第30届国际化学奥林匹克理论竞赛试题

下面是分析锡铅合金的8个步骤。1.取0.4062g合金样品在一个含有11M盐酸和16M硝酸的小烧杯里加热直至所有的合金溶解。此时,铅氧化为Pb(Ⅱ),锡氧化为Sn(Ⅳ)。2.加热5分钟以驱除氮和氯的氧化物,仍残留一部分酸,冷却溶液时出现锡的化合物沉淀和铅的化合物沉淀。     

添加铈对铅钙合金在硫酸溶液中电化学性能的影响

为了改善铅钙合金的耐腐蚀性能和提高铅蓄电池的循环寿命, 应用交流阻抗, 阳极极化曲线, 交流伏安, 恒流腐蚀等方法研究了在铅钙锡铝合金中添加铈对合金电化学性能的影响. 研究结果表明: 铈能提高合金的耐腐蚀能力, 添加铈使合金腐蚀膜的阻抗明显降低, 有利于缓解早期容量损失(PCL-1)现象, 实验电池的循环寿命也明显延长. 因此掺铈铅钙合金是一种性能优良的阀控式铅酸电池正极板栅合金材料.     

一种新型铅钐锡正极板栅合金

目前,铅钙锡合金已广泛用作阀控式铅酸蓄电池(VRLAB)的板栅材料.由于钙的存在,使铅钙锡合金阳极氧化时易形成高阻抗的阳极腐蚀层,并出现晶间腐蚀,电池循环充放电能力仍不理想.为克服铅钙锡合金作为正极板栅材料的不利因素.     

电子能谱法研究锡铅合金镀层的表面状态及其与可焊性的关系

本文用X射线光电子能谱(XPS)和俄歇电子能谱(AES)研究了Sn-Pb合金镀层的表面氧化物膜状态并用润湿称量法测定了可焊性。结果表明,Sn-Pb合金镀层表面生成的氧化物膜主要由四价锡的氧化物(SnO_2·XH_2O和SnO_2)组成,铅的氧化物只占很少部分。这说明Sn-Pb合金镀层中锡组分较铅容易氧化。 Sn-Pb合金镀层经155℃加热16小时后,表面氧化物膜的厚度增长很大,同时可焊性明显下降。当Sn-Pb合金镀层经过热熔后,表面变得致密光亮;经155℃加热16小时后生成氧化物膜的厚度较未经热熔的在相同条件下要薄。同时可焊性也较未热熔的好。这说明Sn-Pb合金表面生成氧化物膜的厚度是影响可焊性的重要因素,热熔使Sn-Pb镀层均匀的再结晶改变了镀层结构,使之成为致密的细晶结构,增加了镀层表面的抗氧化能力。故经热熔处理的Sn-Pb合金镀层具有较长的贮存期仍能保持良好的可焊性。     

稀土防止高铅青铜偏析的研究

研究了混合稀土对高铅青铜(ZQPb25-5)中铅偏析的影响。结果表明,0.5～1.0％混合稀土能有效地防止铅的比重偏析和逆偏析。文中对比了稀土与镍防止铅偏析的效果。稀土在高铅青铜中主要以化合物形态分布在铜的基体上,促使α枝晶细化并提早析出,从而抑制富铅溶体的下沉及表逸,导致铅偏析倾向明显减弱。适量稀土还可以提高合金的力学性能,尤其是塑性。此外,稀土可部分替代合金中锡的含量。     

X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中的铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡和碲

建立快速测定铅铋合金中铅、铋、金、银、铜、砷、锑、锡、碲含量的X射线荧光光谱法。采用自制的铅铋合金样品作为标准样品,用台式车床制样,用X射线荧光光谱法快速测定铅铋合金中各元素含量,并用α理论系数法和经验系数法相结合对基体效应进行校正。各组分校准曲线的相关系数均大于0.998,检出限为5.54～101μg/g,测定结果的相对标准偏差为0.06%～7.73%(n=9)。用该方法对3个铅铋合金样品进行分析,测定结果与参考值吻合,相对误差小于8.33%。该方法简便快捷,结果准确,能满足铅铋合金中各元素检测要求,对炉前分析具有很强的实用价值。     

原子吸收分光光度法测定铅基合金中铜镍锌镉钴锰锑铋

铅基合金中元素的快速测定在电子工业及其它行业中十分重要,而用原子吸收法测定这些元素含量是一种重要工具。但铅基合金的主要成分铅、锡和锑难以溶解,致使试样处理时间长。采用通常的酸溶解法,由于铅、锡或锑引起沉淀而影响测定。采用四氟硼酸加过氧化氢加热溶解则可避免之,可直接快速地测定上述元素。实验表明,四氟硼酸浓度在5%(V/V)之内对镉、钴、铋测定无影响;在4%以内对锌的测定明显增高;在2—5%对锰、铜测定无影响;在3—5%以内对镍、锑测定无影响,为此要求试样与标准溶液     

稀土对硅青铜和铝青铜凝固组织和耐磨性的影响

锡青铜是一种用途广泛的优良耐磨材料,但锡的价格贵来源缺乏,使其应用受到一定限制,因此,寻求一种无锡材料以取代锡青铜是国内外冶金材料科学工作者致力于研究的课题。铝青铜ZQA18-2-3及硅青铜ZQSi3-1.5是两种实际应用的代用材料,然而都存在铅偏析和热裂倾向大的缺点。近年来稀土在铸造合金中的应用研究有较大进展,如在铅青铜中,稀土的加入使铅偏析显著改善。本实验通过在含铅的铝青铜和硅青铜中加入混合稀土金属,探讨其改善铅偏析和减小热裂倾向的问题。     

CO还原CuO实验的改进

初中化学课本中CO还原CuO的实验,用到盯实验仪器较多,操作繁琐。针对这一情况。我作了如下的改进:1.收集满一试管CO;2.向试管中倒入少量澄清石灰水;3.塞子上插有螺旋状的铜丝,将铜丝加热至黑。     

偶氮氯膦Ⅰ光度法测定铅钙锡铝合金中微量钙

铅钙锡铝合金广泛应用于全密封免维护铅蓄电池极板的生产.铅钙锡铝合金中微量钙的测定有汞分离EDTA容量法、氯化铅-铜试剂分离EDTA容量法等.本文研究了用偶氮氯膦Ⅰ(CPAⅠ)光度法测定铅钙锡铝合金中的微量钙,在测定条件下,合金元素锡、铅分别以β-偏锡酸和硫酸铅沉淀分离,共存元素用三乙醇胺、邻菲罗啉掩蔽.测定结果的准确度和精密度令人满意.     

锡铅银等低熔点合金中氧的测定方法研究

研究了锡铅银等低熔点合金中杂质氧的测定方法。针对这些金属高温下易挥发、分解的特点，选择适宜的加热温度，使用铜和石墨粉作为浴料，选择标准坩埚，以电流920A加热进行试验。对氧的质量分数为0.017%的试样，分析精密度为5.9%，加标回收率为91％－108％。     

纯硅中微量铅的方波极谱法测定

方波极谱测定铅是很灵敏的,用它测定纯硅中的微量铅(<0.001%)是比较理想的方法。由于铅在许多底液中均可产生良好的还原波,所以在选用底液时应考虑空白的影响。盐酸底液波形好,空白低,但又存在铅波与锡波的重叠干扰。本法用加溴水加热赶锡,消除了锡的干扰,纯硅中的共存元素除锡外均不影响铅的测定。在3N盐酸介质中,铅的峰电位为-0.48伏(对汞池阳极),铅含量在0～0.4微克/毫升,波高与浓度呈线性关系。试样加标准回收率为92～102%,本法与X-荧光,原子吸收法测定数据进行对照,结果一致。     

锡青铜中锌、铅的无氰快速络合滴定

锡青铜中锌、铅的络合滴定,一般都要加入剧毒试剂氰化物以掩蔽铜、锌、镍、钴、镉、铁等元素,再用三乙醇胺掩蔽铝、锰等杂质元素,然后以铬黑T作指示剂,用EDTA滴定铅,继用甲醛解蔽锌,用EDTA直接滴定锌。为了改善操作条件,避免污染环境,近来已有许多不用氰化物的报道。我们吸取前人经验,进行改进,提出锡青铜中锌、铅及铅青铜中铅的无氰快速络合滴定新方法,方法快速、准确、简便,无需分离手续,能及时满足生产需要。一、锡青铜中锌、铅的分析步骤称取0.5000克试样于250毫升高型烧杯中,加入5毫升盐酸、3毫升30％过氧化氢,试样分解完全(必要时稍加热)后低温加热煮沸约半分钟,以分解过量过氧化氢。用20—30毫升水冲洗烧杯内壁,流水冷至室温,移入100毫升容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。     

比重法测定锡铅焊料中锡

本法依据阿基米德浮力定律,通过测定锡铅焊料的比重,进而计算锡铅焊料合金中锡的含量。 将锡铅焊料试样熔化、混匀。浇铸成约30g的试样环。冷却洗净后,烘干。准确称其在空气中的质量m_1。再用细丝将试样环挂于水中,准确称其在水中的质量m_2。测定水中温度t,精确到0.1℃,用公式(1)计算出试样的比重d_合,再利用公式(2)求出试样中锡含量。     

稀土元素与磷,锡杂质在α铁晶界上的交互作用

用俄歇谱仪和扫描电镜研究了锡、磷、稀土在α铁晶界上的偏聚行为及它们之间的交互作用。结果表明、锡、磷和稀土均有在α铁晶界上偏聚的倾向。在低硫磷Fe-Sn合金中加入稀土,可以减少锡在α铁晶界上的偏聚,锡的偏聚随稀土量的增加而减少。在高磷Fe-Sn-P合金中磷减弱了锡在晶界上的偏聚,加入稀土后磷在α铁晶界上的偏聚因稀土的偏聚而减弱,此减弱的趋势随着稀土量的增加而增加。稀土加入到Fe-Sn或Fe-Sn-P合金中,可以抑制α铁的低温晶界脆断。     

稀土对锡铅共晶合金定向凝固组织的影响

同稀土含量地锡铅共晶合金定向凝固组织的影响，发现稀土的加入使片间距减小，片支断续、不规稀土量增加使结晶组织向胞晶转变，且凝固过程中由于稀土的“亲Ｓｎ”作用，使锡铅共晶点偏移，促进初生富铅相生成，出现亚共晶生长层；稀土化合物对锡铅的凝固过程几乎没有影响。     

氨气的还原性实验

将光亮的紫红色铜丝(或光洁的紫铜片)绕几圈后,在酒精灯火焰上加热,等铜丝变黑后,趁热将铜丝插入疏松的氯化铵晶体里,立即发现有白色烟雾生成;拿出铜丝后,铜丝又转变为光亮的紫红色。     

铅锡合金准二维电沉积的微结构研究

铅锡合金的准二维电沉积物具有伪共晶-固溶体双层结构.研究表明,这种奇特的结构是由生长界面上电流密度自发变化引起的.当生长界面处于整个沉积物前端时,电流密度大,铅和锡共同沉积形成伪共晶组织;当生长界面处于整个沉积物后端时,电流密度小,铅沉积成为主要反应,此时沉积物是含铅较多的固溶体组织.     

用长铜丝代替小铜片跟硝酸反应

在高中化学课本中,有铜与硝酸反应的实验,书中讲的是用小铜片与硝酸反应。我们从实践中发现,尽管所用铜片很小,反应后铜片仍有剩余,现在我们只用一根比试管长些的铜丝,头上略加弯曲一下（防止戳穿试管底）。先在试管中加入半毫升稀硝酸,随即把此长铜丝插入硝酸中,当看到反应已明显发生,溶液已变成蓝绿色,试管下部已充满 NO2但还未从试管口逸出时,就把铜丝从浓硝酸中取出洗净,反应也就停止了。     

微型鼓风机与小烃灯配合使用经验点滴

在没有煤气灯或酒精喷灯时,加工玻璃仪器或想获取高于普通酒精灯的温度时,下面介绍的一套自制加热设备可以得到满意的效果。这套加热设备,由微型鼓风机和小煤油灯两部分组成。微型鼓风机制作。材料:玩具微型电机一个,空鞋油盒(铁制,直径6厘米左右)一个,小开关一个,薄铁片若干(可用空罐头盒铁片),细绝缘导线20厘米左右,一号电池一节。