四苯硼酸鈉的极谱研究

自1949年Wittig等合成了四苯硼酸钠(以下简称Na-TPB)试剂以来,Na-TPB对钾、铷、铯、银、汞以及含氮化合物等进行了广泛的定量研究,且已成为分析化学中的重要有机试剂。在Na-TPB的极谱研究方面,1959年Geske曾在乙腈中在铂阳极上用伏安法研究它的氧化还原反应,发现有二个波,第一波的n值为2,第二波的反应未曾肯定。1959年,Amos等曾用Na-TPB对钾盐作电流滴定。1961年,Heyrovsky用以滴定二价汞盐,但对波的性质均未作进一步研究。1960年Smith等曾在水溶液中在石墨电极上得到一个电流-电压曲线,对电极反应过程亦未作讨论。本文就Na-TPB在水溶液中的极谱行为进行了系统的研究,确定了波的性质及电极反应过程。     

银合金中银、铜含量的示波滴定

报道了用示波滴定银合金中银、铜的含量。试样酸溶后,取部分试液,在pＨ５～６的ＨＡc－ＮaＡc缓冲介质中用四苯硼钠（Ｎa－ＴＰＢ）法示波滴定银。另取部分试液,加Ｖe使Ｃu＾２＋还原为Ｃu＾＋,用Ｎa－ＴＰＢ法示波滴定铜,而Ａg＋被还原为Ａa,避免了测定铜的干扰。该方法标准加入回收率为９９．８％～１００．２％,ＲＳＤ〈０．２％。     

硝酸汞電位法測定氯離子

本文讨论硝酸汞电位滴定法,用氯化银电极为指示电极,用银电极浸入0.1N硝酸银溶液中为参比电极,在试液中加入相当於滴定终了时总体积74％的乙醇,滴定可得到较硝酸银电位法更为令人满意的结果。     

铜合金中铝和铁顺序示波滴定

叙述了用示波滴定法连续测定铜合金中铝、铁。试样酸溶后，在pH5．5的HOAc—NH4OAc缓冲介质中，用Zn2 标准溶液顺序示波滴定NH4F置换Al-EDTA和KCl、KF置换Fe-EDTA中的EDTA，间接计算出铝和铁的含量。该方法快速简便，终点直观，准确度、精密度均较高。标准加入回收率在99．0％—l00．4％之间，RSD＜0．5％。     

滴定法测定铝合金及铝土矿中硅

样品在银坩埚中用氢氧化钾于７５０℃下熔融１０ｍｉｎ后加盐酸（１＋１）使融块完全溶解,加入氟化钾和氯化钾使硅生成氟硅酸钾沉淀,过滤,沉淀经水解,用氢氧化钠标准溶液滴定。该法可测定含硅量１％以上的铝合金及铝土矿中硅,ＲＳＤ〈１．９６％。     

铅离子选择性电极检测终点间接电位测定大蒜中大蒜辣素含量

取新鲜蒜瓣试样若干，捣成糊状。称取约50．00g，加浓硝酸20mL处理使其中所含亚砜基氧化成20mL，加水，过滤并定客。分取此滤液一份（约十分之一），置于滴定杯中，用氢氧化钠溶液调酸度至pH5～6，加入一倍体积的乙醇，以铅离子选择电极指示终点，用铅标准滴定溶液进行电位滴定。终点电位预先用二次微商法求得。方法所测得结果的RSD为0．44％，且与重量法测定结果相比无显著差异。     

两Ag-TPB电极上的零电流示波双电位滴定法

将银片(或碳棒、铂片等)依次浸入Na-TPB及AgNO_3溶液中,得到用于示波电位滴定的Ag-TPB电极。在这种电极上进行双电位滴定。并用示波器直接指示⊿E的变化,确定滴定终点。方法简便灵敏,且可用于药物分析。     

核级银铟镉合金中Ag In Cd 的连续滴定

研究了测定核级银铟镉合金中Ａｇ、Ｉｎ、Ｃｄ的连续滴定法。以电位滴定法测定Ａｇ；在ｐＨ２．５以ＥＤＴＡ滴定Ｉｎ；在ｐＨ≥５．５以ＥＤＴＡ滴定Ｃｄ，当ｎ＝１１时，其ＲＳＤ分别为：Ａｇ０．１１％、Ｉｎ０．５２％、Ｃｄ１．１％，合成试样分析回收率分别为：Ａｇ９９．８％～１００．１％、Ｉｎ９９．６％～１００．３％、Ｃｏ９７．６％～１０１．３％，测定９２个合金试样，其Ａｇ，Ｉｎ，Ｃｄ合量范围为：９９．７８％～     

交流示波极谱滴定法测定氧氟沙星的研究

报道了用交流示波极谱滴定法测定氧氟沙星（ＯＦＸ）含量。用ｐＨ４．０的ＨＡｃ－ＮａＡｃ缓冲溶液溶解样品，加入过量的四苯硼钠（Ｎａ－ＴＰＢ）使药样沉淀完全１，过滤后滤液用硫酸亚铊标准溶液进行返滴定，由示波极谱图［ｄＥ／ｄｔ＝ｆ（Ｅ）］上ＴＰＢ切口的消失指示滴定终点。应用于片剂和注射剂测定，平均加标回收率为１００．０２％，相对标准偏差≤０．１７％。     

恒速滴定—固定△pH法直接测定α—萘乙酸钾的研究

用微量滴定管控制恒速滴定，用记录仪描绘滴定曲线，在固定的ｐＨ值区间测量有关信号，用盐酸溶液直接测定α－萘乙酸钾，本法不需要准确知道滴定剂所消耗的物质的量，数分钟即可缓出一条滴定曲线，加标回收率为９８．８％－１０１．４％，相对标准偏差为１．６％（ｎ＝１１），适用于工业品及试剂α－萘乙酸钾的常规分析。