件,该法用于植物叶片中硫含量的分析,回收率在92.5%~96.3%之间。