水热法制备蝴蝶结形貌的CeO2粉体

以Ce(NO3)3·6H2O为铈源,L-半胱氨酸为表面活性剂,NaOH为碱源通过水热法制备了前驱体Ce2O(CO3)2·xH2O,经煅烧后得到了蝴蝶结形貌的CeO2粉体,采用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所制得产物的晶相和形貌进行了表征,并分析了不同反应条件对产物形貌的影响.结果表明:水热反应温度180℃反应24h制备出蝴蝶结形CeO2的前驱体,经400℃煅烧1h,获得长约14 μm,两端呈分叉多枝结构的CeO2粉体;随着反应时间的延长,产物经历了由椭球形向蝴蝶结形的转变.     

双金属磷化物NiCoP的次磷酸盐还原法制备及其表征

以六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)、六水合氯化钴(CoCl2·6H2O)和次亚磷酸钠(NaH2PO2·H2O)为原料,采用次磷酸盐还原法合成双金属磷化物NiCoP.通过X射线衍射(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)、透射电子显微镜(TEM)及氮气吸附-脱附分析对所制备样品的物相、结构进行了表征.结果表明:所制备产物双金属磷化物NiCoP纳晶为六方晶相无特定形貌的颗粒,颗粒尺寸约为10～50 nm.对所得样品吸附性能测试发现,本法制备的双金属磷化物NiCoP对有机染料具有较好的吸附脱除性能.     

燃烧法制备掺杂Y改性LaMgB5O10粉体及表征

以水合硝酸镧(La(NO3)3·nH2O)、六水硝酸镁(Mg(NO3)2·6H2O)为氧化剂,甘氨酸(C2H5NO2)为还原剂,掺杂氧化钇(Y2O3)粉体,通过燃烧法合成掺杂Y改性的硼酸镁镧(LaMgB5O10)粉体.研究了Y的掺杂量、焙烧温度和时间等工艺参数对合成Y改性LaMgB5O10的影响.通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、荧光光谱(PL)、紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis DRS)等手段对产物进行表征.结果表明,当Y的掺杂量为5;,焙烧温度900 ℃,焙烧时间5 h时,Y改性LaMgB5O10效果最佳.Y改性LaMgB5O10在212~317 nm处出现了很强的紫外吸收峰;在280~355 nm和368~435 nm处有很强的发射宽峰.     

模板剂对微波水热合成CdS微晶相组成、形貌及光学性能的影响

采用微波水热法,以CdCl2·H2O和Na2S2O3·5H2O为镉源和硫源,分别以柠檬酸、乙二胺四乙酸(EDTA)、六亚甲基四胺(乌洛托品)和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为模板剂,合成了不同微观形貌的硫化镉微晶.利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、EDS、透射电子显微镜(TEM)等对样品的物相、形貌和元素组成进行了分析.结果表明:通过添加不同模板剂制备了球形、花状和棒状硫化镉微晶,制备的硫化镉微晶结晶良好;紫外-可见吸收光谱分析表明,产物均发生了不同程度的蓝移.     

水热体系中不同前驱物对合成镁铝水滑石微结构的影响

以不同的镁源、铝源组合为前驱物,利用XRD、SEM及EDS比较研究了水热体系中不同的前驱物组合对合成镁铝水滑石(Mg-Al-LDHs)晶体微结构及晶体生长的影响,同时利用生长基元的配位体理论对其生长机理进行了初步探讨.研究结果表明:当固定体系的pH =12,水热温度120℃、水热时间18h的条件下,不同的前驱物组合均可以合成结晶度较好的镁铝水滑石晶体;但不同的镁源、铝源组合对产物的物相、分散性、结晶规整性、厚径比、纯度、大小及微结构有一定的影响.当镁源固定为MgCl2,铝源分别为Al2O3、Al(NO3)3、AlCl3时,不溶性氧化铝合成的LDHs规整性、分散性及纯度较差,晶体发育不完整;当铝源分别为溶解度较好Al(NO3)3、AlCl3时,合成产物LDHs晶体的结晶度、规整性、分散性及纯度较好,但由于溶解度和相连阴离子极性的不同,造成产物微结构的微小差异;当镁源固定为溶解度较大的Mg(NO3)2时,铝源分别为Al(NO3)3、AlCl3时,同溶解度较小MgCl2相比,更有利于合成结晶度、规整度、尺寸更小的镁铝水滑石晶体.溶解度较大的镁源、铝源前驱物组合合成的镁铝水滑石有更高的结晶度和规整度.EDS分析证实,溶解度较差的Al2O3合成的镁铝水滑石纯度较差.溶解度较好的不同镁源、铝源前驱物组合合成的镁铝水滑石不含有任何其它阴离子杂质,平均镁铝比约为3,非常接近LDHs的理论值.     

棒状MnPO4·H2O单晶的生长及其形成机理研究

以MnCl2,NaNO3和H3PO4为原料,在温度为150℃的水热条件下反应12 h制备出了棒状MnPO4·H2O单晶.利用X射线粉末衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)和透射电子显微镜等手段对产物进行表征.结果表明,合成的产物为MnPO4·H2O单晶棒,直径为0.78～1.9 μm,长度达几十微米.讨论了水热条件下反应时间对产物形貌的影响,并对棒状MnPO4·H2O单晶的生长机理进行了分析.     

水热法生长立方MgO微晶研究

以尿素与Mg(NO3)2·6H2O在不同的反应温度和不同物质的量配比条件下,制备出前驱体Mg5(OH)2(CO3)4·4H2O/MgCO3,经煅烧得到立方MgO微晶粉末.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所制得产物的晶相和形貌进行了表征.结果表明:当尿素和Mg(NO3)2·6H2O物质的量的比为2∶1时,在160℃的水热反应条件下,制备出立方MgO前驱体微晶,在1000℃煅烧2h后能够获得晶型完整、形貌规则、粒径约为5μm的MgO立方微晶.     

水热法镧掺杂铁酸锌的制备及表征

以FeCl3·6H2O、La(NO3)3·6H2O和Zn(Ac)2为原料,通过水热法制备ZnLa0.2Fe1.8O4纳米颗粒.主要探讨水热反应时间和pH,并通过X射线仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和振动磁强计(VSM)等仪器对材料的结构及磁学性能进行了研究,结果表明:水热反应温度180℃,反应8 h,pH值为10时,制备出ZnLa0.2 Fe1.8 O4样品具有完整尖晶石结构且无中间产物产生,水热保温时间的延长对ZnLa0.2Fe1.8O4饱和磁强度(Ms)影响不大.     

具有二级结构的Co3O4纳米材料的控制合成与光催化性能研究

采用水热法成功合成了二级结构的Co3O4纳米材料。借助X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)对产物进行表征,研究了溶液的pH值、表面活性剂聚乙二醇PEG的用量等反应条件对产物形貌的影响。结果表明,当Co(NO3)2·6H2O为1.8mol/L,pH值为8、PEG用量为10g时,可以获得完美二级结构--柿饼状的Co3O4纳米材料,其光学带隙为1.49eV,该结构的Co3O4纳米材料对亚甲基蓝的光催化性能优异。     

Co-MgAl三元类水滑石的合成、微结构及吸附性能研究

采用水热法制备了Co-MgAl三元类水滑石层状化合物(HTLcs),利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)比较研究了不同Co2+比例条件下对合成产物物相、晶体微结构及晶体生长的影响,同时利用生长基元的配位体理论对其合成机理进行了初步探讨.以甲基橙(MO)模拟染料废水为吸附对象,比较研究了三元类水滑石与二元水滑石焙烧产物的吸附性能和吸附机理.研究结果表明:钴离子同层板二价镁离子存在着交换作用,钴离子掺杂量的不同,没有影响水滑石固有的层板结构,但影响了构建钴镁铝三元类水滑石过程中各晶面的生长.Co∶Mg∶Al为1∶2∶1的HTLcs经过500 ℃焙烧后,焙烧产物(LDO)仍呈现片状结构.但径向尺寸和厚度同焙烧前相比略有减小,产物的均一性、规整性相比焙烧前变差,其对甲基橙模拟染料废水的吸附脱色性能随着时间的增加,呈缓慢增加的趋势,达到吸附平衡需要时间更长为70 min,脱色率仅为60;左右,明显低于二元镁铝水滑石焙烧产物(MgAl-LDO)(90;).吸附动力学研究表明Co-MgAl-LDO焙烧产物对甲基橙的吸附过程更符合准二级动力学方程,吸附等温线符合Freundlich模型,而二元MgAl-LDO对甲基橙的吸附过程较符合准一级动力学方程,吸附等温线符合Langmuir模型.