三种浙产特色药材炮制前后微量元素与重金属的含量研究

用微波消解-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定了3种浙产特色药材炮制前后Mn, Fe, Cu, Zn, Cr, As, Cd, Pb的含量。该方法的加样回收率在95.2％～106.3％之间,相对标准偏差RSD在0.69％～2.34％之间。试验结果显示,3种药材炮制前后对人体有益的微量元素Mn, Fe, Zn的含量均较高;而有害重金属元素Cu, Cd, Cr, Pb, As的含量均低于《中国药典》的限量标准,炮制加工均使其中的微量元素及重金属含量有所变化,不同的炮制方法在个别元素含量上存在差异。炮制后除Pb的含量明显下降,Cu, As, Cd基本不变外,其他元素的含量均有不同程度的增加,这种差异可能与药材的炮制方法有关。该测定结果为进一步探讨3种浙产特色药材的炮制方法与其功效的相关性提供了科学依据。     

ICP-MS测定玉米浆干粉中的As、Cd、Cr、Cu、Pb、Se和Zn

本文用电感耦合等离子质谱法测定了玉米浆干粉中的As、Cd、Cr、Cu、Pb、Se和Zn等7种元素的含量,以In作为内标进行基体效应的补偿,方法快速灵敏,回收率为86%-112%,相对标准偏差小于5.0%,结果令人满意.     

原子吸收光谱法测定脑血管病患者脑脊液中微量元素

采用原子吸收光谱法对脑梗塞脑出血患者和正常人脑脊液不经消化,直接测定了微量元素Zn,Cu,Fe,Cd含量。该方法的加标回收率为97.6%～104.8%,相对标准偏差(RSD)小于5%。患者脑脊液中Cu含量较正常人低,Zn,Fe,Cd的含量均比正常人明显升高。该测定结果为研究其微量元素含量与脑血管疾病的相关关系以及该疾病的诊断、治疗和预防提供了有用的数据。     

微波消解ICP-AES测定活血化瘀中药中的微量元素

建立了微波消解电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定活血化瘀中药中微量元素含量的方法,并采用该法测定了20种活血化瘀中药中Fe、Mn、Cu、Zn、Ni、As、Cd和Pb等微量元素的含量。该方法的加标回收率为90.0%—106.0%,相对标准偏差(RSD)值小于5.06%。实验结果表明,活血化瘀中药中Fe含量较高,重金属Pb和Cd污染较为严重,As含量普遍较低,中药五灵脂中重金属含量最高。     

ICP-AES法同时测定鞋材中重金属含量

采用碳化裂解-HNO3-HClO4消解法处理鞋材样品,用ICP-AES法在同一份制备液中同时测定鞋材中Pb,Cd,Cr,Ni,Cu,Zn,Co,Fe等多种重金属元素含量.对分析谱线的选择,基体和共存元素的干扰情况等进行了研究,方法安全、简便、快速、准确.回收率在92.0%～102.0%之间,相对标准偏差在1.0%～4.6%之间.     

原子吸收光谱法测定花粉中的微量元素

采用中温灰化样品,6 mol·L-1 HNO3浸取灰化物,用LaCl3和CsCl消除相关干扰,应用标准曲线法在同一溶液中利用空气-乙炔火焰原子吸收光谱法测定花粉中Zn,Cd,Fe,Mn,Pb,Mg,Cu,K,Ca和Na共10种元素含量。结果表明,花粉含有丰富的Zn,Mg,K,Ca,Na以及Fe,Mn,Cu,有害元素Pb的含量很低,Cd未检出。以野霍香花粉为例,详细研究确定了合适的样品处理及消除干扰条件,考察了方法的准确度和精密度。在选定的条件下,花粉中各元素间相互不干扰,可在同一份制备液中进行10种元素的分别测定。方法的加标回收率在93.4%～112.0%之间,相对标准偏差在0.3%～2.6%之间(n=5),测定结果准确可靠。     

绒柄牛肝菌微量元素含量测定及相关性分析

采用ICP-AES法测定了绒柄牛肝菌中11种微量元素含量.结果显示,Mg和Fe含量最高(＞100mg·kg-1),Mn,Zn,Cu含量较高(＞10 mg·kg-1),Cr,Pb,Ni,Cd,As含量较低(＞0.1 mg·kg-1),Hg含最最低(＜0.1 mg·kg-1).所测定的元素中,Zn和Cu存在显著正相关(P＜...     

应用ICP-MS和AFS测定含磷肥料中重金属含量

肥料的投入是土壤重金属累积的重要污染来源之一,研究肥料中重金属的含量对于农产品的安全生产意义重大。为了调查我国市售含磷肥料中重金属含量状况,在部分省份农资销售点采集了159个含磷肥料样品,包括国产和进口的。应用ICP-MS和AFS分析测定了含磷肥料中Cd,Cu,Zn,Cr,Pb,Ni,As和Hg八种重金属元素的含量。结果表明,采集的含磷肥料中含有一定量的重金属元素,Cd,Cu,Zn,Cr,Pb,Ni,As和Hg的均值分别为0.77,35.6,102.7,24.1,16.6,15.4,19.4和0.08 mg·kg-1肥料。以P₂O₅为基础计算,Cd,Cu,Zn,Cr,Pb,Ni,As和Hg的均值分别为4.48,258.4,767.4,190.0,151.3,134.5,155.8和8.79 mg·kg-1 P₂O₅。所有检测样品中,只有一个磷酸一铵样品中As超标,一个进口的磷酸二铵样品中Cd超标,其余样品中重金属含量都符合肥料中砷、镉、铅、铬、汞生态指标要求(GB/T 23349-2009)。分析了13个进口肥料样品中重金属含量,重金属Cd的含量范围为0.02～27.2 mg·kg-1肥料,均值和中位值分别为3.20和0.41 mg·kg-1肥料。进口肥料中Cu,Cr和Hg高于国产肥料,均值分别为39.4,26.6和0.47 mg·kg-1肥料。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定钢铁厂废旧除尘布袋中重金属

采用微波消解—火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定某钢铁公司五种废旧除尘布袋中Cu,Zn,Pb,Cd,Cr,Ni六种重金属元素总量,在国内首次研究了六种消解酸体系对废旧除尘布袋样品中重金属的消解效果。该方法的相对标准偏差(RSD)为1.02%～4.35%,平均回收率为87.7%～105.6%。研究表明,该方法操作简便、快速、准确、重复性好,适合于废旧除尘布袋中重金属含量的测定。试验分析结果表明,应根据不同布袋的特性差异,采用不同的消解体系;不同工序废旧除尘布袋样品中重金属含量差异较大,其中Pb、Zn元素含量最高,Cu,Ni,Cd,Cr等元素的含量相对较低。该测定结果为废旧除尘布袋的进一步处理处置研究提供了科学依据。     

五香粉中6种重金属含量的测定

采用微波消解-电感耦合等离子体-原子发射光谱仪测定了五香粉中Cu、Zn、Fe、Mn、Cd、Pb 6种重金属元素的含量.结果表明,五香粉中Cu、Zn、Fe、Mn等人体必需微量元素含量丰富,而对人体有害的Cd和Pb含量较少.该方法的加标回收率在95.0％-106.3％之间,相对标准偏差小于3％,具有较好的准确度和精密度.     

绿茶和红茶中微量元素初级形态含量的研究

本文采用沸水浸泡法对茶叶的初级形态进行分离 ,原子吸收光谱法测定了绿茶和红茶初级形态中 8种微量元素含量 ,计算并讨论了微量元素初级形态分析参数 ,获得茶叶中微量元素初级形态的有关信息。结果表明 ,绿茶和红茶中 8种微量元素初级形态含量各有差异 ,初级形态分析参数自符合程度为87.2 0 %— 10 3.73% ,样品的回收率为 87.1%— 10 2 %。     

萃取分离-石墨炉原子吸收光谱法测定铁镍基高温合金中砷、铅、锡、锑、铋

基于砷、铅、锡、锑、铋与碘离子形成络合物,用MIBK萃取使其与基体分离, 用石墨炉原子吸收光谱法测定了铁镍基高温合金中这五种元素。文章主要对萃取条件及萃取后剩余基体对待测元素的影响进行了研究, 同时采用掩蔽的方法消除了合金中钨、铌、钽的干扰。在所选定的实验条件下,测得砷、铅、锡、锑、铋的回收率范围为93％～99％;相对标准偏差范围为8.8％～12％。     

Microstructure and magnetic properties of NdFeB alloys by co-doping alnico elements

Elements of alnico 8 are added into Nd-Fe-B alloys fabricated by rapid solidification method. It is observed that the magnetic properties at high temperature improved by small addition of alnico elements. The Curie temperature of the alloys increased from 580 K for standard alloy to 639 K by 20% addition of alnico 8 elements. The spin reorientation temperature decreased from 133 K to 104 K. The TEM analysis showed that elements of alnico 8 refine the microstructure of Nd-Fe-B ribbons. The STEM analysis confirmed the heterogeneous distribution of Nd, Fe, Cu, Al, Ni and homogeneous distribution of Ti, Nb and Co. The boundaries of nano grains contain more than 70% ferromagnetic elements, ensuring strong inter-grain coupling among the grains.     

重油中微量金属元素的质谱分析

建立了电感耦合等离子体-质谱法(ICP-MS)测定重油中V、Mn、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb等8种微量金属元素的分析方法。通过优化仪器的工作参数、选择适宜待测元素的同位素以及选用干扰元素校正方程可以克服质谱干扰,以Sc、Rh、Bi为内标元素,样品的基体效应和仪器漂移得到了很好地校正。结果表明,8种微量金属元素的检出限在0.001—0.096μg/L之间,RSD≤4.53%,回收率在90.80%—108.00%之间,方法与其他分析对照,结果一致。     

稀土矿区茶叶稀土元素ICP—AES测定

本文用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定稀土矿区茶叶中元素，并用干扰素数法校正茶中的无机元素及其他稀土元素对待测稀土元素的光谱干扰，在最佳工作条件下，测定了茶叶样品中的稀土元素含量。     

微波消解/ICP-MS法测定川黄柏中微量重金属元素

采用微波消解技术,建立了一种测定道地药材川黄柏中Co,Ni,Cu,Zn,As,Cd,Hg和Pb等八种微量重金属元素的ICP-MS法。用国家一级标准物质杨树叶(GBW—07604)和茶叶(GBW—07605)标准物质评价了方法的准确性。应用拟定的分析方法测定了不同地区(巴中、宜宾与荥经)、不同生长期(荥经：6年、8年10年)的川黄柏中微量重金属元素的含量。方法对试样中各元素测定的相对标准偏差范围为3.2％～17.8％,回收率在70％～120％之间。研究表明,方法简便、快速、灵敏,适合于川黄柏中八种微量重金属元素的测定。同时,试样分析结果显示,川黄柏中有害重金属元素As,Cd,Hg和Pb的含量均低于《中国药典》及《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量标准,宜于药用和出口。     

火焰原子吸收光谱法测定中草药剑花中的8种微量元素

比较了干灰化法和湿法处理样品对测定结果的影响,用火焰原子吸收光谱法对剑花中Cu,Mn,Fe,Zn,Ni,Co,Cd和Pb八种微量元素进行分析测定。结果显示,用HNO₃-HClO₄(5∶1)混酸作消化液处理样品,精密度和回收率较好;在选定的实验条件下,剑花中各元素间相互不干扰,可在一份样品液中进行8种元素的分别测定;剑花中含有较丰富的Fe,Mn和Zn,以及Cu和Ni,未检出Co和Cd,但检出了有毒金属Pb。方法的检出限均小于0.086 μg·mL-1,RSD≤8.37%(n=8),加标回收率79.69%～118.6%。     

EDXRF法快速测定玩具塑料中8种有害元素

铬、砷、硒、镉、锑、钡、汞和铅8种有害元素是玩具安全领域必检项目。目前,标准方法大多需采用湿化学法处理样品,再用仪器进行测试,前处理过程复杂,耗时长、成本高。EDXRF法具有无须样品前处理、对样品非破坏性、成本低、效率高等优点,已广泛用于电子电气产品中有害物质的快速筛选分析,但由于玩具材料和待测元素种类多,大多元素限量较低,目标元素间存在重叠干扰,导致难以准确测试,尚未见应用于玩具中8种有害元素的测定。通过研究分析线、滤光片、管电压、分析时间等测试条件的选择和样品厚度对结果的影响,并根据目标元素的特性,确定了最佳的3种条件组合方式。通过经验系数法校正了塑料中分析元素相互之间引起的吸收-增强效应,利用Rh康普顿散射线作为内标校正了样品的颗粒度效应,并通过干扰重叠系数法校正了元素间谱线重叠干扰。根据玩具常用塑料样品基体类型特性,选用聚乙烯（PE）和聚氯乙烯（PVC）两类塑料标准样品分别制作工作曲线,建立了EDXRF法快速测定玩具塑料中8种有害元素含量的新方法。各元素在7.6～1 298 mg·kg-1范围内线性良好,方法检出限在0.5～37 mg·kg-1之间,能够满足目前玩具安全标准限量筛选要求。采用PP,PE,ABS和PVC等不同玩具塑料样品验证了方法的准确度和精密度,并将样品测试结果与样品参考值比较,计算相对误差均在25%以内,除某样品中个别元素RSD(n=6)在9%~15%稍大外,其他样品各元素的RSD(n=6)均在6%以内,精密度较好。如将单个条件的测试时间从30 s延长到2 min后,所有样品测定结果RSD均可降至5%以下。本方法操作简便、成本低、快速、准确,可用于玩具塑料中有害元素的快速筛选分析。     

ICP-AES检测云南稻核心种质矿质元素含量的地带性特征

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了云南省5个稻作区16个州市的789份地方水稻糙米中的八种矿质元素, 该方法简单快速、灵敏度高、准确性好和多元素同时测定, 加标回收率为97.1%～110.2%, RSD为0.7%～4.4%。结果表明: 糙米元素含量(mg·kg-1)依次为P(3834.83±486.49)>K(2567.72±336.74)>Mg(2567.72±336.74)>Ca(153.67±55.90)>Zn(33.35±13.65)>Fe(32.08±25.51)>Cu(14.22±11.85)>Mn(13.58±3.22); 世界生物多样性最丰富及有色金属富集的滇西北糙米P含量高,早寒武纪动物群及磷矿富集的滇中糙米Ca,Mg,Fe和Zn含量高,作物多样性突出的滇西南糙米Cu和Mn含量高; 糙米高磷钾、中钙镁锰和低铁锌分布区是世界生物多样性最丰富及矿产资源富集区。首次提出云南糙米矿质元素含量的地带性特征与生物多样性中心、矿产资源富集区、生命起源及其山脉、河流有关;进一步推断地球矿质元素分布不均匀性及其山脉、河流的相互作用是生命起源的关键。文章研究为解决人类Fe,Zn和Ca等矿质营养不良和生命起源问题以及功能稻米育种生产提供参考。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定蕨麻中8种矿物元素

利用微波消解,空气-乙炔火焰原子吸收光谱法对蕨麻中钾、钠、钙、镁、铜、锌、铁、锰8种人体必需矿物元素进行了测定。对样品的预处理方法、仪器的测定条件、共存元素的干扰及消除进行了研究,并对各测定元素进行了加标回收率实验。结果表明,在选定的实验条件下,该法的相对标准偏差均小于2.5%(n=8),各元素加标回收率为96.5%—103.2%。