卡尔曼滤波析相光度法同时测定锰铁铜锌镉的研究——5-Br-PADAP—Triton X-100体系

运用卡尔曼滤波递推法,以2-(5-溴-2-吡啶偶氮)—5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色剂,建立了同时测定锰、铁、铜、锌、镉析相光度法.在pH9.0硼酸-氢氧化钠介质中,胶束溶液在95℃加热1h,配合物被Triton X-100相完全富集,最大吸收峰分别为锰566nm、铁556nm、铜560nm、锌562nm、镉557nm,工作曲线范围除镉为0～8μg/5ml外,其余均为0～10μg/5ml.应用于大米中锰铁铜锌镉的同时测定,结果满意.     

1—（5—溴—2—吡啶偶氮）—2—萘酚—6—磺酸作指示剂络合滴定连续测定铜和锌

对５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ作指示剂络合滴定连续测定铜和锌进行了研究，在ｐＨ６．０的乙酸乙酸的钠介质中，以５－Ｂｒ－ＰＡＮ－Ｓ作指示剂，ＥＤＴＡ为滴定剂连续测定铜和锌，滴定终点颜色变化敏锐，准确度高，铜和锌量各在０～２０ｍｇ范围内与ＥＤＴＡ用量成正比，铜，锌比例在１：１０～１０：１范围内相互无影响，方法用于合金中铜，锌的连续测定，结果满意。     

三元硝酸盐预氧化熔融制样-波长色散X射线荧光光谱法测定锌精矿中锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁

锌精矿属富锌、高铜、高铅的硫化矿矿物,硫和铜等元素腐蚀铂金坩埚是熔融制样-X射线荧光光谱分析必须解决的问题。在阶梯温度下,以硝酸铵、硝酸钠和硝酸锂的三元硝酸盐混合物为氧化剂,采用半熔法预氧化试料中的硫、铜、锌等元素,以四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂(m:m=67∶33)为熔剂、过饱和溴化锂溶液为脱模剂,于1 050℃熔铸成XRF分析用试料片,波长色散X射线荧光光谱仪测定试料片中的锌、铜、铅、铁、铝、钙和镁含量。以系列铜、铅、锌的硫化矿及其精矿有证标准物质和工作基准试剂氧化锌作为标准试料建立待测组分的校准曲线,各待测组分的校准曲线的相关系数在0.988 5～0.997 8;方法检出限为0.018%～0.50%。对不少于3个水平的待测组分进行实验室内重复性实验,其相对标准偏差(RSD,n=11)在0.41%～3.9%,除个别分析结果外,测定结果与标准方法的测定结果无显著性差异;经t-检验,锌精矿标准物质中铅和铁测定值与标准值无显著性差异,而锌测定结果与标准值存在显著性差异;除个别水平样品的锌含量、铁含量、钙含量测定值外,测定值与标准方法的测定值无显著性差异。8个实验室对不少于3个水平的待测组分进行5次独立测定,确定了校准曲线测定范围内的方法重复性限和再现性限。     

吸光光度法测定铜矿及金属铜中锌

微量锌的测定方法有极谱法、原子吸收分光光度法等,而吸光光度法因其仪器简单,灵敏度高还在不断发展.然而直接用于铜矿中微量锌的测定的吸光光度方法不多,而且大都使用萃取或离子交换分离技术.安替比林基重氮氨基偶氮苯(Cadion AP)是新合成试剂,曾用于人发中锌的吸光光度测定.本文将其用于铜矿及铜中微量锌测定,并以NaOH-NaCl-尿素体系的小体积沉淀分离法分离干扰元素,建立的方法简单适用.1 试验部分1.1 仪器与试剂722型光栅分光光度计pHS-2型酸度计锌标准溶液:1mg·ml~(-1)的贮备液显色剂:0.025%的CadionAP乙醇液B-R缓冲液:pH=11.7,将0.2mol·L~(-1)的氢氧化钠加到浓度分别为0.04mol·L~(-1)的硼酸、醋酸、     

熔融法制样-X射线荧光光谱法测定锌精矿中主、次组分含量

应用X射线荧光光谱法测定了锌精矿中主次量组分(包括锌、硫、铁、硅、铅、铜、砷、银、镉、锡及锑)。锌精矿样品(0.6g)与6.3g四硼酸锂和3.2g硝酸锂置于铂-金坩埚中拌匀,先在500℃随即升至700℃灼烧10min,使样品中的硫离子预氧化为硫酸盐。硝酸锂与四硼酸锂生成四硼酸锂和偏硼酸锂混合物熔剂,在1 030℃熔融样品10min,将熔化的样品倒入样模中,冷却后脱模所得熔块用于X射线荧光光谱分析。对在预氧化及熔融过程中由于样品组成变化及质量的增加所造成的基体干扰,采用基于Sherman方程的可变理论α影响系数法进行校正。在所测定的元素中,锌和硫的校准曲线范围依次为27%～62%和10%～35%,两者的标准偏差均小于0.2%。应用所提出的方法分析了2个CRM(GBW 07168和SRM 113b),所得测定值与认定值一致。     

卡尔曼滤波析相光度法同时测定锰铁铜锌镉的研究——5—Br—PA…

运用卡尔曼滤波递推法，以２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基苯酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）为显色剂，建立了同时测定锰，铁，铜，锌，镉析相光度法，在ｐＨ９．０硼酸－氢氧化钠介质中，胶束溶液在９５℃加热１ｈ，配合物被ＴｒｉｔｏｎＸ－１００相完全富集，最大吸收峰分别为锰５６６ｎｍ，铁５５６ｎｍ，铜５６０ｎｍ锌５６２ｎｍ镉５５７ｎｍ，工作曲线范围除镉为０～８μｇ／５ｍｌ外，其余均为０～１０μｇ／５ｍｌ     

铜锌连续测定

矿石中铜锌连续测定,一般均用氯化铵-氢氧化铵-溴水分离铁、锰碘量法,它测定铜肯定可得到准确结果:但测定锌则有下列缺点:1.铜干扰锌的测定,滴定铜后需过滤分离碘化亚铜,由于部分亚铜与碘化钾生成碘化亚铜络合物,过滤时并不能将铜完全除尽。2.镉干扰测定,而含锌矿石中,一般均含镉。3.高铁氰化钾-碘化钾-锌的反应不是单一的,除生成K_2Zn_3[Fe(CN)_6]_2外,还生成Zn_2[Fe(CN)_6],计算结果时,换算因素只能由实验确定。4.加入高铁氰化钾后,由于反应速度较慢,需放置5     

PAN—Triton X—100吸光光度法连续测定铝合金中铜镍

用PAN-OP乳化剂吸光光度法测定人发和血清中铜和锌,以及用PAN作显色剂同时测定WO_3和MoO_3中的铜、钻、镍已有报道,但未见用PAN显色连续测定铝合金中铜和镍的研究.PAN可与多种金属离子显色,如何避开基体元素和其他共存元素的干扰,实现对铝合金中铜、镍的连续测定,是本文研究的目的.试验表明,在pH=3.0酸度下,加上柠檬酸铵和氟化钠的掩蔽作用,可消除基体铝的影响和共存离子的干扰.在Triton X-100存在下,配合物Cu-PAN和Ni-PAN的最大吸收波长分别为550nm和565nm,摩尔     

血清铜、锌、硒与恶性淋巴瘤关系的研究

测定６８例恶性淋巴瘤患者血清铜、锌、硒及铜／锌比值水平,采用ｔ检验和非条件Ｌｏｇｉｓｔｉｃ回归因素分析方法对测定结果进行分析。结果表明恶性淋巴瘤患者血清铜、铜／锌比值升高,而血清锌及硒水平降低。血清铜和铜／锌比值升高与肿瘤的负荷状态及病期明显有关,提示血清铜和铜／锌比值的测定对监测恶性淋巴瘤患者的病情变化有一定价值,非条件Ｌｏｇｉｓｔｉｃ多因素分析表明,血清锌、硒可能是恶性淋巴瘤发病的保护因素;而     

PAN-乳化剂OP分光光度法连续测定血清中的锌和铜

血清中的微量锌和铜是生物化学和临床医学研究的重要元素。近年的研究发现,人类血清中铜锌含量有一定比值,此比值与人体代谢和病理变化密切相关,因而测定血清的铜锌比值比单独测定血清中铜或锌的含量更有实用价值。本文报告在pH 8.5～9.0缓冲溶液中,使Zn~(2+)、Cu~(2+)与PAN生成红色不溶性络合物,选乳化剂OP增溶,再利用两络合物对二乙基氨基二硫代甲酸钠(DDTC)的稳定性不同而连续测定血清中锌和铜。与报导的测定     

芳基硼酸类化合物合成研究进展

芳基硼酸(酯)不仅是有机合成中的重要中间体,而且在生物学、医学及材料科学中有着广泛的应用.综述了近年来其合成方法学的研究进展,着重说明钯催化剂在氯代芳杂环及大位阻底物结构中硼基化的应用,并介绍了镍、铜、锌、铁、铑、钴等金属催化剂和非金属催化的芳基硼基化,以及光诱导合成芳基硼酸的反应.     

示波极谱法连续测定含钴和锡矿石中铜、铅、镉、锌

矿石中锌、铜、铅、镉的极谱法测定,大都是在不同的底液中分别进行。在氢氧化铵-氯化铵底液中,锌、铜、镉虽有良好的极谱波,但钴与锌波重叠,严重干扰测定,大量锰亦有影响。在盐酸底液或氨基乙酸-氯化铵底液中,锌、铜、铅、镉虽可连续测定,但锡与     

原子吸收分光光度法测定铅基合金中铜镍锌镉钴锰锑铋

铅基合金中元素的快速测定在电子工业及其它行业中十分重要,而用原子吸收法测定这些元素含量是一种重要工具。但铅基合金的主要成分铅、锡和锑难以溶解,致使试样处理时间长。采用通常的酸溶解法,由于铅、锡或锑引起沉淀而影响测定。采用四氟硼酸加过氧化氢加热溶解则可避免之,可直接快速地测定上述元素。实验表明,四氟硼酸浓度在5%(V/V)之内对镉、钴、铋测定无影响;在4%以内对锌的测定明显增高;在2—5%对锰、铜测定无影响;在3—5%以内对镍、锑测定无影响,为此要求试样与标准溶液     

头发中微量铜和锌的 5-Br-PADAP 分光光度法测定

研究了测定铜和锌时多种掩蔽剂联合掩蔽头发中的干扰离子。测定铜时用六偏磷酸钠和焦磷酸钾联合掩蔽;测锌时用柠檬酸钠、六偏磷酸黄和铜试剂联合掩蔽。在表面活性剂OP存在下,5－Br-PADAP显色,不经分离,直接在水事测定斑秃患者头发中的铜和锌。铜络合物的最高吸收峰在558nm,锌络合物的最高吸收峰在560nm,在25mL溶液中,铜在0－37．5mg/L,锌在0－238mg/L范围内符合beer定律。斑秃患者头发中锌和铜低于正常人。     

5—Br—PADAP作指示剂络合滴定法连续测定矿石中的锌和铜

本文在ｐＨ５．５的乙酸－乙酸钠介质中，对以５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ作指示络合滴定法连续测定锌和铜进行了研究，对滴定的ｐＨ值及指示剂用进行了选择，试验了锌，铜不同配比的滴定结果，研究了共存离子的干扰。实验表明，用５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ作指示剂，ＥＤＴＡ作滴定剂连续和铜，滴定点颜色变化敏锐，准确度高，锌和铜均在０－２０ｍｇ范围内与ＥＤＴＡ用量成正比，锌，铜比例在１：１０－１０：１范围内相互无影响。方法用于标     

微波消解—火焰原子吸收法测定豌豆中微量元素锰、锌、铜、铁的含量

探讨了采用微波消解法处理样品,以FAAS法在同一体系中测定豌豆中微量元素锰、锌、铜、铁的方法,包括硝酸、过氧化氢的用量以及消化时间长短对实验的不同影响和在同一体系中锰、锌、铜、铁的彼此干扰情况。在选定的条件下,测得豌豆中锰、锌、铜、铁的含量分别为:锰10.05 mg/g、锌9.48 mg/g、铜3.06 mg/g、铁18.30 mg/g,回收率96.8%~98.9%。     

广州员村地区0—6岁健康儿童头发微量元素分析

为观察不同年龄、性别健康儿童微量元素之间的关系，对广州员村地区７５４名０￣６岁儿童进行了头发微量元素锌、铁、铜以及宏量元素钙测定。结果表明：新生儿发锌明显高于其他年龄组；６个月￣１岁儿童发锌、铁、钙均低于其他年龄组，与各年龄组比较有显著差异；５￣６头儿童发铜低于其他年龄组，且女童发铜、钙高于男童（Ｐ〈０．０５），提示在不同年龄、性别儿童之间头发微量元素含量存在一定差异。     

锌、铜元素与优生优育

郑州市第一人民医院对185例分娩前健康孕妇与足月正常新生儿作发锌、铜测定，其中85人作血清锌、铜测定，10月后随访62例母婴发锌、铜含量．以探讨微量元素锌、铜与优生优育的关系。     

双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌

研究了用双波长光度法同时测定头发中微量铜和锌。在pH9．0条件下，以锌试剂为显色剂，与铜、锌络合分别形成稳定的有色络合物．测得铜络合物的最大吸收波长为615nm．锌络合物的最大吸收波长为630nm。采用双波长光度法，选用铜的测定波长对为615／648nm，铜锌合量在波长627nm的等吸光点进行测定。铜含量和铜、锌合量的线性范围都在O～30μg／25ml范围内符合比耳定律。试验结果表明，该方法准确，简便适用，方法回收率在92％～108％之间。用于同时测定头发中微量铜和锌，结果满意。     

貉血清铜锌含量检测的研究

为研究貉的营养价值,采用火焰原子吸收光谱法对貉血清中的铜锌含量进行了测定.结果表明,貉血清中含有丰富营养价值的微量元素铜和锌.