矿泉水中痕量Te(Ⅳ,Ⅵ)吸光光度分析

利用阿拉伯树腾对Ⅰ—Te(Ⅳ)孔雀绿缔合物有很好的增敏作用,拟定了测Te(Ⅳ)的方法,灵敏度高(ε_(660)=5.61×10~-L·mol~(-1)·cm~(-1)),对比度大(△λ=210nm),己用于氧化铋等试样中痕量Te(Ⅳ)的测定。在此基础上研究了Te(Ⅵ)定量还原成Te(Ⅳ)的条件,并拟定了不经分离测定样品中Te(Ⅳ)和Te(Ⅵ)的方法,Te(Ⅳ)和Te(Ⅵ)在0～15.0μg╱50ml符合比耳定律。方法已用于多种矿泉水中痕量碲的价态分析。标准加入的回收率在89.0％～112.0％之间。方法简便、可靠。     

碲在汞中的扩散系数和溶解度

用阴极溶出计时安培法测定了碲在汞中的扩散系数和溶解度.在1 mol/L NH_3-NH_4 Cl和10~(-3)mol/L TeO_3~(2-)溶液中,用悬汞电极于-0.90 V进行预电解,使Te(Ⅳ)还原到元素Te.然后在另一个电解池中阴极溶出使Te还原为Te~(2-).阴极溶出是在0.1 mol/L NaOH溶液中,用计时安培法于-1.40 V测定.根据下列方程式计算了碲在汞中的扩散系数D及溶解度S:D=r_0~2/πt_0,S=(4nFπ~(3/2)D~(3/2)t_0)~(-1)(Δi_1/Δt~(-1/2).D和S的测定值分别为:1.52×10~(-5)cm~2/s及2.34×10~(-3)wt％.实验结果表明碲在汞中以单原子态存在.     

有机碲化合物的~(125)Te NMR研究

本文测定了三个有机碲盐化合物以及一些碲醚类化合物的~(125)Te NMR谱。得到了这些化合物的~(125)Te化学位移值。主要讨论了影响~(125)Te化学位移的因素。通过实验,我们可以得出如下的结论:与Te相连取代基的电负性增强,~(125)Te化学位移值增大。化合物中,碲的成键性质不同,~(125)Te化学位移值也有所不同。碲盐类化合物的~(125)Te化学位移值受溶液浓度及溶剂性质的影响比较大,浓度加大,~(125)Te化学位移向高场移动,而且变化较明显。溶剂的极性增强,~(125)Te化学位移向低场移动。     

氢化物-原子荧光法测定高纯铜中硒和碲

本文研究了Fe(OH)_3共沉淀和分离纯铜中Se和Te的条件。实验结果表明,Fe(OH)_3不仅是Se和Te的共沉淀剂而且是Cu,Bi等干扰元素的抑制剂,利用Fe(OH)_3能够定量地共沉淀Se和Te,此时残余量Cu可降至不影响Se和Te的极限以下。从而成功地解决了用氢化物-原子荧光法对纯铜中痕量Se,Te的测定。本法操作简便、快速。Se,Te的测定灵敏度可达10~(-5)％以下,回收率一般均在85～102％之间。     

Te(Ⅳ)-(I-)-RhB水溶液中纳米粒子的形成及其光谱效应

用激光散射(LLS)及透射电镜(TEM)技术研究了Te(Ⅳ) I- RhB水溶液中液相纳米粒子在自然状态下的聚集行为及粒径分布,并用共振瑞利散射光谱、荧光发射光谱、紫外 可见光谱对该液相纳米体系的光谱性质进行了表征.结果表明:在0.8mol/LHCl介质中,当Te(Ⅳ)浓度为4、8、12、16、20μg/L时,Te(Ⅳ) I- RhB体系平均粒径分别为192、228、262、278、300nm;纳米粒子的形成及其聚合行为导致RhB在558nm处的吸收峰(A558)的减色效应及598nm处的发射峰(F598)的荧光猝灭和623nm处的共振散射峰(I623)增强,并与Te(Ⅳ)浓度呈良好的线性关系;体系在623nm处的散射强度I1/3与其粒径成正比.用等离子体原子发射光谱(ICP)、元素分析(EA)等手段对该纳米粒子进行表征,确定了其最简分子式为(RhB)4(TeI8).     

二维层状金属碲化物[Mn(en)3]Ag6Sn2Te8的制备及其晶体结构的分析

鉴于硫族金属化合物特殊的物理化学性质及其在半导体材料、催化剂研究、高温超导材料等高科技领域的诸多应用,在近十年内,人们竞相研究,合成出了成百上千新的二元、三元、四元的金属硫化物,金属硒化物和金属碲化物.高温直接反应方法是制备金属碲化物的一种最常用的方法,如:K2BaSnTe4,RbTaCu2Te4,K2Ag2SnTe4,K2HgSnTe4等均是在400～500℃左右的温度下,以单质元素与二元的碲化物直接反应得到的.在该领域中,近年来低温合成技术,如电解法[1],水热法[2]的应用日益受到重视.采用以有机物为溶剂的低温合成技术是90年代以来才取得发展并逐渐成熟起来的.如RbHgSbTe3[3],Rb2Hg3Te4[4]都是采用该低温合成技术而制备成功的.有机溶剂热生长技术与传统的水热法(Hydrothermal)不同之处在于可以根据实验的需要而选用具有不同沸点、带有不同极性及不同官能团的有机溶剂,从而拓宽了该技术的应用范围.本文报道的[Mn(en)3]Ag6Sn2Te8就是以乙二胺为溶剂,以SnTe,MnCl2,AgCl与Te为原料,在180℃下反应得到的.     

红外光谱法测定尿素生产中脱氢催化剂的 S(Ⅵ)含量

本文介绍一个用红外光谱法测定尿素生产装置内使用过的脱氢催化剂中S(Ⅵ)的含量(以SO_4~-形式存在)。取Al_2(SO_4)_3作标样,溴化钾压片法制备13mm样片,用补偿法测定1120cm~(-1)SO_4~(2-)吸收峰的光密度,绘制A_(1120)～S(Ⅵ)标准曲线。样片中SO_4~(2-)含量在1mg以内符合朗伯—比尔定律。当脱氢催化剂中S(Ⅵ)含量在20％以内,方法准确度为3％,平均偏差最大为0.20。文中并介绍了操作误差的来源及克服办法。     

金属碲化物[Ga(en)~3]In~3Te~7晶体结构和性质的研究

以有机溶剂热生长技术(solvothermaltechnique),即在180℃乙二胺(en)溶液中,以GaCl~3,InCl~3,Rb~2Te和Te在密闭容器中反应7d,制备出新的硫族化合物[Ga(en)~3]In~3Te~7。其阴离子基团为Zintlanion:~∞^2[In~3Te~7]^3^-,阳离子基团为Ga与乙二胺(en)的配合物:[Ga(en)~3]^3^+。以单晶X射线衍射技术解得该晶体结构属单钭晶系,空间群为P2~1/c,(no.14),{Ga(en)~3]In~3Te~7的晶胞数据：a=1.0460(2)nm,b=1.6981(3)nm,c=1.4994(6)nm,α=90°,β=95.46(2)°,γ=90°,V=2.651(1)nm^3,Z=4。热分析结果表明,该化合物的热分解分三步进行。光学性质测试表明它们是半导体材料,禁带宽度为1.65eV。     

在氯化十六烷基吡啶存在下水杨基荧光酮与Te(Ⅳ)显色反应的研究及应用

研究了阳离子表面活性剂氯化十六烷基吡啶(CPC)存在下,pH 4.8的HOAc-NaOAc缓冲介质中,Te(N)与过量的水杨基荧光酮(SAF)形成1:4的稳定配合物,其最大吸收波长为534nm,表观摩尔吸光系数为1.47×10~5。Te(Ⅳ)浓度在0～8μg/25ml范围内遵守比耳定律。建立了在水相测定硒中微量碲的吸光光度法,获得了满意的结果。     

萃取-缝管原子捕集原子吸收法测定水中碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ)

研究了碲（Ⅳ）和碲（Ⅵ）在 DDTC-CCI．体系中的萃取和反萃取行为，并用缝管原子 捕集技术结合火焰原子吸收法测定了水样中的碲（Ⅳ）和碲（Ⅵ），特征浓度为1.2 μg／L／1％ 吸收，检出限0.2μg/L，相对标准偏差1．7％，富集倍数可达100倍。     

流动注射-电化学发光法测定煤灰中痕量钼(Ⅵ)

基于钼(Ⅵ)在-0.60V(vs.Ag/AgCl)电位下在线还原为钼(Ⅲ),且在碱性条件下钼(Ⅲ)与鲁米诺发生化学发光反应,据此提出了流动注射-电化学发光法测定煤灰中痕量钼(Ⅵ)的方法。钼(Ⅵ)的质量浓度与化学发光强度的增加值在5.0×10-7～5.0×10-4g.L-1范围内呈线性关系,检出限(3s/k)为5×10-8g.L-1。对1.0×10-6g.L-1钼(Ⅵ)标准溶液进行11次测定,测定值的相对标准偏差为2.6%。方法可用于煤灰中痕量钼(Ⅵ)的测定,测定值与国标方法测定值相符。     

在线还原富集火焰原子吸收光谱法测定环境水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联，设计了双路采样逆向洗脱在线分离富集系统，该系统与原子吸收测量技术相结合，实现了在线分离富集-火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)，富集1min时，分析速度为60样/h，测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的特征浓度分别为6．08μg/L和11．58μg/L(相当于1％吸收)，线性范围分别为0～1．0μg/mL和0～2．0μg/mL，对质量浓度为100μg/L的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)测定的相对标准偏差分别为2．9％和3．0％、检出限分别为8．70和10．8μg/L。该法对实际水样加标回收率在94．5％～104．3％之间。     

光电导材料硒、砷、碲的X射线荧光光谱测定

采用溶液-滤纸片法制样,工作曲线归一化消除制样过程中因温度、溶液用量及纸源等不同引起的误差,使X射线荧光光谱法测定Se(70—95％)、As(1—7％)、Te(4—18％)光电导材料的平均相对偏差分别为±0.1％,±1％及±0.5％。试样分析结果与化学法吻合。标准系列的制备以5mg/mL的单一标准溶液(酸度为3.0mol/L HNO_3)按表1百分含量配制一系列混合标准溶液,使每毫升该试液含Se、As、Te总量为4毫克。取上述混合标准溶液0.5毫升滴加在φ50毫米中速定量滤纸上(滤纸予先铺放在平板玻璃     

金属硫族化合物[Ni(en)3](Hen)SbSe4,[Sb(en)3]In3Te7的溶剂热生长及晶体结构

以溶剂热生长技术(Solvothermal technique)在180 C下以氯化物与具有氧化性的M 2Q(M=K,Rb;Q=Te,Se)反应,制备出新的硫族化合物[Ni(en)3](Hen)SbSe4(1),[Sb(en)3]In3Te7(2).化合物1的阳离子基团为过渡金属Ni与乙二胺(en)的配合物[Ni(en)3]2+及质子化的[Hen]+阳离子,阴离子基团为具有分立结构的[SbSe4]3-.化合物2的阳离子基团为[Sb(en)3]3+,阴离子基团为具有二维结构的2∞[In3Te7]3-.单晶X射线衍射结果表明,晶体1属三斜晶系,P1空间群,晶胞数据a=0.881 43(18)nm,b=0.962 35(19)nm,c=1.427 8(3)nm,α=104.74(3)°,β=92.47(3)°,γ=109.55(3)°,V=1.092 7(4)nm3,Z=2.晶体2属单斜晶系,P21/c空间群,晶胞数据:a=1.069 1(2)nm,b=1.693 2(3)nm,c=1.515 2(3)nm,α=90°,β=94.86(3)°,γ=90°.V=2.732 8(9)nm3,Z=4.     

便携式电动流动分析系统同时富集测定矿泉水中铬(Ⅵ)和镉(Ⅱ)

研究了电渗泵性能的改进以及双向电堆积系统各种参数对富集倍数的影响。提出一种电渗驱动与双向电堆积相结合的便携式电动流动分析系统,并采用石墨炉原子吸收法对矿泉水中铬(Ⅵ)和镉(Ⅱ)进行了同时富集和测定。检出限为9ng/L Cr(Ⅵ)和10ng/L Cd(Ⅱ)(n=11,3倍空白标准偏差)。加入相当于样品含量的Cr(Ⅵ)和Cd(Ⅱ),回收率分别为(105～107)±2％和(104～106)±2％(n=3)。     

活性氧化铝分离-DPC光度法测定工业废水中Cr(Ⅲ)-Cr(Ⅵ)

本文叙述了在0.05—2M HCl酸度条件下,用活性氧化铝分离工业废水中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ),吸附的Cr(Ⅵ)用1MNH_4OH从柱上洗脱。活性氧化铝柱可吸附有机化合物的颜色并且操作简单方便。本法回收率为84.5—102％,相对标准偏差小于8％。     

含镧的Bi2Te3基化合物的溶剂热合成及微观结构

以BiCl3,LaCl3和Te粉为原料,用溶剂热合成法制备了含稀土元素的单相LaxBi4Te6(x≤1)热电材料纳米粉末.研究发现,三元化合物LaxBi4Te6具有与二元Bi2Te3化合物相同的晶体结构和相似的晶格常数。LaxBi4Te6中的La含量随合成温度升高而增加,但与反应时间没有显著关系。LaxBi4Te6合成粉末的颗粒尺寸在30nm左右,并且几乎与反应温度和反应时间没有关系。在120℃合成的粉末基本上为不规则多面体形状,在150℃及以上温度合成的粉末则趋向于薄片状．并存在一些直径在50～80nm之间的纳米管。     

离子交换分离富集HG-AFS法测定土壤水溶态Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)

选用D296阴离子交换树脂分离富集土壤水溶态无机硒,研究了分离富集Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的实验条件。分别用体积分数为0.1%和10%HCl洗脱土壤水溶态Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ),然后用HG AFS对其进行测定,Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ)的RSD(n=7)分别为4 3%和1.4%,检出限分别为0.22μg L和0.13μg L。     

铬(Ⅵ)-亚铁氰化钾-鲁米诺体系化学发光反应的研究

本文通过对铬(Ⅵ)-亚铁氰化钾-鲁米诺体系化学发光反应的研究,建立了一个测定铬(Ⅵ)的高灵敏化学发光分析法。方法的检出限为2×10~(-11)g/ml铬(Ⅵ);相对标准偏差小于2％(对1×10~(-10)g/ml铬(Ⅵ)11次测定);校正曲线的线性范围是1×10~(-10)～6×10~6g/ml铬(Ⅵ)。此方法已用于环境水样中铬(Ⅵ)的测定。     

丁基罗丹明B-碲钼杂多酸缔合显色反应的研究

本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,丁基罗丹明B(BRB)与碲钼杂多酸的离子缔合显色反应,碲钼杂多酸在0.025～0.075 mol/L硫酸溶液中形成丁基罗丹明B-碲钼杂多酸离子缔合物。形成酸度为1.26～2.16 mol/L硫酸,钼酸铵、丁基罗丹明B及PVA的适宜条件分别4.6×10~(-3)mol/,5.3×10~(-5) mol/L和0.16％。缔合物最大吸收波长为570 nm,表观摩尔吸光系数ε值为3.2×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1),符合比耳定律范围0～16μg Te/25ml。探讨了反应机理,用平衡移动法确定缔合物的摩尔比为Te:Mo:BRB=1:7:2,缔合物的可能化学式为(BRB)_2[TeMo_7O_(24)]。方法已用于烟尘中碲的测定,结果满意。