微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定镍精矿中Ga、Ge、Se、Cd、In、Te、La和Tl

样品经硝酸-盐酸-氢氟酸-过氧化氢(3+1+1+1)混合液微波消解后,加入硝酸(1+1)溶液溶解盐类,定容后供电感耦合等离子体质谱分析。以~(103)Rh和~(232)Th为内标,采用校正方程消除质谱干扰。Se的线性范围为0.500~500.0μg·L~(-1),其他7种元素的线性范围均为0.050~100.0μg·L~(-1),8种元素的检出限(3s)在0.01~0.8 mg·kg~(-1)之间。加标回收率在90.9%~113%之间,测定值的相对标准偏差(n=4)在0.90%~7.7%之间。方法用于测定镍精矿标准物质中Cd,测定值与认定值相符。     

直接注入高效雾化器-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定船用燃料油中26种元素

样品经硝酸-过氧化氢微波消解后,采用可拆卸式直接注入高效雾化器-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定船用燃料油中钒、铝、钙、锌、镍、铜等26种微量元素的含量,通过多谱线拟合校正法(MSF)校正了Cu对P 213.617nm和P 214.914nm所产生的光谱干扰。26种元素的线性范围在10.0mg·L~(-1)内,检出限(3s)为0.001~0.087mg·L~(-1)。加标回收率在92.1%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.46%~2.7%之间。采用此方法对船用燃料油标准物质中Fe、Ni、V、S进行测定,测定值与参考值一致。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定木制家具中6种重金属元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法同时测定木制家具中铅、镉、铜、铬、砷和汞等6种重金属元素的含量。木制家具样品在硝酸-过氧化氢体系中经微波消解处理,采用内标法消除基体的影响。6种重金属元素在一定的质量浓度范围内与其光谱强度呈线性关系,方法的检出限(3s)在0.003~0.080μg·L-1之间。加标回收率在95.1%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在均小于3.0%。方法应用于灌木枝叶标准物质(GBW 07602)的分析,测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子体质谱法测定砷滤饼中的铼

砷滤饼样品在硝酸-过氧化氢混合液中微波消解,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中铼的含量。185 Re作为测量同位素,以~(193)Ir为内标物。铼的线性范围为50μg·L~(-1)以内,方法的检出限(3s)为0.037μg·L~(-1)。方法的加标回收率在96.0%~102%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)在2.0%~3.8%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中的15种稀土元素北大核心CSCD

样品经硝酸-氢氟酸-硫酸三酸消解后,以103 Rh为内标,采用电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中的15种稀土元素。采用标准物质制备工作溶液绘制校正工作曲线消除质谱干扰,通过控制样品的稀释因子消除非质谱干扰。各元素的线性范围为0.20~200mg·kg^(-1),检出限在0.03~0.09 mg·kg^(-1)之间。方法用于分析岩石标准物质,测定值与认定值的相对误差在-6.7%~8.3%之间,相对标准偏差(n=5)在0.70%~5.9%之间。实际样品中15种稀土元素的测定值的相对标准偏差在3.8%~12%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中的15种稀土元素

样品经硝酸-氢氟酸-硫酸三酸消解后,以103 Rh为内标,采用电感耦合等离子体质谱法测定高岭土中的15种稀土元素。采用标准物质制备工作溶液绘制校正工作曲线消除质谱干扰,通过控制样品的稀释因子消除非质谱干扰。各元素的线性范围为0.20~200mg·kg~(-1),检出限在0.03~0.09 mg·kg~(-1)之间。方法用于分析岩石标准物质,测定值与认定值的相对误差在-6.7%~8.3%之间,相对标准偏差(n=5)在0.70%~5.9%之间。实际样品中15种稀土元素的测定值的相对标准偏差在3.8%~12%之间。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定粮食中12种重金属元素

粮食样品用硝酸-过氧化氢微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中12种重金属元素(砷、铅、镉、硒、铬、铊、锰、镍、铜、铀、钴、钒)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3S/N)在0.092~17.5pg·g-1之间。方法的加标回收率在88.1%~118%之间,相对标准偏差(n=5)小于6.0%。方法用于鸡肉标准物质(GBW 10018)中重金属含量的测定,测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铜铟镓硒靶材中镓含量

铜铟镓硒靶材样品采用硝酸-盐酸(3+1)混合液低温电热板消解,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定样品溶液中镓的含量。镓、钇的分析谱线分别为417.2,371.0nm,以钇为内标物。镓的线性范围在100mg·L~(-1)以内,方法的检出限(3s)为0.14mg·L~(-1)。方法用于铜铟镓硒靶材样品的分析,加标回收率为97.5%~104%,测定值的相对标准偏差(n=11)为0.31%~1.8%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定污水中的总磷

水样经硝酸-盐酸-氢氟酸混合酸微波消解后,利用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定污水中总磷的含量。最佳试验条件如下:射频功率为1 450 W,观测高度为8mm,雾化气流量为0.85L·min~(-1),分析线为P 213.617nm。磷的线性范围为0.10~50.0mg·L~(-1),检出限(3s)为0.05mg·L~(-1)。加标回收率在92.7%~94.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.2%~2.6%之间。     

四酸微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定土壤中6种重金属元素

建立了四酸微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定土壤中6种重金属元素的方法。取0.10～0.20 g土壤样品用少量水润湿,加入6 mL硝酸、2 mL盐酸、1 mL氢氟酸和1 mL 30%(质量分数,下同)过氧化氢溶液,静置15 min使其充分反应,置于微波消解仪中按升温程序消解。消解液置于电热板上以140℃加热至溶液近干,用1%(体积分数)硝酸溶液溶解残渣并将其定容至25 mL,按优化的ICP-AES条件分析。所选的Pb、As、Ni、Cu、Zn、Cr的分析谱线分别为220.353,189.042,231.604,327.396,213.856,267.716 nm。结果显示:6种元素的质量浓度分别在1.00 mg·L~(-1)(Pb、As、Cu、Ni)内和2.00 mg·L~(-1)(Cr、Zn)内与其对应的光谱响应值呈线性关系,检出限(3s)为0.29～5.76μg·L~(-1);对标准样品进行6次重复测定,测定值的相对标准偏差为0.60%～2.6%,测定值与认定值基本一致。     

高温水解-离子色谱法测定氮化硅中的氟和氯

采用高温水解-离子色谱法测定氮化硅中氟和氯的含量。氮化硅样品经1 050℃高温水解,氢氧化钠溶液吸收挥发性氟化物和氯化物,使待测元素以相应阴离子形式存在。以8.0mmol·L~(-1)碳酸钠-1.0mmol·L~(-1)碳酸氢钠混合液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。F~-和Cl~-的线性范围依次为0.10~1.00mg·L~(-1),1.00~10.00mg·L~(-1),检出限(3σ)依次为0.017,0.026mg·L~(-1)。方法应用于氮化硅样品的分析,测定值与能量散射X射线荧光法测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=7)小于4.0%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在84.5%~106%之间。     

顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中无机硒和有机硒

海产品样品(2.500 0g)采用盐酸(1+1)溶液25mL于60℃提取18h,经脱脂棉过滤,滤液经环己烷5mL萃取后分层;取水相4.00mL采用顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中无机硒的含量。另取样按微波消解-原子荧光光谱法测定此样品中的总硒量。采用差减法计算有机硒的含量。无机硒的质量浓度在1.00~20.0μg·L~(-1)范围内与其荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为0.113μg·L~(-1)。在0.100,1.00,2.00mg·kg~(-1)等3个浓度水平进行加标回收试验和精密度试验,回收率在84.8%~93.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~2.5%之间。     

八极杆碰撞反应池-电感耦合等离子体质谱法测定食用香精中多元素

采用电感耦合等离子体质谱法测定食用香精样品中砷、铬、铜、锰、硒、铅、汞、镉和钴等9种金属元素。通过完善微波消解前处理条件,优化仪器参数,结合使用八极杆碰撞/反应池技术和氦模式技术,有效地消除了多原子离子干扰。各测定元素的线性范围在10μg·L~(-1)以内,相关系数均在0.995以上,检出限(3s)在0.000 6~0.016μg·L~(-1)之间。加标回收率在90.0%~114%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5%。方法用于分析标准物质,测定值与认定值相符。     

微波样品消解-电感耦合等离子体质谱法测定北部湾海产品中重金属的含量

北部湾海产品样品在硝酸-过氧化氢(4+3)混合液中经微波消解处理,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中7种重金属(铬、铜、砷、镉、锑、汞、铅)的含量。采用内标法消除基体的影响。方法的检出限(3s)在0.018~0.23μg·L-1之间。按方法分析海虾样品做精密度试验,上述7元素测定值的相对标准偏差(n=6)在1.4%~8.8%之间。方法用于黄鱼(GBW 08573)和扇贝(GBW 10024)两个国家标准物质中重金属含量的测定,测定值与认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定河流和湖泊沉积物中11种重金属元素含量

提出了用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定河流和湖泊沉积物中11种重金属元素(银、镉、钴、铬、铜、锰、镍、铅、锑、钒和锌)的方法。沉积物样品(0.100 0~0.500 0g)加入硝酸6mL,盐酸2mL,氢氟酸2mL,按程序升温微波消解,将消解液于130~140℃蒸发至近干,加水溶解残渣并定容至50mL。此溶液供电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定11种重金属元素含量,并选择了合适的分析谱线。光谱干扰运用背景扣除予以校准。测得各元素的检出限(3s)为0.20~2.00mg·kg~(-1)。以沉积物样品为基体,按标准加入法进行回收试验,测得回收率在81.6%~112%之间,相对标准偏差(n=6)均小于6.0%。按上述方法测定CRM(GBW 07360,GBW 07307a),测定值与认定值一致。     

ICP-OES测定三种方法消解土壤中重金属含量的研究

采用电热板消解、全自动石墨消解、微波消解三种不同的消解方法对四种土壤标准样品进行前处理消解,使用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定其中Pb、Cu、Zn、Ni、Cr五种重金属的含量,并对三种消解方法效果进行对比。结果表明,在检出限方面,三种方法均达到要求,微波消解检出限最低。在精密性上,三种方法的五种元素的相对标准偏差均小于10%。在准确性方面,电热板消解后Pb的测定出现个别值不在标准值范围。     

流动注射光度法测定水中总磷量

采用流动注射光度法测定了水中总磷量。水样经硫酸和过硫酸钾在125℃消解后,所得样品溶液中磷(PO_4~(3-))与钼酸铵生成杂多酸,经还原成钼蓝后测定其吸光度。总磷的质量浓度在1.0mg·L~(-1)以内与其吸光度呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.003mg·L~(-1),测定下限(10S/N)为0.012mg·L~(-1)。方法用于测定水样中总磷的含量,相对标准偏差(n=7)在1.5%～3.0%之间,加标回收率在95.7%～102.5%之间。     

电感耦合等离子体质谱法测定可食性油墨中的13种化学元素

采用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定可食性油墨中的铬、砷、硒、镍、铁、锰、铜、铅、镉、锑、锌、钡和铝等13种化学元素。以硝酸-过氧化氢(3+2)混合液为消解剂对样品进行微波消解,以铋、锗、钪和铟作为内标消除基体干扰,采用碰撞/反应池技术和干扰校正公式消除质谱干扰。各元素的质量浓度在一定范围内与其对应的信号强度呈线性关系,相关系数在0.999 1~0.999 9之间,方法的检出限(3s/k)在0.003~2mg·kg~(-1)之间。加标回收率在80.0%~110%之间,测定结果的相对标准偏差(n=7)在2.3%~7.3%之间。     

不同前处理方法-ICP-MS测定土壤中的重金属

采用电热板消解法、高压罐消解法和微波消解法同时消解环境土样标准物质ESS-1、ESS-2、ESS-3和ESS-4,用四级杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分别测定其中Cd、Pb、Cu、Zn和Ni的含量,对3种方法的消解效果进行对比.结果表明:检出限方面,3种方法检出限均达到μg/L或更低,电热板消解时Zn的检出限较其他两种前处理方法高一个数量级;在重复性上,测定5种元素的相对标准偏差均小于10%,但电热板消解的重复性不如其他两种方法;准确度方面,微波消解最好,3种消解方法下重金属的测定值与保证值的线性相关系数分别为0.9983、0.9984和0.9990,电热板和高压罐消解时Pb测定结果的个别值比保证值下限稍低,其他元素测定值均在保证值范围内;方法可操作性上,电热板和高压罐消解费时费力,易交叉污染,产生的酸雾对人体伤害大,消解液定容后需静置或离心方可上机测定;微波消解高效快速、无污染、对易挥发组分无损失,且消解液定容后可直接测定,但一次消解的样品数少.     

分类消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定环境土壤中15种金属元素的含量

测定土壤中铍、锌、钼、铊、钛、锑等6种元素以硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸为消解体系,采用全自动消解法进行消解;测定土壤中钒、锰、钴、镍、铜、镉、钡、铅、铬等9种元素以硝酸-氢氟酸-盐酸混合酸为消解体系,采用微波消解法进行消解。以氩为内标元素校正土壤基体的雾化效率及电离效率。电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)采用多向观测模式,结合多重谱线拟合技术(MSF)校正光谱干扰,测定环境土壤中上述15种元素的含量,检出限为0.1~3.7 mg·kg~(-1)。按上述方法测定标准样品GSS~(-1)0和GSS~(-1)3,各元素的测定值与认定值吻合,相对标准偏差(n=11)为0.15%~2.6%。以吉林市某河岸土壤为实际测定样品,各元素的测定值与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)的测定值一致,相对标准偏差(n=11)为1.6%~4.5%。