毛细管区带电泳法间接测定红细胞中的主要无机阳离子

建立了间接测定红细胞中主要无机阳离子的毛细管区带电泳方法, 考察了背景溶液pH、咪唑和酒石酸浓度等对无机离子分离效果及峰面积的影响. 以10 mmol/L咪唑-4 mmol/L酒石酸(pH 5.5)为背景, 在15 kV、214 nm的条件下, 对红细胞中K 、Mg2 、Ca2 和Zn2 进行了定性、定量分析, 回收率在96%～104%之间, 迁移时间和峰面积的相对标准偏差分别低于0.76%和2.8%(日内), 0.85%和3.7%(日间). 所建方法有望成为一种测定细胞内离子含量的辅助方法.     

离子色谱-紫外检测法同时分析碘酸根、碘离子、溴酸根和溴离子

建立了同时分析碘酸根、碘离子、溴酸根和溴离子的离子色谱-紫外检测分析方法。用季铵型阴离子交换柱,以柠檬酸-乙腈为流动相,采用紫外检测器实现了4种离子的同时分离和检测。研究了检测波长和流动相种类、浓度、pH值等因素对4种离子分离和测定的影响,探讨了保留规律,优化了色谱分析条件。在检测波长为210 nm、流动相为1.0 mmol/L柠檬酸-乙腈（85：15,v/v;pH 5.0）、流速为0.9 mL/min、柱温为40 ℃条件下,4种离子完全分离,且系统峰不干扰测定。4种离子的检出限（S/N=3）为0.07~0.16 mg/L,连续5次进样测定的峰面积和保留时间的相对标准偏差均在1%以下。将此方法用于离子液体样品及地下水样品的分析,结果准确、可靠。     

离子对色谱法同时分离测定吡啶及咪唑离子液体阳离子

建立了用紫外检测的反相离子对色谱梯度淋洗同时分离测定4种吡啶离子液体阳离子和5种咪唑离子液体阳离子的方法。实验采用ZORBAX Eclipse XDB-C18反相色谱柱,以离子对试剂水溶液(用柠檬酸调节pH值)+乙腈为流动相,考察了离子对试剂种类和浓度、乙腈浓度和色谱柱温度对保留的影响,探讨了相关保留规律,确定最佳色谱条件为:流速1.0 mL/min、柱温30℃,以1.0 mmol/L庚烷磺酸钠水溶液(pH 4.0)-乙腈为淋洗液进行梯度洗脱。在此条件下,4种吡啶阳离子和5种咪唑阳离子在15 min内达到基线分离。检出限(S/N=3)为0.31～0.54 mg/L,峰面积的相对标准偏差为0.10%～0.75%。将该方法用于实验室合成的离子液体样品分析,加标回收率为94%～98%。该方法准确、可靠,具有较好的实用性。     

离子色谱法同时测定奶粉中亚硝酸根、硝酸根、氯离子和磷酸根

使用透析袋将溶解后的奶粉透析,用乙醚萃取,过C18柱分离后使用4.5 mmol·L-1Na2CO-3-4.5 mmol·L-1 NaHCO3作为淋洗液,用离子色谱法同时分离和测定了奶粉中亚硝酸根、硝酸根、氯离子和磷酸根.动态透析平衡时间只要1 h左右,四离子的离子色谱峰形较好,共存离子的干扰较小.峰面积与Cl-,PO3-4,NO-3及NO-2 4种阴离子浓度之间呈线性关系的相关系数依次为0.998 2,0.999 9,0.999 7及0.986 7,检出限(S/N=3)依次为9.36,15.0,0.1及0.02 mg·kg-1,测得4种离子测定结果的RSD值(n=7)分别为1.3%,2.6%,2.2%及7.3%.以3种奶粉为基体作加标回收试验,所得回收率均在92%以上.     

梯度淋洗离子对色谱法测定咪唑离子液体中的阳离子

采用梯度淋洗离子对色谱-紫外检测(IPC-UV)法分离测定5种咪唑离子液体中的阳离子。实验采用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱,以离子对试剂与乙腈为流动相,首先考察了离子对试剂种类和浓度、乙腈浓度和色谱柱温度对咪唑阳离子保留的影响,然后确定了最适宜分离的色谱条件。在此条件下可同时基线分离5种咪唑阳离子。所测阳离子的检出限(S/N=3)为0.05～0.30 mg/L,峰面积的相对标准偏差(RSD, n=5)在0.1%以下。将此方法用于分析实验室合成的2种1-烷基-3-甲基咪唑离子液体中的阳离子,加标回收率在98.6%～102.1%之间。本方法准确、可靠,具有较好的实用性。     

毛细管电泳法间接测定茶水、矿泉水中金属离子

采用毛细管电泳间接紫外检测技术测定了茶水、矿泉水中金属离子的含量.研究了电泳液组成和最佳实验条件.结果表明：采用pH=4.82含有浓度为6.0 mmol/L咪唑的乙酸缓冲液作为电泳液,压力进样（30 mbar×5 s）,未涂层石英毛细管柱75μm×50 cm,分离电压12 kV,检测波长210 nm,柱温为25℃实验条件下,6 min内实现K＋、Ca2＋、Na＋、Mg2＋、Zn2＋5种离子的分离和测定.保留时间的相对标准偏差（RSD）小于0.5%,峰面积RSD小于5%（n=7）,最低检测限依次为0.002、0.001、0.001、0.010和0.050 mg/L.该方法用于茶水、矿泉水中金属离子含量的测定,回收率95.6%-108.6%,结果良好.     

毛细管电泳柱上络合分离、间接紫外检测重金属离子

采用弱络合剂乙醇酸,柱上络合,间接紫外检测毛细管区带电泳(CZE)技术对重金属离子Ba2+、Cr3+、Cd2+、Pb2+及可能存在的干扰离子进行了分离研究。通过对背景电解质种类和浓度、缓冲液pH、有机添加剂等的优化,确定了最佳分离体系为含12 mmol/L络合剂乙醇酸的10 mmol/L吡啶溶液作为背景电解质(pH 4.0)。在电压15 kV,压差进样68.95 kPa.s,260 nm间接紫外检测条件下,采用50 cm(45.5 cm)×50μm(I.D.)石英毛细管,重复性实验(n=9):迁移时间RSD≤1.37%,峰高RSD≤1.70%,峰面积RSD≤3.55%;Pb2+、Ba2+和Cd3+的检出限(S/N=3)为0.2 mg/L,Cr3+的检出限为0.08 mg/L;在检出限至10 mg/L范围内,各离子的浓度与峰面积线性相关系数好于0.998。该方法并应用于实际样品的分析。     

离子液体作高效液相色谱流动相添加剂测定水杨酸

建立了以离子液体作反相高效液相色谱流动相添加剂测定水杨酸的方法.实验以ZORBAX ODS反相色谱柱为分离柱,采用紫外检测方法,研究了检测波长、离子液体烷基链长度、离子液体溶液的浓度以及pH值等对分离和测定的影响.优化的色谱条件为:以体积比60:40的甲醇-3.0 mmol/L1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐溶液(乙酸...     

固相萃取-高效液相色谱法测定羊肉中复方硝基酚钠残留量

羊肉样品经0.3mol·L-1氢氧化钠溶液提取,离心所得上清液过CEC18固相萃取柱净化。流出液用盐酸调整酸度pH至3.0±0.3后再过AccuBONDⅡODS-C18柱净化,依次用3%(体积分数)氨化甲醇1.00mL和水0.30mL洗脱,所得淋洗液供高效液相色谱分析。以AgilentZORBAX SB-C18色谱柱为分离柱,以甲醇-水(40+60)混合液为流动相进行洗脱,用紫外检测器于波长283nm处检测。3种硝基酚钠的质量浓度均在50～2 000μg·L-1范围内与峰面积呈线性关系。在125,500,1 000μg·L-1 3个添加水平下进行回收试验,硝基酚钠的回收率在74.5%～93.9%之间,相对标准偏差(n=5)小于6.5%。     

离子置换色谱法测定亚氯酸钠纯度及其杂质阴离子的含量

以常规的抑制型离子色谱仪为基础,在抑制器之后和紫外检测器之前,依次串联两根自制的离子置换柱,第一根为Li+型阳离子置换柱,第二根为IO3-型阴离子置换柱。IC测定中用Dionex IonPac AS18阴离子交换柱为分离柱,以30mmol·L~(-1)氢氧化钠溶液为流动相。在测定亚氯酸钠的纯度及其杂质阴离子含量时,样品溶液(0.100 0g样品溶于水中,定容至50.0mL,分取部分溶液定量稀释100倍)在经过离子置换柱的过程中,亚氯酸根及其他待测阴离子均被定量地置换成同一的碘酸根离子,并通过紫外检测器,在波长210nm处予以测定。结果表明:亚氯酸根及其他4种杂质离子的浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在6.09～19.66μg·L~(-1)之间。按标准加入法进行回收试验,回收率在96.0%～101%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.1%～3.0%之间。