海洛夫斯基V-301型极谱仪的改进

V-301型极谱仪是一种较为旧式的极谱仪,仪器的附件多,安装和使用较麻烦,因此近年来渐被一些新式的极谱仪所代替。但是这种极谱仪有其优点,如工作较稳定,没失真现象,价格较低等是某些新式极谱仪(如电动笔录式极谱仪等)所不及的,故目前仍有不少分析工作者乐于采用。为了使这种仪器便于操作,本文仅介绍一点小经验。     

试装供学生实验用的极谱分析设备

今年修订的综合大学用物理化学教学大纲,已将极谱分析原理及实验列入。在实验中使用成套的照相式极谱仪,不论在设备费及经常维持费方面都较大,不适合在大量同学必修的“物理化学实验”一课中采用。此外,这些仪器一般构造较复杂而且不能“一目了然”,也不大适合在初次实验时用。最近,我们利用了实验室原有设备,试装了一套供同学实验用的极谱分析设备,试用结果,尚属满意。所用零件,是国内一般大学都具备的,而且国内也多能自制,谨介绍以供大学参考。     

国产871型照象记录式极谱仪线路分析

国产871型照象记录式极谱仪已被很多单位所采用。为了帮助同志们了解与掌握该仪器内部结构,特对该线路进行扼要的分析,以供参考。871型照象记录式极谱仪是利用照象记录的一种仪器。因为它不经过任何放大,而直接记录微安计的偏转,所以没有失真现象。其仪器外形如图1,总的线路如图2。     

绿原酸的极谱行为及测定

绿原酸(Chlorogenic acid)是著名中草药金银花的有效成份,它有清热解毒、抗菌等功能,其结构式为: 有人曾提出在3M的高氯酸底液中,在Ge(Ⅳ)的存在下进行催化极谱测定,但在NH_4OH-NH_4Cl底液中,绿原酸的极谱行为和测定方法尚未见报导,本文在NH_4OH-NH_4Cl底液中,对绿原酸的极谱行为和测定方法进行了研究。实验部分 883型笔录式极谱仪,滴汞电极为极化电极,在0.1MKCl溶液中,当汞柱高80cm时,汞流速为1.2mg,自由滴下时间为4.2s,汞池为阳极。XJP-821新极谱仪、pHS-2型酸度计、自装控时敲击器、通高纯氮气除氧,实验于室温下进行。     

紫脲酸铵-钙络合物的极谱研究

极谱法是研究络合物的有效手段之一。但利用极谱法研究非电活性金属离子的络合物尚不多见。董绍俊等用极谱电流法研究了紫脲酸铵与稀土离子的络合物。本文研究了紫脲酸铵-钙络合物的极谱性能,测定了络合物在不同pH及不同温度下的表观稳定常数,讨论了络合过程及电极过程的机理。一、实验部分极谱仪为笔录式883型。电解池为Kalousek式,参比电极为饱和甘汞电极。滴汞电极在0.1M氯化钾溶液中当汞柱高度为64厘米时汞流速为3.36毫克/秒,自由滴下时间为2.12秒。控时敲击器和记录阴阳极循环伏安图的多性能极谱仪系自装。悬汞电极为日本三菱化成工业株式会社制。     

一叶萩硷的极谱分析

一叶萩硷是自大戟科植物一叶萩〔Securinega Suffruticosa(Pall.)Reha〕中分离出的一种生物硷,临床试用结果表明对小儿麻痹后遗症及面神经麻痹较好疗效。它的化学结构式已经确定。含量测定有旋光度测定法、紫外分光光度法及比色法等方法。由于此生物硷的分子上具有极谱还原活性的共轭双键基团,我们估计在适宜的条件下用极谱法测定其含量是可能的,因此对它的极谱行为进行研究,希望能找出一个分析一叶萩中一叶萩硷的快速的方法。实验部分仪器和药品本实验所用极谱仪为匈牙利OrionKTS7-77-4/b型笔录式极谱仪。电解池为容积约30毫升Heyrovsky型。参考电     

生物样品中微量钼的催化波极谱测定

催化波极谱因具较高的灵敏度、简便、快速等特点,已被广泛用来测定水、土壤、矿石和粮食等样品中的微量钼。几年來,我们用此法测定粮食、人发、植物等生物样品中的钼,取得较满意的结果。分析方法:将处理好的样品溶液,取适量于小烧杯内,加入0.5毫升超纯浓硫酸,加热至冒烟尽。先后准确加入1毫升5N硫酸、8毫升饱和氯酸钾,搅拌,放置10分钟,再加入1毫升0.5M苦杏仁酸,充分搅匀。用笔录式极谱仪或示波极谱仪作图,峰电位约为-0.24伏(对饱和甘汞     

用双倍电压法提高883型极谱仪的作图速度

笔者对883型笔录式极谱仪曾作过关于提高作图速度的实验,现介绍如下,供使用这种仪器的同志们参考。因为提高仪器的加电压速度,就可以使作图加速。“双倍电压法是将加于分压轮两端的电压从原有的2伏增加为4伏,使分压轮运转同一行程时,加于电解池的电压范围增加一倍。具体的操作法是将仪器的“电压范围选择”开关置于0～-2伏,而将“直流电源调节”旋钮调节电压表     

一种示波方波极谱仪

在极谱仪中,方波极谱仪的灵敏度稍次于脉冲极谱仪,不同类型的方波极谱仪的灵敏度略有不同,机械方波极谱仪的灵敏度为2×10~(-8)M的镉(Ⅱ),MK-Ⅲ及Modular型的灵敏度约为4×10~(-8)M的镉(Ⅱ),PA-202型为1×10~(-7)M的镉(Ⅱ),其他类型的方波极谱仪的灵敏度都较差,而多数报导未刊出所记录的极谱图,故未能加以详细比较。由于滴汞电极毛细管噪声的干扰,方波极谱仪灵敏度的提高不能单纯由提高仪器的放大倍率来取得。射频极谱、脉冲极谱和示波方波极谱是克服毛细管噪声的三种方案。PF-501型射频极谱仪的灵敏度为5×10~(-8)M的镉(Ⅱ),有一种半导体元件制的射频极谱仪的灵敏度约为10~(7)M的铅(Ⅱ),另一种射频极谱仪的灵敏度为1.2×10~(-8)M的铅(Ⅱ);脉冲     

几种极谱仪分析性能的比较

极谱分析应用颇广,各种极谱仪与日趋完善的固体电极配合的效果已有不少报导,由于一般文献所列灵敏度和分辨度都是最佳条件下的数值,所以我们在稍高的浓度范围,以通常遇到的待测元素,将几种极谱仪与滴汞电极和玻璃碳汞膜电极配合得到的分析结果进行对比,并对极谱仪的研制提出一些浅见。我们选用的极谱仪为:1.脉冲极谱仪,2.MK—Ⅲ型方波极谱仪,3.示波方波极谱仪,4.JP—lA型示波极谱仪,5.883型普通极谱仪。一、分辨度图1用的是滴汞电极(本文各电极的m、t都     

半微量法快速示波极谱测定微量镍和钴

在单扫描示波极谱仪上,镍和钴的丁二肟络合物极谱催化波有灵敏、稳定及波峰清晰的特点。国内自提出以磺基水杨酸掩蔽铁后,镍钴连续测定在矿石分析中已得到了应用。但我们发现铁(Ⅲ)对镍、钴的测定仍有一定的影响,本文结合区域化探与铁矿中微量镍、     

镧系元素钨硅杂多配合物异构体的合成与表征

关于[Ln(XM_(11)O_(39))_2]~(n-)类配合物合成有一些报道,但它们均未指出其中配体及所得配合物的构型,本文以α-和β_2-SiW_(11)O_(39)~(8-)为配体,首次合成了双-(11-钨硅酸根)合镧系元素钾盐的异构体并进行了结构表征。 1 实验部分 1.1 仪器和试剂 pHS-2型酸度计;883型笔录式极谱仪,384B型极谱分析仪,阿尔法     

锑(Ⅲ)一次氨基三乙酸配合物的极谱研究

有关锑(III)-次氨基三乙酸配合物的极谱研究、其稳定常数及形成机理迄今未见报道.本文用动力可逆波半波电位移动法,测定了锑(III)-次氨基三乙酸配合物的稳定常数及反应自由能等热力学函数. 实验 883型笔录式极谱仪,以Ag-AgCl,4M NaCl为参比电极,浴温255±0.2℃.滴汞电极于440mHg时,在0.1M氯化钾溶液中的汞流量为3.9mg/g,自由滴下时间为2.5s.通氮除氧并加入0.01％聚乙烯醇作为极大抑制剂.自装控时敲击器.pHS-2型酸度计.79-1型伏安分析仪.     

矿石中痕量铀的脉冲极谱测定

脉冲极谱法是目前极谱分析中灵敏度最高的方法。用脉冲极谱测定微量铀的方法国外已有报道,Milner等在高氯酸-酒石酸体系中测定海水中微量铀,但需将四升海水预先浓缩;Fawceff等在硫酸-抗坏血酸体系中测定金属钚中微量铀,灵敏度为0.18ppm。肖铨盛曾介绍了在示波极谱仪上醋酸缓冲液中铀-铜铁试剂的吸附波,是目前国内测定微量铀的常用方法。我们使用国产JP-Ml型脉冲极谱仪,在抗坏血酸-草酸铵-醋酸铵体系中,可检出0.04ppm的铀。在寻找灵敏度更高的体系时,发现8-羟基喹啉、噻酚甲酰三氟丙酮(TTA)和铜铁试剂一样均能与铀产生灵敏的极谱波,但仍以     

阳极溶出伏安法同时测定高纯金属锌及试剂中的痕量杂质Cd、Pb、Cu、Bi

阳极溶出伏安法测定高纯金属及高纯试剂中的痕量杂质,正日益得到广泛的应用。我们研究了以酸溶试样后,不用分离主体锌,即可在普通笔录式极谱仪上,用玻碳汞膜电极同时测定其中四种痕量杂质元素Cd、Pb、Cu、Bi的极谱行为和测定条件。实验结果表明:在大量基体Zn存在下,最佳支持电解质体系为:1MHCl～0.2 MNH_4Ac～5×10~(-4)MHgCl_2,只预电解5分钟,Bi、Pb及Cd、Cu的灵敏度分别为4×10~(-10)g/ml、6×10~(-10)g/ml及     

方波极谱的研究 Ⅰ.振动子方波极谱仪

Barker提出的方波极谱法是目前灵敏度最高、分辨能力最好的极谱方法.在可逆反应的情况下,根据Barker最初报告,可鉴定的最低浓度为2×10~(-7)M,嗣后经改良仪器,可鉴定的最低浓度为4×10~(-8)M.但这样高灵敏度的电子管方波极谱仪,售价昂贵、结构复杂,且容易“失调”,目前既不适宜于在厂矿分析实验室中普遍使用,也不适于教     

黄铁矿中硫的间接极谱测定

本方法在7.5％的柠檬酸介质中,加入过量的已知浓度的铅盐,使硫以硫酸铅沉淀析出。直接在此溶液中以极谱测定过量的铅盐,根据铅盐消耗量间接计算硫的含量。此方法操作简便,省去了过滤、洗涤、终点观察等人为误差。结果比较稳定、可靠。适用于大致知道含硫品位并不含铅(或者含铅并同时测铅)的矿样。实验部分 (一)仪器及主要试剂仪器:国产883型笔录式极谱仪、以银片作阳极、滴汞为阴极。试剂:铅盐溶液:以硝酸铅直接溶于     

汞的极谱测定

汞的极谱法测定已有报道,但需加入除氧剂消除氧的影响,而加入除氧剂后要扣除空白,使测量波高复杂化。为此本文对底液及测定条件重新作了选择。经试验发现,在0.68mol/L氢氧化钾-1.00mol/L碘化钾-6％无水亚硫酸钠-0.02％动物胶溶液中,波形良好,波高与浓度关系的线性范围为0.5—100毫克/25毫升。一、仪器与主要试剂 883型笔录式极谱仪,滴汞电极为阴极,铂电极(铂90％,铑10％)为阳极。     

导数脉冲极谱法测定微量硅

目前国内对于测定微量硅,都采用硅钼蓝光度法。灵敏度较高,方法较简便。但受酸度影响较大,不大稳定,特别是痕量硅的分析操作不易掌握。用脉冲极谱法测定硅,国外已有报导。我们用国产JP-MI型脉冲极谱仪测定了微量的硅,并拟定了测定纯镍和镍铜合金中微量硅的分析方法。实验部分 (一)仪器和主要试剂 JP-MI型脉冲极谱仪(吉林8270厂制)。柠檬酸铵溶液:溶解21克柠檬酸铵于1升水中,用1M盐酸调节至pH为2.7. 硅标准溶液(1毫升含硅0.1毫克):取0.2139克二氧化硅(预先在1000℃灼烧1小时)置     

α,β——异头物的稳定性问题讨论

一、异头效应概念及偶极——偶极作用在环已烷多元取代物的椅式构象中,一般e键(下称横位)上取代基较多的构象较稳定;但若分子内有氢键或偶极作用力时,优势构象取决于各种相反作用力的强弱。如图1示出一些有机物的优势构象。其中a组构象因两极性取代基间的偶极——偶极作用,稳定的优势构象为两极性基团相距远、静电斥力小的aa键(竖位)取代构象。b组构象因这种排列有利于形