ECR-CPB分光光度法测定铍在化探分析中的应用

冶金地质化探痕量分析要求铍的测定灵敏度达1ppm,过去采用的铍试剂Ⅱ、铍试剂Ⅲ、铬天青S等方法均达不到这样高的灵敏度。应用阳离子表面活性剂的羊毛铬花菁R(ECR)法具有很高的灵敏度,但氟干扰严重。而氟在岩石中的克拉克值高达660ppm,土壤中亦有200ppm。当试样中硅高时加入溴化十六烷基吡啶(CPB)后析出大量沉淀,无法比色。因此,我们在该法的基础上,就干扰元素的消除进行了实验。铝能有效的掩蔽氟,在加热的情况下多余的铝被EDTA稳定地络合,从而消除了氟与铝的干扰。硅用氢氟酸挥散除去。经标准加料回收试验和试     

复杂矿石中锡的碘量法测定

用经典的碘量法测锡具有快速、操作简便的优点,但对某些含干扰元素的复杂矿物必须经过分离才能测定。干扰元素主要有砷、铜、钨、钼、锑、钒、铬、铋、硝酸根及亚硝酸根等。本法利用在EDTA二钠的碱性溶液中铍、锡均可生成不溶性氢氧化物这一特点,将试样以碱熔分解后,以EDTA为掩蔽剂,加入硫酸铍作载体,在氨性介质中使锡和铍共沉淀而与干扰元素钨、钼、钒、铜、砷、锑、铋、铬(Ⅵ)分离;钛、铬(Ⅲ)也与锡、铍一起沉淀,但铬(Ⅲ)以过氧化钠熔矿后已氧化至六价而不干扰,钛量少于24毫克时也不影响测定。     

铍试剂Ⅱ快速比色测定矿石中低品位铍

本文采用铍试剂Ⅱ目视比色测定矿石中低品位铍,共存干扰元素可以用氨羧络合剂Ⅲ-甘油掩蔽,此法经多年实践,证明准确、快速。每100毫升溶液中含被0-55微克,能清晰地分辨出5微克铍的级差,测定矿石中0.04-4％氧化铍相对误差不超过10％,与其它方法比较,结果一致。分析步骤:称取0.1-0.5克试样于30毫升银柑埚中,加入5-10毫升40％氢氟酸,低温加热至氢氟酸蒸干,加入3克氟氢化钾(如氢氟酸完全分解矿样时,此步可略去)。先在电炉上低温烘烤,待熔化时与试样残渣混匀,直至固体物不再膨胀为止,在约700℃马弗炉中烧结10分钟,取出稍冷后用100毫升热的硫酸-硼酸溶液(2克硼酸溶解在100毫升5％硫酸中),浸取(简单的矿     

稀土球墨铸铁中微量锡的催化极谱测定

黑色金属样品的含锡量,多在0.10％以下,因此希望用吸光光度法测定,但可以信赖的方法不多。目前采用较多的苯药酮比色法,能与很多元素形成有色络离子,必须萃取分离,手续麻烦,显色条件严格。作者参考有关资料,将试样酸溶,以EDTA络合铁、铬、钛元素,用硫酸铍作捕集剂,在pH9.0—9.5氨性溶液中沉淀锡,使其与杂质分离,锡铍的氢氧化物沉淀用酸溶解后,吸取整分试液调至     

微量铍的示波极谱测定

本文介绍了铍与铍试剂Ⅱ络合物的极谱特性.在氢氧化铵介质中,铍与铍试剂Ⅱ生成电活性络合物.1:1的铍/铍试剂Ⅱ络合物在-0.80伏(对饱和甘汞电极)有一灵敏的吸附波.最适宜的支持电解质为4％EDTA-0.8N NH_4 OH-0.5N NH_4Cl-0.002％铍试剂Ⅱ.铍的测定范围为1.5×10(-8)M-1×10(-5)M.研究了干扰情况.     

硅存在下络合滴定钙的方法

在强碱性溶液中用EDTA溶液络合滴定钙时,硅与钙形成硅酸钙沉淀干扰滴定。若采用钙盐反滴定或沉淀分离硅等方法,则操作较繁琐。我们参考资料,探讨了大量硅存在下络合滴定钙的方法,将硅酸的形态、硅酸结合水多少等的物理化学性质,应用到化学分析上来,有效地消除了硅对络合滴定钙的干扰。     

钼丝中锡的比色测定——苯芴酮法

用苯芴酮比色法测定锡受多种元素的干扰,其中尤以钨、钼、钛等元素的干扰更大。我们以铍为载体,用氨水沉淀锡和大量钼分离,然后在9N硫酸-0.5M碘化钾介质中,用甲苯(或苯)萃取SnI4,进一步与残留钼和其它干扰离子分离,然后作比色测定。进行了含锡量为0.002—0.025％钼丝中锡的测定,所得结果的重现性较好。于1克钼中,加入0.02—0.4毫克锡的回收率在90—96％之间。方法的灵敏度为1微克Sn/25毫升。 (一)分析步骤称取0.5-1.0克试样,置于400毫升烧杯中,加10-30毫升王水,小心加热溶解并煮沸驱尽二氧化氮。取下,加入10毫升硫酸铍溶液(1毫克/毫升,此溶液每升中含硫酸10毫升)和5毫升10％EDTA溶液,用水稀释至约150毫升,加入15毫升浓氨水,加热至微沸后,加入50％硝酸铵15毫     

对碘化银沉淀滴定法测定银的几点改进

以碘化钾标准溶液为滴定剂沉淀滴定法测定银,存在大量钨、钼、硅酸有干扰。通常采用氯化银沉淀预分离,再以氨水溶解后滴定。可是,此时连同沉淀的钨、钼、硅酸等也溶解,溶液发生混浊,致使滴定终点不明显,不适宜分析银含量在0.0x%的试样。经试验作了三点改进:在40毫升待沉淀溶液中银量应多于100微克,采用氯化银饱和溶液稀释和洗涤沉淀;用硫代硫酸钠溶液代替氨水溶解沉淀,可与钨、钼、硅酸等分离,又避免了氨嗅;滴定前溶液中加入适量碘乙醇溶液,使碘浓度≥1.8×10~(-5)M,终点则明显且与等当点一致。分析步骤称取1.000～3.000克试样(视银含量     

合金喷粉中磷的比色测定

合金喷粉如3Cr_2W_8,钨的含量较高,常在5～20%之间。而钨酸沉淀对磷的钼蓝比色测定有干扰,长期以来末能很好解决。有的将钨酸过滤除去;有的采用硫酸铍沉淀分离,但方法冗长,而且往往结果偏低。本文在前人工作的基础上,提出用高氯酸分解试样,并直接将磷转化为正磷酸,可省去高锰酸钾氧化及亚硝酸钠还原等步骤。用酒石酸络合掩蔽钨,以硫酸亚铁消除V(V)、Cr(Ⅵ)等的干扰。本法简便、快速、准确,可满足工业分析要求。     

铍盐沉淀分离电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钨铁合金中磷和砷

钨铁合金中磷、砷等有害杂质含量直接影响钨铁合金的质量.按国家标准方法,钨铁合金中磷含量的测定,采用钼蓝光度法,砷含量的测定采用碳酸钠一过氧化钠碱熔浸出后在含酒石酸的硫酸溶液中通硫化氢使砷沉淀,与钨分离后再用钼蓝光度法测定[1].这两个标准方法均分析时间长、操作繁琐且难于掌握.本工作采用草酸一过氧化氢分解试样后,在EDTA存在的氨性条件下,以硫酸铍沉淀磷和砷,与钨分离.在同一试液中用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钨铁合金中磷、砷的含量.     

钨矿中锡的测定

在滴定法测定锡时 ,钨被还原成钨蓝 ,当其含量超过 2 5mg ,滴定终点无法判断[1] 。常用来消除干扰的方法有硝酸处理 ,在EDTA存在下 ,以氢氧化铍为载体 ,加入氨水生成 β 锡酸沉淀[2 ] ;硼酸、硼砂、锌粉、氯化钾高温烧结[3] ;锌粉 氢氧化钠烧结、高锰酸钾氧化沉淀分离[4 ] ;但操作较麻烦[1～ 3] ,高锰酸钾加入量也不易控制[4 ] 。本文采用加入辛可宁与W (Ⅵ )形成黄色络合物沉淀使之与Sn(Ⅳ )分离 ,取得较好的效果 ,操作简便、快速 ,易于批量生产。1　试剂淀粉溶液 :5 g·L- 1,称取可溶性淀粉 0 .5 g ,用少量水调匀 ,然后倾入 10 0ml沸…     

用铍试剂Ⅲ光度法测定钒

偶氮类化合物是钒的重要显色试剂,但是用铍试剂Ⅲ光度测定钒的方法尚未见报导。作者在研究钛的铍试剂Ⅲ多元络合物时发现,钒和铍试剂Ⅲ的反应灵敏,而且络合物形成后加入EGTA对吸光度无影响。本文对这一反应作了进一步研究,并拟定了铁矿石中钒的测定方法,获得了良好的结果。     

双波长分光光度法研究——同时测定矿样中的钨、钼

比色法测定矿样中低含量钨、钼,常用硫氰酸盐法进行分别测定。但此法灵敏度欠佳。对于<0.01％以下的样品的分析结果不好。目前以水杨基萤光酮-溴化十六烷基三甲基铵显色体系灵敏度最高,但钨、钼相互干扰,钛也有严重干扰,常采用预分离或还原络合掩蔽来消除干扰。至今尚未见到有关矿样分析中对低于0.01％钨、钼同时测定的比色法的报导。本文利用钨、钼相互干扰的特点,用双波长分光光度法同时测定钨、钼。运用电子计算机选     

荧光法测定铍的研究

研究了新荧光试剂 7 [(2 ,4 二羟基 5 羧基苯 )偶氮 ] 8 羟基喹啉 5 磺酸 (DHCPAQS)与铍络合的反应条件及测定方法。在pH 8.0硼砂体系的缓冲介质中形成R∶Be =2∶1型的强荧光配合物 ,其λex/λem=362nm/ 497nm。铍含量在 0～ 0 .2 0mg·L- 1范围内呈线性关系 ,检出限为 2 .2×10 - 6 mol·L- 1。该方法应用于合金样中痕量铍的测定 ,结果满意。     

硼-铍试剂Ⅲ配合物吸附波及其应用

微量硼的测定,常用比色法,BF_4~ˉ电极法及光谱法。用极谱法测定硼,尚未见到前人的工作报道。有关硼的极谱性质,Kolthoff亦未曾在极谱学中论及。硼在通常条件下不能在滴汞电极上还原,利用硼与某些有机试剂的配合物极谱波间接测定硼,乃是一个重要途径。有的文献曾对一些金属-偶氮邻羟基类配合物的极谱波进行详细论述。木文试验研究了铍试剂Ⅱ、铍试剂Ⅲ等邻位羟基偶氮试剂与硼的配合反应,发现在一定条件下,硼与铍试剂Ⅲ     

稀土络合滴定方法的改进—稀土合金中稀土总量的测定

稀土-硅、钙、镁合金中稀土总量的测定历来采用草酸盐重量法,手续繁杂,周期颇长。以后采用了络合滴定法,方法虽然简便,但由于与稀土共存的钍的干扰,使滴定终点不易判断而影响准确度。关于消除稀土络合滴定时钍的干扰,国内已有不少报导。例如首先将稀土和钍以氟化物或草酸盐形式沉淀分离,继则在一定的pH介质中以磷酸三丁酯-二甲苯,乙酰丙酮或铜试剂萃取分离钍。文献对含钍2％以上的样品采用六次甲     

载体沉淀-苯基荧光酮-CTMAB光度法测定合金钢中锡

钢铁合金中基体及掺杂元素钨、钼、钛的存在，严重影响了苯基荧光酮对锡的显色。通常采用碘化物与锡反应，以苯为萃取剂；或采用硫酸铍作载体沉淀剂，苯萃取的方法进行分离富集。但这两种方法不仅麻烦，而且工作流程长。本文以EDTA-H2O2络合，硫酸铍为载体沉淀，将钨、钼、钛等     

硬质合金中微量稀土元素总量的测定

本文采用偶氮氯膦Ⅲ比色法,测定硬质合金中微量稀土元素,並对其主体元素钨、钼、钛、钴、钽和铌等在测定条件下的行为进行了研究。试验结果表明,以硝酸、氢氟酸分步分解试样,用氟化铵代替氢氟酸沉淀稀土元素而与共存元素分离,可避免钴的共沉淀。方法易于掌握,有较高的准确度和精密度。对三个试样(其稀土含量在0.09～5%范围内),由不同分析人员以该法进行了80余次单次测定,相对偏差为11～5%。主要试剂盐酸-柠檬酸钠缓冲溶液(pH=2);偶氮氯膦Ⅲ溶液—0.02%,乙醇(8+92)溶液;混合稀土标准溶液(10微克/毫升)—按Y∶La∶Ce=50:     

抗坏血酸-铍试剂Ⅲ光度法测定钛

抗坏血酸能与钛形成黄色络合物,并已用于钛的光度测定。当在钛(Ⅳ)-VC络合物中引入铍试剂Ⅲ时,则能形成钛(Ⅳ)-VC-铍试剂Ⅲ三元络     

合金钢中钨的测定——铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离硫氰酸盐比色法的改进

硫氰酸盐比色法测定合金钢中钨时,釩有严重干扰。釩含量不高时虽可采取校正办法,但影响校正系数之因素颇多,难以准确。本文详细研究了采用铜铁试剂-三氯甲烷萃取分离釩、钼等干扰元素的实验条件,指出文献已有方法釩萃取不完全原因在于部分高价釩被还原。增加硫酸冒烟及高锰酸钾氧化等步骤,可使钢中釩量允许高达10％而不引起干扰。拟定了钨含量在5％以下的合金钢中钨的分析方法,对含量范围为1—5％的钨,测定误差不大于±0.06％。硫氰酸盐比色法测定合金钢中钨时,铌、钼等干扰测定。遇含釩样品,往往须事先测定釩,并按经验系数换算成钨量从结果中扣除,不仅手续繁琐,且误差较大。