气相色谱-质谱结合主成分分析方法用于鼻咽癌病人血清中代谢产物的定性定量分析

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)同时测定鼻咽癌患者和健康人血清样本中多种代谢物的方法。采用肟化-硅烷化的两步衍生方法,利用DB-5MS毛细管柱程序升温法分离血清中的多种成分。利用NIST标准质谱库和标准品对尿液中的代谢物进行定性定量分析,共鉴定出氨基酸、糖类、脂肪酸、有机酸和酯类等28种内源性代谢物质;进而使用主成分分析(PCA)模式识别方法分析健康人和病人血清中代谢产物差异。结果表明,该方法简便快捷,易于操作,且灵敏度高,能够同时检测血清中的多种组分,且在主成分分析下有明显的分类,因此可为鼻咽癌的早期诊断和发病机制研究提供新的策略。     

气相色谱-质谱法分析乳腺癌患者血清中的代谢物

建立了气相色谱-质谱法分析乳腺癌患者血清中代谢物的分析方法。分别收集乳腺癌患者、一般疾病者和健康对照组血清,样本用甲醇∶乙腈∶丙酮=1∶1∶1(V/V)提取,硅烷化试剂N,O-双甲氧基三氟乙酰胺+1%三甲基氯硅烷(BSTFA+1%TMCS)衍生后,采用气相色谱-质谱法分析其中的氨基酸、脂类和糖类的代谢谱,并用主成分分析(PCA)和随机森林(RF)算法对实验结果进行分析。结果表明,三组实验数据被成功分类,并发现磷酸、N-巴豆酰基甘氨酸、2,4-二羟基丁酸、棕榈酸、N-苯基甘氨酸和N-1-己酰甘氨酸等组分在乳腺癌组和健康对照组中的差异较为显著。     

固相萃取-衍生化-气相色谱/质谱测定水中类固醇类环境内分泌干扰物

建立了固相萃取-衍生化-气相色谱/质谱联用同时测定水中4种类固醇类环境内分泌干扰物雌酮(E1)、17β-雌二醇(E2)、17α-乙炔基雌二醇(EE2)、雌三醇(E3)的分析方法.通过对比衍生化试剂 N,O-双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)和N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺(MSTFA)的衍生化条件及效果,解释了文...     

气相色谱-质谱法结合偏最小二乘-判别分析用于血清和血浆中代谢物的比较分析

建立了肟化-硅烷化衍生血清和血浆中代谢物的方法,结合气相色谱-质谱法,可实现有机酸、氨基酸、脂肪酸和胆固醇等多类代谢物的同时分析测定。方法学考察结果表明,该方法准确可靠,重复性、精密度和回收率良好,满足血清和血浆样本代谢物分析的要求。利用建立的方法,对40个健康人血清样本和34个健康人血浆样本中的代谢物进行对比分析。结果表明,吲哚-3-乙酸是血浆中特有的代谢物;共有的39个代谢物中,有32种在血清和血浆中的含量有显著性差异。采用偏最小二乘-判别分析(PLSDA)建立血清和血浆的判别模型,并筛选出了5种区分血清和血浆的重要代谢物,即磷酸、异亮氨酸、2,3,4-三羟基丁酸、柠檬酸和硬脂酸。研究结果为代谢组学研究中血清和血浆样本的选择提供了依据。     

气相色谱-质谱法分析膀胱癌患者尿液代谢组

建立了一种衍生化与气相色谱-质谱联用相结合的尿样代谢组分析方法.考察了样品预处理过程的提取溶剂、样品衍生化方法和气相升温梯度等分析条件,最终选择了丙酮为提取溶剂,V(MSTFA)∶ V(TMCS)=100∶ 1作为衍生化试剂.该方法线性良好(r2＞0.9916);制样精密度RSD小于15%,回收率在80.4%～117.9%之间.本法已成功应用于膀胱癌患者与正常人的尿液代谢组学分析,发现4种潜在的生物标记物.     

基于UPLC－QTOF MS的鱼类鳃靶器官代谢组学分析方法研究

针对鱼类鳃靶器官代谢组学研究缺乏准确高效的高通量检测技术的问题,建立了基于超高效液相色谱－飞行时间质谱联用技术（UPLC－QTOF MS）的分析方法。以图谱总峰面积、代谢物数目、相对峰面积的相对标准偏差（RSD）以及葡萄糖、L-亮氨酸、柠檬酸等6种代表性内源代谢物的响应值为指标,考察了不同实验条件对鳃组织中代谢物提取覆盖率、稳定性的影响。结果表明,采用加入样品－试剂比（mg∶μL）为1∶16的预冷甲醇－水（4∶1）低温研磨,并在-20 ℃下低温静置30 min后离心提取的方法时,鳃组织样本可获得最佳的提取效果。对数据采集过程中的色谱、质谱参数进行优化,进一步提高了代谢物的分离效果和信号强度,并利用质量控制（QC）样品进行了方法学考察。该方法具有较好的仪器精密度、方法精密度和样品稳定性,6种不同极性代表性代谢物的相对峰面积RSD均小于10%,可以满足鱼类鳃靶器官代谢组学研究的要求。研究结果为鱼类鳃靶器官的代谢组学研究提供了技术支撑。     

气相色谱-质谱法分析乳腺癌大鼠尿液中的代谢物

基于气相色谱-质谱法,建立了乳腺癌大鼠尿液中代谢物的分析方法。构建了乳腺癌大鼠模型。分别收集乳腺癌组、未成瘤组和健康对照组大鼠尿液样本,经脲酶处理后,用甲醇∶乙腈=2∶1(V/V)进行提取,硅烷化试剂N,O-双甲氧基三氟乙酰胺+1%三甲基氯硅烷(BSTFA+1%TMCS)衍生,然后采用气相色谱-质谱法分析尿液样本的代谢谱,并用随机森林(RF)算法对实验结果进行分析。结果表明,三组实验数据被成功分类,并发现甲基丙二酸、3-羟基丁酸、苏糖酸、对羟基苯乙酸、D-麦芽糖等组分在乳腺癌组和健康对照组中具有显著差异。     

稻米代谢组学分析方法的建立及在产地溯源中的应用

采用气相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(GC/Q-TOF MS)建立了稻米的代谢组学分析方法,并将其应用于产地溯源。利用D-最优设计对提取溶剂进行优化,通过偏最小二乘分析法考察了不同溶剂对代谢物提取效率的影响。考察了衍生试剂种类、衍生温度及时间对代谢物检测的影响,最终确定分析条件为:甲醇-水(1∶1)为提取溶剂,N-甲基-N-三甲基硅基三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(MSTFA-TMCS,99∶1)于60℃条件下衍生1 h。选取10种代谢物考察仪器精密度、方法重现性和衍生产物稳定性,相对标准偏差(RSD)均小于9%,证明了方法的可靠性。结合Mass Profiler Professional(MPP)软件,以主成分分析(PCA)法区分黑龙江省4个地区的29个绥粳4号稻米样本,分类效果显著。对显著变化(P0.05,倍率变化≥2)的差异性代谢物进行鉴定,确定了11种特征标记物。结果表明,利用GC/Q-TOF MS建立代谢组学分析方法,结合主成分分析鉴别稻米产地具有可行性,为大米市场的规范和资源开发利用提供了依据。     

手印残留物质中油脂成分的衍生化气质联用法分析

建立了以二氯甲烷-N,N-二甲基甲酰胺(体积比1 ∶ 1)为提取剂,二十一烷为内标,N-甲基-N-三甲基硅烷基三氟乙酰胺(MSTFA)为衍生化试剂,气质联用(GC-MS)测定手印残留物质中油脂成分的分析方法.系统地考察了该方法的回收率、重复性、检出限(0.5 ng)及线性关系.采用的衍生化试剂MSTFA可在室温下衍生迅速、完全.     

大气颗粒物滤膜中极性有机物在线衍生装置的设计与应用

设计制作了一套用于气相色谱-质谱(GC-MS)分析极性有机物的在线衍生装置,并将其应用于大气颗粒物样品中极性有机物的检测.将大气颗粒物滤膜样品置于GC-MS进样口,通过使用套针组件,匀速引入气态衍生试剂N-甲基-Ⅳ-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA),使其在衬管内于310℃下与待测物接触,10 min即可完成硅烷化...     

光谱法研究巯嘌呤与血清白蛋白的相互作用

利用荧光光谱和紫外-可见光谱法研究了巯嘌呤药物与牛血清白蛋白(BSA)和人血清白蛋白(HAS)分子间的相互结合反应.测得巯嘌呤与BSA、HAS反应的结合平衡常数分别为:2.39×103L/mol、1.28×103L/mol.根据Forster非辐射能量转移理论,求算了给体(BSA和HAS)与受体(巯嘌呤)间的结合距离和能量转移效率.用同步荧光法考察了巯嘌呤对BSA和HAS构象的影响.证实了巯嘌呤药物与牛血清白蛋白和人血清白蛋白的相互结合作用为单一的静态猝灭过程.     

298例儿童血清中微量元素含量分析

为了解各年龄组儿童血清中微量元素缺乏情况，检测了湖南省龙山县人民医院门诊298例儿童血清中微量元素含量。结果表明，各年龄组儿童均有Ca、Zn、Fe的缺乏，其中以婴幼儿明显；随年龄增长微量元素缺乏率显降低趋势，但各年龄组仍有较高的缺乏率。因此，适量补充微量元素非常重要。     

单宁微球对牛血清蛋白的吸附

采用反相悬浮聚合法制备单宁微球,利用扫描电子显微镜对微球的表面形貌进行观察.同时以单宁微球为吸附剂,探讨pH值、单宁微球质量、牛血清蛋白起始浓度、吸附时间等条件对单宁微球吸附牛血清蛋白性能的影响,得出单宁微球吸附牛血清蛋白的最佳条件.并用两种动力学模型进行拟合.结果表明,单宁微球对牛血清蛋白的吸附速率先快后慢,最后吸附...     

血清中锌,铁的极谱分析

血清经硝酸－高氯酸消化，在酒石酸－乙二胺体系中进行测定，经实验对照表明，该法具有简单、快速、重现性好、回收率高、灵敏度高，抗干扰能力强等特点，完全能用于血清标本的锌、铁分析。     

Wasserbestimmungen im Serum

Ohne Zusammenfassung     

Calcium in Serum

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Kaliumbestimmung im Serum

Ohne Zusammenfassung     

Lithium in Serum

Ohne Zusammenfassung

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Lithium in Serum

     

Cholesterin im Serum

Ohne Zusammenfassung