铝配合物的电合成及低温制备α-Al2O3纳米棒状晶须

采用铝金属为“牺牲”阳极，在无隔膜电解槽中，电解铝一步法制备了纳米Al2O3前驱体铝配合物Al（OCH2CH2OCH3）3，Al（OEt）3，Al（OBu）3，Al（acac）3（acac为乙酰丙酮基）．产物通过红外光谱（FT-IR）、拉曼光谱进行表征．同时采用含Al（OCH2CH2OCH3）3的电解液直接水解制备纳米Al2O3，并通过X射线粉末衍射（XRD）和透射电子显微镜（TEM）进行表征．实验结果表明：电解合成Al（OCH2CH2OCH3）3，Al（acac）3的电流效率较Al（OEt）3，Al（OBu）3高；采用异丙醇溶液电解铝之前电极表面必须进行粗糙化处理．Al（acac）3和Al（OCH2CH2OCH3）3在醇溶液中溶解，可以作为直接溶胶-凝胶（Sol-gel）法制备纳米Al2O3的原料．制备得到的纳米Al2O3在200℃形成γ-Al2O3网络状纳米颗粒，粒径在10～20nm，随着温度的升高，纳米颗粒逐渐融合形成纳米棒状晶须，晶形由γ-Al2O3转变为α-Al2O3，经800℃煅烧后形成α-Al2O3。纳米棒状晶须．     

助剂对负载型镍催化剂催化性能的影响

应用XRD、TPR和催化活性评价手段,考察了助剂对CH4与CO2重整制合成气的负载型Ni催化剂的最大分散量和其催化性能的影响.实验结果表明,在反应温度为750 ℃和空速为2500 h-1下,NiO载量为14%NiO/γ-Al2O3催化剂具有最佳的反应性能,NiO在γ-Al2O3表面上最大分散量为0.238 g NiO/gγ-Al2O3(相当于0.112 g NiO/100 m2γ-Al2O3),其最大分散量随MgO、La2O3助剂的添加不同程度地增大;助剂能影响负载型Ni催化剂的催化性能,MgO、La2O3的添加对改善Ni催化剂的重整活性和抗积炭能力有明显效果.     

蛋壳型Pt/α-Al2O3催化剂催化6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相连续加氢合成CLT酸的研究

以稳定态晶型α-Al2O3为载体,采用浸渍法制备了低负载量蛋壳型 Pt/α-Al2O3催化剂,使用涓流床反应器,将该催化剂应用于6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相催化加氢合成 CLT 酸的反应,考察了Pt的负载量、催化剂的还原方式、催化剂的焙烧温度等对6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相催化加氢合成 CLT 酸的影响.实验结果表明： Pt 负载量的质量分数为0.15%,催化剂焙烧温度为400℃,氢气还原300℃×2 h时,6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸的转化率高达97%,并且有效抑制了脱氯反应的发生.此外, XRD、TEM和EDS表征结果表明：活性组分Pt以纳米颗粒形式存在,尺寸极小且在α-Al2O3载体上高度分散,这有利于6-氯-3-硝基甲苯-4-磺酸液相催化加氢合成CLT酸.     

影响Cr(Ⅲ)-Al_2O_3催化剂催化果糖脱水反应活性的因素

以含铬化合物为前驱体,以Al2O3为载体,通过浸渍法制得了Cr(Ⅲ)-Al2O3催化剂,并将其用于催化果糖脱水生成5-羟甲基糠醛的反应中。研究了不同的制备条件,如不同的含铬化合物的前驱体、Cr的负载量和催化剂的干燥温度对催化剂催化活性的影响。结果发现以CrCl3为前驱体,Cr的负载量为17.5wt%,催化剂干燥温度为80℃时,Cr(Ⅲ)-Al2O3催化剂催化活性最高。考察了以Cr(Ⅲ)-Al2O3为催化剂时,不同的反应条件对果糖脱水反应的影响。结果发现以1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([Bmim]Cl)为溶剂,以Cr(Ⅲ)-Al2O3为催化剂,在100℃时反应40min,HMF的产率可达到93.1%。     

用正电子湮没研究Fe(Ⅲ)在γ-Al2O3载体中的自发扩散

采用机械混合的方法,将Fe(NO3)3·9H2O加载于多孔γ-Al2O3载体,并利用正电子湮没寿命谱学研究其自发扩散过程.实验测量了不同Fe(Ⅲ)质量分数的样品(1.3%～4.2%)在不同温度(100～600 C)烘烤后的正电子寿命谱.实验结果表明,未烘烤时,Fe(Ⅲ)主要分布在γ-Al2O3载体颗粒表面;烘烤后,Fe(Ⅲ)向γ-Al2O3载体颗粒的内部二次孔扩散,并首先占据活性中心的位置.同时,部分Fe(Ⅲ)扩散到γ-Al2O3载体的微孔中.在烘烤温度大于400℃时,能使Fe(Ⅲ)在γ-Al2>O3载体中均匀分布.     

Al2O3纳米粉的湿化学法制备及其形貌控制工艺

以Al2(SO4)3·18H2O和NH3·H2O为原料,采用湿化学沉淀法制备了γ-Al2O3纳米粉,探讨了制备条件和后处理工艺对粉体形貌、粒径分布和团聚状况的影响.结果表明:Al3+浓度为0.8 mol·L-1,氨水pH值为12.0时,可获得粒径为10 nm左右的γ-Al2O3纳米粉;聚乙二醇2000可以促使粉体的粒径分布均匀化和抑制颗粒间团聚体的形成;以正丁醇和正己醇的混合溶剂进行异相共沸蒸馏能有效脱除水份和减小干燥过程中的毛细管力,从而获得疏松的前驱体,经900 ℃煅烧后即得到粒径分布较窄、基本无硬团聚的γ-Al2O3纳米粉.     

CuO在CeO2和γ-Al2O3上的表面性质及对NO+CO反应性能的研究

在色谱-微反实验装置上考察了CuO/CeO2、CuO/γ-Al2O3及CeO2改性的催化剂对NO+CO的反应性能,并用TPR、XRD、XPS、BET和NO-TPD等技术对上述催化剂进行了表征.结果表明催化剂活性的提高与铜物种在两种载体(CeO2和γ-Al2O3)上的价态(Cu2+和Cu+)、分散状态和吸附特性有关.TPR实验显示CuO在CeO2上存在两种还原物种,而在γ-Al2O3上只有一种还原物种.XPS检测表明CuO/CeO2的Cu2p3/2结合能值与Cu2+和Cu+的标准结合能基本吻合,而CuO/γ-Al2O3的Cu2p3/2结合能值接近或略低于Cu2+的标准结合能. NO-TPD实验表明催化剂表面的NO脱附峰温低于载体表面的NO脱附峰温,而CuO/CeO2表面的NO脱附峰温低于CuO/γ-Al2O3表面的NO脱附峰温,说明NO在CuO/CeO2表面的分解活性大于CuO/γ-Al2O3,而NO在催化剂表面的分解活性大于载体.     

固态铁源湿法制备四氧化三铁磁性微晶及表征木

分别采用α-Fe和α-Fe2O3在强碱性溶液下低温合成Fe3O4微晶粉体,所得样品的物相用X射线衍射(XRD)仪表征,形貌通过电子扣描显微镜(SEM)观测,磁性用振动样品磁强计(VSM)测试.在物相表征中都观察到:随着溶液碱性的增强,两种铁源由各自的物相向立方Fe3O4相转变的过程.在形貌观测中发现,由两种固态铁源合成出纯相的Fe3O4微晶粉体都呈现出良好的正八面体形状.通过磁性测试并比较发现,由Fe合成山Fe3O4微晶粉体的饱和磁化强度Ms比由α-Fe2O3合成的高,而矫顽力Hc低于后者.     

用流变相-前驱物热分解法制备R_2O_3(R=La,Y,Gd)纳米粉体

用流变相反应法合成了La,Y和Gd的水杨酸盐前驱物,通过元素分析、热重分析确定的前驱物组成为R(HSal)3(R=La,Y和Gd,HSal=o OHC6H4COO),并对其物相、结构及热分解行为进行了表征.结果显示:在空气中于800℃热分解前驱物,得到的固相残余物为纳米级R2O3粉末;R2O3基本上均为球形的纳米粒子;R2O3的中位粒径(d50)分别为19.3nm(La2O3),53.8nm(Y2O3)和28.6nm(Gd2O3),与X 射线粉末衍射及透射扫描电镜的结果比较吻合.     

用低温正电子湮没寿命谱研究NaY,USY及γ-Al2O3的表面结构

以20～300K的低温正电子湮没寿命谱学方法研究了NaY沸石、USY沸石及多孔γ-Al2O3的表面结构.实验分别测量了脱水后三样品的低温正电子湮没寿命谱,其中NaY,USY用5个寿命分量分解,γ-Al2O3用4个寿命分量分解.实验结果表明,较短的寿命分量与测量温度无关,而最长的寿命分量(约40ns)则与测量温度有关,不同的寿命温度相关性表明NaY的表面结构与γ-Al2O3的不同.     

固态铁源湿法制备四氧化三铁磁性微晶及表征

分别采用Q—Fe和Q—Fe2O3在强碱性溶液下低温合成Fe3O4微晶粉体,所得样品的物相用X射线衍射（XRD）仪表征,形貌通过电子扫描显微镜（SEM）观测,磁性用振动样品磁强计（VSM）测试．在物相表征中都观察到：随着溶液碱性的增强,两种铁源由各自的物相向立方Fe3O4相转变的过程．在形貌观测中发现,南两种固态铁源合成出纯相的Fe3O4微晶粉体都旱现出良好的正八面体形状．通过磁性测试并比较发现,由Fe合成出Fe3O4微晶粉体的饱和磁化强度Ms比由α—Fe2O3合成的高,而矫顽力Hc低于后者．     

Lu_3Al_5O_(12):Ce~(3+)纳米粉体的超声喷雾共沉淀法制备及发光特性

采用新型的超声喷雾共沉淀法(UACM)技术,以Lu2O3、Ce(NO3)3、Al(NO3)3·9H2O为原料,制备了不同浓度Ce3+离子掺杂的Lu3Al5O12(LuAG)纳米粉体,并研究了粉体在不同温度下的烧结性能,对所获得的纳米粉体进行了X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和发射光谱等测试与分析.结果显示:应用UACM法制备的LuAG:Ce粉体颗粒具有分散性好、颗粒度均匀,粒径分布范围窄(20~40nm).在氮气氛下,经1200℃处理后,LuAG:Ce具有最强的508nm荧光发射带,Ce3+离子在粉体内的最佳掺杂摩尔分数为0.7.     

ZrO_2-Al_2O_3复合载体和焙烧温度对Pd基催化剂加氢脱硫性能的影响

采用溶胶-凝胶法制备了ZrO2-Al2O3复合载体,考察了复合载体和焙烧温度对Pd基催化剂噻吩加氢脱硫性能的影响,并运用XRD、TPR、NH3-TPD、H2和N2吸附等技术对载体及催化剂进行了表征。结果表明,Pd/ZrO2-Al2O3比Pd/ZrO2、Pd/Al2O3催化剂有较好的噻吩加氢脱硫反应活性。ZrO2-Al2O3复     

1-辛烯/1-十二烯的共聚规律及减阻性能

本文用TiCl4／MgCl2-Al（i—Bu）3催化剂进行1-辛烯／1-十二烯共聚合,考察不同的聚合条件对减阻率的影响,来提高二元聚合物的减阻率,用GPC对共聚物的相对分子量分布进行表征,用室内模拟环道评价装置来测定聚合物的减阻率,抗剪切性能,实验结果表明,共聚合反应最佳工艺条件为：n（Al）／n（Ti）=90,起始反应温度为-2℃,V1-Octene：V1-Dodecene=1：2,DDS：0．3mL,反应时间为48h,经凝胶渗透色谱测定,其重均相对分子量达到6．56×10^6,相对分子量指数分布接近2．733,在柴油中有良好的溶解性,减阻率达到52．3％,经过5次高强度机械剪切后剩余的减阻率为5％左右,可由于工业原油的输送．     

SO_4~(2-)_TiO_2-SnO_2、SO_4~(2-)_ZrO_2-SnO_2、SO_4~(2-)_SnO_2催化剂的制备与物性测试研究

制备了SO_4~(2-)/TiO_2-SnO_2、SO_4~(2-)/ZrO_2-SnO_2、SO_4~(2-)/SnO_2催化剂,对它们进行了部分物性测试,并测定了它们对酯化反应的催化活性.发现此类催化剂的酸性很强,远远超过SiO_2-Al_2O_3固体酸催化剂,对酯化反应具有良好的活性.红外光谱测定结果证明,SO_4~(2-)以双配位形式结合在催化剂金属离子上,未生成硫酸盐.同一组成的催化剂的活性与催化剂中的SO_4~(2-)％含量,脱附温度有较大的关系.     

含硅大孔γ—Al_2O_3制备条件的考察

本实验是在控制晶相和杂质合格的前提下,寻找大孔硅铝的最佳制备条件。主要考察干胶粉制备条件。     

正庚烷在铂镨催化剂上重整反应的研究

本文用共浸法制备了一系列铂镨催化剂,在微型反应器—色谱仪—色谱数据处理机联合装置上,研究正庚烷在上述催化剂上的重整反应。结果表明:载体对催化剂活性有明显影响;稀土镨改变了负载型铂催化剂的催化性能,其改性作用随着反应条件和稀土元素含量的不同而异。温度773°K压力98     

TiO2 粉末催化剂光催化降解室内 空气中有机污染物

本文制备了一系列 TiO2粉末催化剂, 用光催化法降解室内空气中各种微量有机污染物,最终降解率 接近 100%. 考察了晶型对光催化剂性能的影响, 结果表明,锐钛矿型 TiO2 的催化性能最好. 最后,分析了 TiO2 光催化反应机理.     

Fe-Al催化2-乙烯基吡啶与苯乙烯共聚

研究了Fe(acac)3-Al(i-Bu)3(acac=乙酰丙酮)催化2-乙烯基吡啶与苯乙烯共聚反应时,其反应条件、第三组分及催化剂铁铝比的影响.并用元素分析方法研究了共聚物的组成,用热分析方法研究了共聚物的分解温度.结果表明:铁系催化剂在温和的反应条件下有较好的催化性能.     

二氧化碳甲烷化催化剂的研究

考察了Ｎｉ／Ａｌ２Ｏ３,Ｎｉ／Ｓｅｐ及Ｎｉ－Ｓｍ／Ｓｅｐ催化剂对二氧化碳甲烷化活性的影响,结果表明：Ｎｉ／Ｓｅｐ催化剂的活性高于Ｎｉ／Ａｌ２Ｏ３,稀土Ｓｍ对Ｎｉ／Ｓｅｐ催化剂有明显的改性作用。ＴＰＲ,ＴＰＤ,活化能的结果表明：海泡石和Ｓｍ能使镍的还原温度