毛细管电泳柱上络合分离、间接紫外检测重金属离子

采用弱络合剂乙醇酸,柱上络合,间接紫外检测毛细管区带电泳(CZE)技术对重金属离子Ba2+、Cr3+、Cd2+、Pb2+及可能存在的干扰离子进行了分离研究。通过对背景电解质种类和浓度、缓冲液pH、有机添加剂等的优化,确定了最佳分离体系为含12 mmol/L络合剂乙醇酸的10 mmol/L吡啶溶液作为背景电解质(pH 4.0)。在电压15 kV,压差进样68.95 kPa.s,260 nm间接紫外检测条件下,采用50 cm(45.5 cm)×50μm(I.D.)石英毛细管,重复性实验(n=9):迁移时间RSD≤1.37%,峰高RSD≤1.70%,峰面积RSD≤3.55%;Pb2+、Ba2+和Cd3+的检出限(S/N=3)为0.2 mg/L,Cr3+的检出限为0.08 mg/L;在检出限至10 mg/L范围内,各离子的浓度与峰面积线性相关系数好于0.998。该方法并应用于实际样品的分析。     

阴离子交换和羟基磷灰石色谱从螺旋藻中提纯藻胆蛋白的研究

本文采用离子交换层析和羟基磷灰石吸附层析技术从螺旋藻中提取纯化得到藻蓝蛋白和别藻蓝蛋白。通过比较 ＡＮＸ Ｓｅｐｈａｒｏｓｅ ４ Ｆａｓｔ Ｆｌｏｗ（ｈｉｇｈ ｓｕｂ／ｌｏｗ ｓｕｂ）、 ＤＥＡＥ Ｓｅｐｈａｒｏｓｅ Ｆａｓｔ Ｆｌｏｗ和 Ｑ Ｓａｐｈａｒｏｓｅ Ｆａｓｔ Ｆｌｏｗ等阴离子交换树脂的动态吸附容量以及目标产品的纯度,选用 ＤＥＡＥＳｅｐｈａｒｏｓｅ Ｆａｓｔ Ｆｌｏｗ作为层析介质．对离子交换的产物进行了电泳分析,藻蓝蛋白和别藻蓝蛋白的等电点接近,电迁移速率相似。采用羟基磷灰石吸附技术对藻胆蛋白混合物进一步分离纯化,分别得到了藻蓝蛋白和别藻蓝蛋白的纯品,经等电聚焦实验验证显示为均一组成。     

砷酸根和硒酸根的毛细管电泳分离

在铬酸盐和硼酸盐溶液中,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为电渗流改性剂,通过添加有机添加剂甲醇,成功地分离了砷酸根、硒酸根及常见酸根离子。优化分离条件发现,采用210 nm直接检测砷酸根比在260 nm处间接检测其检出限更低,而且可以减少大量C l-的干扰。迁移时间重复性的相对标准偏差(RSD)不大于3.0%,当信噪比(S/N)为2时,在260 nm处,HAsO42-与SeO42-的检出限分别为0.019 mg/L和0.078mg/L;在210 nm处,HAsO42-检出限可达0.004 3 mg/L。加标回收率均在95%~108%之间,满足定量要求。但NO3-会干扰HAsO42-的定量分析。     

反应和分离过程的结合

本文简要介绍了近年来反应和分离过程结合的现状和发展趋势。     

螺旋藻糖蛋白的分离纯化及其性质研究

采用新的分离工艺从螺旋藻中提取得到粗多糖经环流泡沫分离去除蛋白和ＳｅｐｈａｃｒｙｌＳ－１００柱层析纯化后得到一种糖蛋白。经ＳｅｈｐｈａｄｅｘＧ－２００和和凝胶电证实所得的糖蛋白为均一组成;     

ZnO/HZSM-5丙烷芳构化催化剂中锌的形态表征

 用机械混合法制备了ZnO／HZSM－5丙烷芳构化催化剂．X射线衍射与透射电镜测试结果表明,沸石表面的ZnO在焙烧后发生了分散和迁移．稀盐酸对沸石表面锌的反交换实验结果表明,有部分锌迁入沸石孔道并与沸石表面发生了相互作用．用X射线光电子能谱和吡啶吸附的红外光谱技术对ZnO／HZSM－5进行了表征,结果进一步表明有部分ZnO与HZSM－5发生固相离子交换反应．对HZSM－5和ZnO／HZSM－5催化剂的丙烷芳构化活性进行了评价,讨论了锌物种在丙烷芳构化反应中的作用．     

铬形态离子的毛细管电泳分离测定

利用1,2-环己二胺四乙酸（CDTA）将Cr^3＋络合成络阴离子[CrC]^-，以甲酸盐为背景电解质溶液，毛细管区带电泳同时分析了[CrC]^-和CrO4^2-。重复性实验结果（n=9）：[CrC]^-和CrO4^2-的迁移时间相对标准偏差（RSD）分别为0．5％和0．8％，峰面积的RSD分别为4．6％和3．0％，峰高的RSD分别为2．5％和2．3％。当信噪比（S／N）为2时，CrO4^2-和[CrC]^-的检出限分别为0．3和0．08mg／L。峰面积对CrO4^2-及[CrC]^-质量浓度线性范围分别为0．625—20mg／L及0．15—10mg／L。相关系数分别为0．9986及0．9997。该分析方法简单实用。