气相色谱-质谱法测定地板材料中8种挥发性有机物质

应用气相色谱-质谱法测定了地板中甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、乙酸丁酯、正十一烷等8种挥发性有机物质的含量。地板样品(5g)用甲醇(15mL)超声提取20min,所得提取液用Rxi-5ms毛细管色谱柱分离,在选择离子监测模式下测定。8种挥发性有机物质的质量浓度(间二甲苯与对二甲苯合并计算)均在0.5~10.0mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.05~1.0mg·L-1之间。加标回收率在98.0%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.3%~6.6%之间。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜

以5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT)为络合剂,以聚乙二醇辛基苯基醚(Triton X-114)为萃取剂,采用石墨炉原子吸收光谱法测定环境水样中痕量铜。优化的试验条件如下:(1)乙酸-乙酸钠缓冲溶液的pH为5.3;(2)1.0×10~(-3) mol·L~(-1) 5-I-PADAT溶液的用量为0.25mL;(3)10g·L~(-1) Triton X-114溶液的用量为1.0mL;(4)水浴加热时间为15min;(5)水浴加热温度为60℃;(6)0.1 mol·L~(-1)硝酸-甲醇溶液的用量为70μL。铜的质量浓度在1.0~14μg·L~(-1)内与其对应的吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.216μg·L~(-1)。方法用于2种环境水样的分析,加标回收率为102%,100%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.5%,4.3%。     

顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中无机硒和有机硒

海产品样品(2.500 0g)采用盐酸(1+1)溶液25mL于60℃提取18h,经脱脂棉过滤,滤液经环己烷5mL萃取后分层;取水相4.00mL采用顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中无机硒的含量。另取样按微波消解-原子荧光光谱法测定此样品中的总硒量。采用差减法计算有机硒的含量。无机硒的质量浓度在1.00~20.0μg·L~(-1)范围内与其荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为0.113μg·L~(-1)。在0.100,1.00,2.00mg·kg~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验和精密度试验,回收率在84.8%~93.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~2.5%之间。     

气相色谱-质谱法检测番茄红素酱中甲苯、间二甲苯

建立了气相色谱-质谱法(GC-MS)检测番茄红素酱中甲苯、间二甲苯的分析方法, 考察了三种样品前处理方法对甲苯、间二甲苯的检测效果. 结果表明, 高温下番茄红素会重排降解生成甲苯、间二甲苯, 从而使甲苯、间二甲苯检测值偏高. 用乙醇萃取后, 顶空吹扫冷凝法检测, 能最大程度避免高温的影响, 是对番茄红素酱中甲苯、间二甲苯准确定量合适的前处理方法. 在选定的条件下, 甲苯和间二甲苯分别在1～100 μg/mL, 3～300 μg/mL的范围内线性关系良好, 方法回收率甲苯在92.2%～98.0%之间, 间二甲苯在90.3%～97.4%之间; 相对标准偏差(RSD)均小于10.0%; 检测限(LOD)为0.03 μg/g.     

离子色谱法测定水果和蔬菜中3-吲哚乙酸和3-吲哚丁酸的含量

水果或蔬菜样品(5.00g)采用含10%(体积分数)乙腈的35mmol·L~(-1)氢氧化钠溶液45mL超声提取,萃取液经固相萃取C18小柱净化后,选用AS11分离柱(4mm×250mm)进行色谱分离,用与上文中相同的乙腈-氢氧化钠混合液为流动相。用紫外检测器测定。3-吲哚乙酸和3-吲哚丁酸的质量浓度均在0.05~10g·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,两者的检出限(3S/N)依次为0.009,0.012g·L~(-1)。对10g·L~(-1)的3-吲哚乙酸和3-吲哚丁酸的混合标准溶液连续测定6次,峰面积的相对标准偏差依次为0.14%,1.4%。在0.50,2.0,10g·L~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在77.1%~104%之间。     

凝胶色谱净化-气相色谱-串联质谱法测定食用油中的27种农药残留

采用气相色谱-串联质谱法测定食用油中27种农药的残留量。样品中加入环己烷-乙酸乙酯(1+1)溶液,漩涡振荡1 min,提取液经凝胶色谱净化后,于50℃水浴中浓缩至近干,用正己烷定容至1.0 mL。采用HP-5MS色谱柱分离,质谱分析中选用电子轰击离子源和选择反应监测模式。27种农药的峰面积与其质量浓度在10~500μg·L~(-1)范围内呈线性关系,检出限(3S/N)在1.3~8.0μg·kg~(-1)之间。在10,100,400μg·kg~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在70.2%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于16%。     

顶空-气相色谱-串联质谱法测定水中苯甲醚的含量

采用顶空-气相色谱-串联质谱法测定水中苯甲醚的含量。取10mL水样和氯化钠3g加入于顶空瓶中,于70℃平衡15min,搅拌速率为95r·min~(-1)。气相色谱中采用Rxi-5Sil毛细管色谱柱,质谱中采用电子轰击离子源和多反应监测模式。苯甲醚的质量浓度在0.005~0.1μg·L~(-1)范围内呈线性,检出限(3S/N)为0.001μg·L~(-1),加标回收率在73.7%~92.2%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.7%~8.2%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定核纯级海绵锆中17种微量杂质元素

向2.500 0g样品中加入3mol·L~(-1)硝酸溶液10mL后滴加氢氟酸至溶解完全,冷却后定容至50mL。取此样品溶液5.00mL,加入若干17种元素的混合标准溶液并由3mol·L~(-1)硝酸溶液定容至50mL,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定各元素的含量。标准加入法可克服基体干扰,各元素分析线的强度与其质量浓度呈线性关系。Co、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、V、Ti的线性范围为0.10~2.0mg·L~(-1),Al、Cr、Hf、Mg、Nb、Ta、Zn的线性范围为0.20~4.0mg·L~(-1),Fe、Sn的线性范围为0.40~8.0mg·L~(-1),17种微量杂质元素的检出限(3s)在1.0~50μg·L~(-1)之间。加标回收率在90.0%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于10%。     

高效液相色谱-串联质谱法测定膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星

采用高效液相色谱-串联质谱法测定膏霜类消毒产品中丙酸氯倍他索和盐酸左氧氟沙星的含量。样品用乙腈提取20min,所得萃取液以Thermo Hypersil Gold色谱柱为分离柱,以不同体积比的0.1%(φ)甲酸溶液和乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾正离子源多反应监测模式检测。2种化合物的质量浓度均在0.50~100μg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)在0.06~0.009μg·kg~(-1)之间。在0.50,5.0,50.0μg·L~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在90.0%~95.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.9%~4.0%之间。     

液相色谱-串联质谱法测定复合塑料食品包装袋中的二氨基甲苯

采用液相色谱-串联质谱法测定复合塑料食品包装袋中的二氨基甲苯的含量。将食品包装袋用水洗干净后,按照2mL·cm~(-2)的比例装入4%(体积分数)乙酸溶液,密封后在一定温度下恒温一定时间后,将浸泡液用氨水(1+9)溶液调节至弱碱后,以SB-C18色谱柱为分离柱,以10mmol·L~(-1)乙酸铵-甲醇(98+2)混合液为流动相进行洗脱。质谱中选择电喷雾正离子源和多反应监测模式。二氨基甲苯的4种同分异构体的质量浓度在一定范围内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.012~0.027μg·L~(-1)之间。加标回收率在88.0%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~3.2%之间。     

气相色谱法快速测定橡皮擦中的甲醛

采用柱前衍生-气相色谱法测定橡皮擦中的甲醛。样品经粉碎,过0.180mm筛后,称取2.000 0g,用20mL水于70℃浸提20min,冷却后再超声提取30min,离心。10.0mL提取液中加入2,4-二硝基苯肼0.5mL,于70℃衍生反应15min,冷却后用5mL甲苯萃取2次,萃取液经DB-5色谱柱分离,采用电子捕获检测器对甲醛衍生物进行检测。甲醛的线性范围为0.105~10.5mg·L~(-1),检出限(3S/N)为0.01mg·L~(-1),加标回收率在88.6%~92.4%之间。测定值的相对标准偏差(n=6)为2.1%。应用该方法测得32种橡皮擦样品中的甲醛的质量比在0.135~48.5mg·kg~(-1)之间。     

密闭消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物中硒

采用密闭消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定植物中硒的含量。植物样品采用硝酸-过氧化氢(2+1)混合液于130℃密闭消解4h,以10g·L~(-1)硼氢化钠溶液作为还原剂。硒的质量浓度在2~10μg·L~(-1)内与其对应的荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.18μg·L~(-1)。对10μg·L~(-1)的硒标准溶液连续测定6次,测定值的相对标准偏差为0.63%。以圆白菜标准物质(GBW 10014)为基体进行加标回收试验,所得回收率为102%。     

流动注射-化学发光法测定苯磺酸氨氯地平

报道了基于铁氰化钾与鲁米诺化学反应,并应用IFFM-E型流动注射化学发光分析仪测定苯磺酸氨氯地平(ALDP)的方法。在碱性溶液中,上述化学发光反应的化学发光强度因ALDP的存在而显著增加,且其强度的增加值(△I)与ALDP的质量浓度分别在以下3个浓度区间呈线性关系:3.0×10~(-5)～8.0×10~(-5)g·L~(-1),8.0×10~(-5)～7.0×10~(-4)g·L~(-1)及7.0×10~(-4)～5.0×10~(-3)g·L~(-1)。方法的检出限(3σ)为8.5×10~(-7)g·L~(-1)。分析时取ALDP药片10片研碎为粉末状,称取其总质量的1/10溶于水中,定容至50mL,分取适量并稀释后供分析用。试样的进样体积为150μL,引入仪器的铁氰化钾溶液、氢氧化钠溶液及鲁米诺溶液的浓度依次为2.0×10~(-4),5.0×10~(-2),2.0×10~(-5)mol·L~(-1)。在已知ALDP含量的试样溶液中分别加入3个不同浓度的ALDP标准溶液,按方法测定后求得其回收率在96.0%～102.4%之间。对为5.0×10~(-4)g·L~(-1)ALDP标准溶液重复测定11次,所得相对标...     

高效液相色谱法测定不同基质的食品中防腐剂含量

取固体样品(如糕点、肉肠等)2.000g,或液态样品(如饮料等)10.00mL,加少量水稀释后,加入220g·L~(-1)乙酸锌和106g·L~(-1)亚铁氰化钾溶液各2mL沉淀蛋白质并离心除去;取半固体样品(如果冻等)2.000g,加水稀释后用氨水(1+1)溶液调节其酸度至pH 7~8,上述3种样品溶液均分别用水定容至25.0mL。所得溶液进行高效液相色谱分离,以TSK Eclipse XDB-C18色谱柱为固定相,和pH 5.0的甲醇-三乙胺缓冲溶液(1+9)为流动相。苯甲酸和山梨酸的质量浓度均在0.1~10.0mg·L~(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为1.8,1.2mg·kg~(-1)。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在90%~97%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中4种砷形态的含量

采用液相色谱-原子荧光光谱法测定大米中亚砷酸盐[As(Ⅲ)]、砷酸盐[As(Ⅴ)]、一甲基胂酸(MMA)和二甲基胂酸(DMA)等4种砷形态的含量。大米样品(1.00g)中加入0.10mol·L~(-1)硝酸溶液10mL,置于95℃水浴中热浸提取120min,使4种形态砷的化合物溶出。提取液冷却后在Hamilton PRP X-100阴离子交换柱上进行色谱分离。用调节至pH 6.0的20mmol·L~(-1)NH_4H_2PO_4溶液作流动相(流量为1.2mL·min~(-1))淋洗可使上述4种形态的砷化合物很好分离。用原子荧光光谱法分别测定各形态砷的含量。砷的质量浓度在5.00~500μg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系。上述4种形态砷的检出限(3S/N)依次为0.099,0.18,0.15,0.040μg·L~(-1)。加标回收率在94.7%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.0%~7.4%之间。     

分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中的3种拟除虫菊酯含量

采用分散固相萃取-气相色谱-质谱法测定地表水中的3种拟除虫菊酯。以HC-C_(18)萃取剂为固相萃取填料,以二氯甲烷为洗脱剂对水样进行分散固相萃取。萃取液在HP-5MS石英毛细管柱上分离,质谱中采用电子轰击离子源和选择离子监测模式。在最优条件下,3种拟除虫菊酯的质量浓度在0.05~10.0μg·L~(-1)范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.001~0.005μg·L~(-1)之间,方法用于实际水样的分析,加标回收率在95.0%~99.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在4.3%~11%之间。     

超高效液相色谱法测定羊栖菜中岩藻甾醇的含量

采用超高效液相色谱法测定羊栖菜中岩藻甾醇的含量。羊栖菜试样(2.000 0g)经甲醇-二氯甲烷(1+1)混合液提取,所得提取液以YMC-Pack ODS-A色谱柱为分离柱,以甲醇-乙腈(3+7)混合液为流动相,在检测波长210nm处进行测定。岩藻甾醇的质量浓度在0.5~400mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.16mg·L~(-1)。在25,50,100mg·L~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在91.2%~96.8%之间。测定值的日内及日间相对标准偏差(n=6)分别在1.1%~5.4%,2.8%~7.0%之间。     

超声提取-气相色谱法同时测定稻谷中18种有机氯农药和7种多氯联苯

以正己烷-二氯甲烷(3+2)混合液作提取溶剂,对稻谷样品进行超声提取,所得提取液经硅酸镁载体层析柱净化,选择正己烷-丙酮(9+1)混合液作淋洗液。用气相色谱法测定了稻谷中18种有机氯农药和7种多氯联苯的含量。结果表明:此25种化合物的质量浓度均在5.00~200.0μg·L~(-1)范围内与其相应的峰面积之间呈线性关系。方法的检出限(3S/N)在0.01~0.20μg·L~(-1)之间。以空白样品作基体进行加标回收试验,测得回收率在71.8%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.2%~11%之间。     

基于固绿褪色反应的分光光度法测定双酚A的含量

在硫酸介质中,Fenton反应产生的羟基自由基使固绿褪色,双酚A对羟基自由基氧化固绿的反应具有抑制作用,据此提出了测定双酚A含量的固绿褪色-分光光度法。优化的试验条件如下:1 0.005mol·L~(-1)硫酸溶液的用量为200μL;2 0.005mol·L~(-1)硫酸亚铁溶液的用量为75μL;380mg·L~(-1)固绿溶液的用量为300μL;420mmol·L~(-1)过氧化氢溶液的用量为60μL;5反应时间为10min;6反应温度为50℃。双酚A的质量浓度在1.6×10-5~2.0×10-4g·L~(-1)范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3σ)为6.3×10-6g·L~(-1)。加标回收率在94.2%~104%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.9%~3.2%之间。     

微波消解样品-原子荧光光谱法测定酸菜中砷

称取一定量已切碎、捣碎并混匀的酸菜样品用硝酸及过氧化氢先在90℃水浴中消解约20min,然后将溶液冷却,移入微波消解仪中消解。消解完毕后将溶液冷至室温,移入25mL容量瓶中,加入50g·L~(-1)硫脲-50g·L~(-1)抗坏血酸混合溶液5 mL,加水定容。在所选定的仪器条件下用14g·L~(-1)硼氢化钾溶液作还原剂生成砷的氢化物进行测定。砷的质量浓度在10.00μg·L~(-1)以内与相应的荧光强度值呈线性关系。方法的检出限(3s/k)为0.064μg·L~(-1),测得方法的回收率在89.0%～102.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.7%。