不同尺寸的NdFeB稀土永磁体热退磁行为研究

针对不同类型及不同尺寸的两类NdFeB永磁体分别研究了它们随温度变化的热退磁行为。采用样品的整体剩余磁通来表征热退磁过程中磁体性能的变化。结果表明,Pc较小的永磁体温度稳定性较差,随温度的升高,样品的剩余磁通迅速衰减;Pc<<0.1的普通型永磁体,温度为100℃时样品的剩余磁通损失超过60%。高矫顽力型永磁体比普通型磁体具有更优越的温度稳定性和高温性能。温度升高主要导致磁体矫顽力降低,140℃时普通型磁体的矫顽力降低约80%,而高矫顽力型磁体的矫顽力只降低了约20%。     

五种稀土钴磁体的热稳定性

系统测量了SmCo_5、Ce(Co,Cu,Fe)_5、Sm_(0.5)Ce_(0.5)(Co,Cu,Mn)_7、低矫顽力和高矫顽力的2-17型Sm-Co-Cu-Fe-Zr烧结体在150℃和250℃的长期稳定性及室温至250℃的可逆特性。两种2-17型磁体显示最好的可逆稳定性,但高矫顽力2-17磁体的时效性能比低矫顽力2-17磁体优越得多。Sm-Ce-Co-Cu-Mn磁体在150℃和250℃的长期稳定性是最好的,在B/H=-2.5时,这种磁体于250℃时效2100h后,其开路磁通仅降低1％,但是在高温,其开路剩磁可逆损失却是2-17磁体的两倍。Ce-Co-Cu-Fe磁体的热稳定性最差,高温下开路磁通可逆损失是2-17磁体的三倍,在150℃和250℃的长期时效过程中,磁通随时间的延长而不断减小。在250℃时效2100h后,低矫顽力2-17磁体的开路磁通损失虽是SmCo_5的五倍,但其内禀矫顽力没有改变,而SmCo_5却降低了3kOe,重新饱和磁化后这一降低仍然存在。     

磁粉粒度对烧结Sm(Co0.72Fe0.15Cu0.1Zr0.03)7.5的磁性能的影响

采用粉末冶金法制备烧结Sm(Co0.72Fe0.15Cu0.1Zr0.03)7.5,研究磁粉粒度对磁体磁性能的影响.结果表明,增加球磨时间将细化磁粉粒度,提高磁粉的比表面积,有利于降低磁体的烧结温度.球磨5,7,9,11 h的磁粉的最佳烧结温度分别为1225,1225,1215,1215 ℃.磁粉球磨9 h,烧结温度为1215 ℃条件下制备的磁体的综合磁性能最优剩磁Br=0.94 T,感应矫顽力Hcb=708.4 kA·m-1,最大磁能积(BH)max=171.9 kJ·m-3,内禀矫顽力Hci=2276.6 kA·m-1;温度稳定性良好,长径比为0.7的磁体经550 ℃老化2 h后的磁通不可逆损失低于5%,有望应用于550 ℃环境中.     

驱动电机用高性能钕铁硼永磁材料不可逆失磁扩散特性研究

由于钕铁硼永磁材料具有磁性能良好、价格低廉、力学性能优秀等优点,在电机行业得到广泛应用,但其较低的居里温度及热稳定性引起的不可逆失磁现象一直是永磁电机高可靠性设计及失磁故障管理的主要瓶颈。针对驱动电机用高性能钕铁硼永磁材料的磁通不可逆损失问题,本文研究了高温及高温与退磁场共同作用两种情况下,初始正常状态及初始已发生局部失磁状态的永磁体不可逆失磁现象的产生与演变规律。研究结果表明,钕铁硼永磁体的局部失磁扩散现象受磁体的磁性能状态、工作温度与退磁场强度影响,存在从磁体中心向四周演变的不可逆失磁扩散特性。高温作用下的局部失磁扩散随温度提高呈线性缓慢增加规律,高温与退磁磁场共同作用下,存在可使磁体发生大面积、快速失磁的拐点,磁体的局部失磁及反向充磁现象可同时发生。     

添加替代元素的Nd-B-Fe磁体

Nd-B-Fe磁体的温度特性实验表明,钴能显著地提高居里温度。含钴磁体的开路剩余磁化强度的可逆温度系数较低,但不可逆损失较大。铝具有提高Nd-B-Fe磁体内禀矫顽力的效果。以混合稀土部分替代钕的磁体亦显示较好的磁性能,磁能积可达20～25MGOe。     

烧结NdFeB磁体晶界扩散DyZn合金磁性能与抗蚀性能研究

通过磁控溅射技术研究了晶界扩散DyZn合金烧结钕铁硼磁体的磁性能,及其在高温高压高湿腐蚀环境中的加速腐蚀行为。研究表明,晶界扩散处理可以显著提高磁体的矫顽力,磁体矫顽力从963.96 kA·m~(-1)提高到1711.40 kA·m~(-1),提升率达77.54%,而剩磁和最大磁能积基本不降低。晶界扩散DyZn合金磁体在HAST环境中具有更低的质量损失和磁通损失,比烧结态原样的质量损失减少了89.69%,磁通损失率降低了51.08%。这是因为热扩渗DyZn合金磁体在晶界处形成更稳定、腐蚀电位更高的富Dy稀土相,优化了磁体的晶间组织结构,提高了磁体的矫顽力,从而提高了磁体在高温高压高湿环境下的抗蚀性能。     

烧结NdFeB磁体高温高压高湿加速腐蚀行为研究

通过高温高压高湿(HAST)加速老化试验,研究了烧结NdFeB磁体在该腐蚀环境中的加速腐蚀行为。研究表明,高矫顽力烧结NdFeB磁体在HAST环境中具有更低的质量损失和磁通损失,比低矫顽力磁体的质量损失减少了74%,磁通损失率降低了80%。这是由于Dy和Co的联合添加,使其在晶界处形成了富含Dy,Co的富稀土相或Nd-Co相,降低了富Nd相的比例,提高了富稀土相的腐蚀电位,从而有效抑制了磁体在高温高压高湿腐蚀环境中的腐蚀速率。由于烧结Nd Fe B磁体独特的微观组织结构,使其腐蚀行为具有典型的局域选择性晶间腐蚀的特征。     

Nd-Fe-B/PrCo_5热压复合磁体研究

采用钕铁硼快淬磁粉与快淬PrCo_5混合热压的方法,制备了各向同性热压混合磁体。XRD,SEM,热重分析(TG)均表明混合磁体中PrCo_5仍以1∶5相的状态存在。SEM观察表明所添加PrCo_5以较大的颗粒聚集形式存在。当添加量较小时,混合磁体表现出单一的磁化行为,矫顽力变化较小,剩磁均随着PrCo_5添加量的增加而逐渐降低,而当添加量达到16%(质量分数)时,退磁曲线上则表现出两相共存的磁化现象。δM曲线表明两相间存在着一定的交换耦合作用,添加PrCo_5使得晶粒间交换耦合作用增强。当添加8%PrCo_5时,剩磁比(M_r/M_(3T))值从未添加的0.701增加到0.721;同时磁体的矫顽力温度系数有所改善,在300~360 K区间内,矫顽力温度系数β值由未添加的-0.418%·K~(-1)变化到添加量8%时的-0.406%·K~(-1)。     

晶粒取向度与烧结钕铁硼磁体的矫顽力

实验发现，烧结钕铁硼永磁合金的矫顽力随磁体内晶粒取向程度的提高（取向系数ａ的减小）而下降。根据不同矫顽力理论对各种取向程度磁体矫顽力的计算值与实验结果对比表明：成核机制与钉钆机制和实验结果偏离较大，用反磁化核长大的发动场理论很好地解释了矫顽力的晶粒取向度关系。     

Nd—Fe—B烧结磁体的磁化行为

研究了热退磁态和磁场退磁态Nd-Fe-B和Nd-Dy-Fe-B烧结磁体室温至150℃不同磁化场的磁化曲线、退磁曲线和磁滞回线。室温下磁场退磁态磁化曲线和内禀矫顽力_MH_C随磁化场H_M的变化曲线在磁化场接近样品最大内禀矫顽力绝对值时出现台阶,当温度升至100～150℃或样品在居里温发以上热退磁后,磁化曲线的形状由阶梯型变成陡峭型,而且_MH_C—H_M曲线的台阶移到低磁化场。膝点矫顽力H_K随H_M的快速升高出现在_MH_C随H_M的快速升高之后。表明Nd-Fe-B烧结磁体的磁硬化主要被畴壁钉扎所控制。     

改进片铸与烧结技术制备高性能钕铁硼磁体的研究

通过优化合金成分设计与改进速凝片铸技术、烧结技术,应用国内通用的工业生产烧结钕铁硼磁体的各类原材料,在工业生产线上实现了45UH高性能烧结钕铁硼磁体的批量生产。SEM观察和XRD分析结果表明:磁体具有比较高的取向度;其显微组织致密、精细而均匀,平均晶粒尺寸约为5μm。45UH烧结钕铁硼磁体的典型磁性能为Br=1.363 T,Hcb=1060 kA.m-1,Hcj=2140 kA.m-1,Hk=1625 kA.m-1,(BH)max=366.0 kJ.m-3;其Hcj/79.6 kA.m-1+(BH)max/7.96 kJ.m-3=72.8。在295～453 K温度区间,其剩磁与内禀矫顽力的温度系数分别为-0.108%.K-1和-0.486%.K-1。当L/D=0.7时,在473 K保持2 h磁体开路磁通不可逆损失为4.1%左右。批量生产的45UH烧结钕铁硼磁体,其常温磁性能优异,温度稳定性良好。     

热流变速率对纳米晶Nd-Fe-B磁体性能的影响

通过对不同流变速率6)ε下磁体的微观结构和磁性能的分析,研究了流变速率对纳米晶Nd-Fe-B磁体性能的影响。结果表明,在流变速率从0.0025 s~(-1)增加至0.0075 s~(-1)过程中,磁体的矫顽力、剩磁和最大磁能积都是先增大后减小,并在6)ε=0.0050 s~(-1)时达到最大值。在流变速率为0.0050 s~(-1)时,细小晶粒沿着压力方向取向排布最为规则。XRD显示在0.0050 s~(-1)时,磁体取向度最好。磁体沿易磁化轴(∥c)和难磁化轴(⊥c轴)方向的磁化曲线表明,相对于其他的流变速率,流变速率为0.0050 s~(-1)时,沿着c轴方向的磁化最容易,垂直于c轴方向的磁化最难,与微观结构观察结果吻合。制备的性能最佳磁体的晶粒大小为长约700 nm,宽约150 nm,其磁性能为Br=14.51 k Gs,Hcj=9.09k Oe,(BH)max=52.74 MGOe。     

Sm(CobalFexCu0.049Zr0.024)7.5(x=0.102～0.282)的结构和磁性能

采用XRD,AFM等检测方法研究了Fe含量对Sm（CobalFexCu0.049Zr0.024）7.5（x=0.102-0.282）的磁性能和显微结构的影响。结果表明,磁体的Br先随Fe含量的增加而增加,在x=0.239时达最大值1.099 T,进一步增加Fe含量由于FeCo软磁性相的形成而导致Br下降。当Fe含量由x=0.239增加至0.282时,Hci由最大值1660.3 kA·m^-1迅速降低至979.1kA·m^-1。Fe含量对磁体的相结构没有显著的影响,主要由2∶17R相、1∶5相和2∶17H相构成。但当Fe含量x〈0.197时,Sm（CobalFexCu0.049Zr0.024）7.5的胞状组织未发生显著变化,平均尺寸约为80nm;当Fe含量x〉0.197时,胞状结构发生长大,均匀性变差,胞状结构的变化导致矫顽力的温度稳定性随Fe含量的增高而大幅降低;当x=0.282时,磁体在500℃下的Hci只有114 kA·m^-1,磁通不可逆损失达-36.7%。     

镝氢化物掺杂钕铁硼稀土永磁体的研究

发现了采用减量化重稀土镝添加高效制备块状超高矫顽力稀土永磁体新型方法。在钕铁硼(Nd-Fe-B)系稀土永磁材料中以DyH3的形式掺入稀土镝(Dy)元素,在不同烧结温度1020,1040,1050,1060,1080℃下进行烧结,制备成一系列DyH3掺杂(PrNd)30Fe69B磁体和未掺杂的(PrNd)30Fe69B磁体。研究剩磁、矫顽力与烧结温度及显微结构之间的关系。结果显示:随着温度的升高,剩磁不断上升;矫顽力在烧结温度1020~1050℃时达到最大。重稀土Dy添加可有效增加Nd-Fe-B磁体的矫顽力。采用扫描电镜和能谱仪研究了不同烧结温度对磁体晶粒尺寸、Dy在晶粒内与晶界处成分分布的影响,发现温度超过1060℃时,晶粒会过度长大,使其矫顽力随之下降。稍低的烧结温度1020~1050℃可以获得Dy分布于晶粒呈"壳"状结构并使得Dy尽量分布于晶界处,获得了制备高矫顽力块体稀土永磁较满意的Dy减量化方法。     

Nd—Fe—Co—B—M（M=Dy,Al,Si）永磁合金的热稳定性

研究了用还原扩散合金粉末制备的(Nd_(1-x)Dy_x)_(16)(Fe_(1-y-z)Al_ySi_z)_(74)Co_4B_6烧结磁体的磁性和热磁特性。发现在固定Dy含量时,Al比Si显著地提高了内禀矫顽力(_iH_c)。同时添加Al和Si可以改善磁体的磁性和热稳定性。当x=0.15,y=0.0085、z=0.0145时,经500℃回火获得了最大(_iH_c)。磁体在200℃下放置0.5h(Bd/Hd=-3.2),开路剩磁不可逆损失小于5％。在180℃下1000h时效后,开路剩磁不可逆损失小于3％。磁体性能为:B_r=1.09T,_bH_c=827.6kA/m,_iH_c=1973.5kA/m,(BH)_(max)=221.2kJ/m~3。     

铜、钛复合添加对结NdFeB磁体显微组织和磁性能的影响

研究了烧结NdFeB磁体晶间合添加Cu和Ti 对磁体显微组织和磁性能的影响，当钛含量小于1.2%时，Cu和Ti晶间复合添加可大幅度提高烧结NdFeB磁体的矫顽力，磁变化不大，矫顽力的提高归因于Cu和Ti在主相晶粒表面富集，细化晶粒，阻断主相晶粒之间的磁交换作用，阻碍反磁化畴的传播，当钛含量大于1.2%时，矫顽力略有下降，乘磁急剧下降，乘磁下降的原因在于出现了大量的条状纯钛相。与晶间单独合金化相比，晶间复合合金化可更有效改善NdFeB磁体显微组织与性能。     

烧结Nd-Fe-B磁体的环境稳定性研究进展

结合本研究室的最新研究成果,综述了烧结Nd-Fe-B磁体的环境稳定性的影响因素及研究进展,包括:磁体的温度稳定性、高温及电化学稳定性、时间稳定性和力学稳定性等,阐明改善磁体环境稳定性的重要性和迫切性。还对磁体服役过程的长时间稳定性与其他环境稳定性之间相互关系进行了探讨,通过对服役环境的分析,提出当前研究中存在的主要问题,并展望其未来的潜在的发展趋势。     

烧结Nd-Fe-B磁体表面渗镀Dy2O3对磁体显微组织和磁性能的影响

研究了烧结Nd-Fe-B磁体表面渗镀Dy2O3对磁体组织结构与磁性能的影响. 表面渗镀Dy2O3后, N40的矫顽力由1017 kA · m-1提高到1146 kA · m-1, 38H的矫顽力由1575 kA · m-1提高到1753 kA · m-1, 而通过传统合金化添加同量Dy, N40和38H的矫顽力分别为1061和1634 kA · m-1. 磁体表面渗镀Dy2O3后热稳定性也大大改善. 组织分析表明, 元素Dy从表面扩散并渗入磁体的内部约20 μm厚, Nd2Fe14B晶粒表层附近Dy含量比晶界中高, 说明Dy2O3中的Dy通过扩散与富Nd相及Nd2Fe14B晶粒表面层的部分Nd发生置换反应, 增强了Nd2Fe14B晶粒表面层的磁晶各向异性. 在此基础上, 提出了高矫顽力高热稳定性渗Dy的烧结Nd-Fe-B磁体中Dy分布的理想模型.     

回火温度对晶界添加烧结钕铁硼磁体结构演变及磁性提升机理的影响EI北大核心CSCD

采用晶界添加的方法制备了添加Tb65Cu35的烧结Nd-Fe-B磁体,研究了回火温度对晶界添加磁体微结构演变规律及磁性能的影响,并对其性能提升机制进行了分析。结果表明：经910℃一级回火2 h,460℃二级回火2 h的磁体性能最佳,获得了Br=14.14 k Gs,Hcj=12.31 k Oe,(BH)max=47.89 MGOe的磁性能,回火后的磁体的矫顽力从10.21 k Oe提升到12.31 k Oe,增加了约20%,剩磁基本保持不变。矫顽力的提升主要归因于硬磁的(Nd,Tb)-Fe-B壳层以及连续晶界层的形成。通过一阶反转曲线(FORC)对不同回火条件下样品的磁化反转过程进行了分析,可以发现最差回火态晶界添加磁体中有两个峰,然而,最佳回火态的晶界添加磁体只有一个明显的峰,表现出明显的相互作用的单畴晶粒特性,表明最佳回火态磁体内核壳之间具有强的耦合相互作用。     

双合金混粉法添加镝对烧结Nd-Fe-B磁体的磁性能及微观结构的影响

研究双合金混粉法添加Dy对烧结Nd-Fe-B磁体的磁性能和微观结构的影响。结果表明:添加少量Dy能够同时提高磁体的矫顽力和最大磁能积;当Dy含量为1.0%时,磁体的最大磁能积达到最大值。烧结温度从1065℃增加到1085℃时,烧结Nd-Fe-B磁体的磁性能没有急剧恶化,磁体的烧结温度范围较宽。磁体在烧结过程中高Dy含量合金主相晶粒中的Dy元素扩散到不含Dy元素的合金主相晶粒中,造成最后所得磁体中存在不同Dy含量的主相晶粒;磁体不同主相晶粒中Dy含量差别较大,随着添加Dy含量的增加,磁体中不同主相晶粒平均含Dy量也逐渐增加。