化学测量仪器检定／校准有关问题的探讨

介绍了化学测量仪器的分类、特点、检定／校准的必要性及化学计量检定／校准的现状，分析了化学计量标准的特点、探讨了化学计量最高标准的划定和考核的在关问题。     

冶金分析仪器检定/校准中若干问题的探讨

对冶金分析仪器检定/校准中若干问题进行了探讨,包括计量标准、示值误差异常值的判断、不确定度、检定/校准项目、元素和测量范围等。计量人员用标准物质检定/校准仪器可以保证仪器测量结果的溯源,而实验室"自检定/自校准"不具备溯源性;示值误差的测量次数和测量数据的一致性需要利用统计规则进行判断,而不能直接取平均值作为测量结果;进行检定/校准结果的不确定度评定时,重复性引入的不确定度分量可以预先评估,评定检出限不确定度意义不大,实验室在进行一次测量时,一定程度上可以直接引用校准证书上的不确定度。校准的项目、元素和范围超出检定规程或者校准规范的要求时,计量机构需要进行方法确认及不确定度的评定。     

质检总局发布多项仪器校准规范/检定规程

正前不久,质检总局发布《动态压力标准器检定规程》等58个国家计量技术规范,涉及多项仪器校准规范/检定规程:平板电泳仪校准规范、PM2.5质量浓度测量仪校准规范、流式细胞仪校准规范、全自动微生物定量分析仪校准规范、汽     

发射光谱仪检定规程的探讨和应用

《发射光谱仪检定规程》是计量部门检定/校准电感耦合等离子体发射光谱仪、直读光谱仪及摄谱仪的重要依据,对规程进行了探讨,包括检定前的准备、测量数据的判断、标准物质的选择及计量性能的要求,提出了直读光谱仪应用于其它非冶金材料时的计量性能指标,如铜及铜合金、铝及铝合金、锌及锌合金等的成分分析。发射光谱仪检定规程也可以应用于油液分析用原子发射光谱仪、辉光放电发射光谱仪、金属原位分析仪、手持式合金分析仪、激光诱导击穿光谱仪等仪器的检定/校准,可作为计量人员的参考依据。     

化学比色原理的甲醛气体检测仪校准方法

提出化学比色原理甲醛气体检测仪的一种校准方法。因为气泡吸收管的吸收效率不恒定及甲醛气体的溶解度受标准气体分压及温度影响,JJG 1022–2007不适用于检定化学比色原理甲醛气体检测仪。建立了以水中甲醛标准物质校准仪器零点漂移、灵敏度、线性误差、示值重复性及稳定性的方法。方法准确可靠,可实现计量校准和量值溯源。     

定碳定硫分析仪检定规程的探讨和修订建议

JJG 395–1997《定碳定硫分析仪检定规程》中的部分技术要求和检定项目已不能满足现代碳硫分析仪器检定/校准的要求。对规程的适用性、称量稳定性、示值误差、标准物质、重复性、分析时间等进行了探讨,并给出了修订建议。探讨了评定仪器检测空白的可能性,提出了依据碳硫测定基准国标方法的仪器检定/校准方法,以评定不同用途的测试仪器,并扩展了仪器检定/校准的范围。为计量部门修订规程提供参考,同时也为实验室合理评价,验收碳硫分析仪,及时掌握仪器的运行状况,保证分析数据的准确性、一致性和溯源性提供借鉴。     

控制图在直读光谱仪期间核查中的应用

期间核查是指在两次校准(或检定)的间隔期内进行的核查,核查对象有仪器设备、标准物质、计量基准、传递标准或工作标准,以判断所使用的设备、标准物质等是否保持检定时的置信度,满足检验工作的需要。此外,ISO/IEC 17025:2005《检测和校准实验室能力的通用要求》中第5.5设备和第5.6测量溯源性两个要素中都提到期间核查[1];CNAS-CL01:2010《检测和校准实验室能力认可     

化学计量及其进展

扼要介绍了化学计量主要研究内容和量传方法。并从化学计量技术机构,基准、标准装置,标准物质,检定规程和化学计量学等方面,叙述了化学计量的进展概况。     

在线酸度仪校准装置的研制

为了提高在线酸度监测仪表的计量精度,使计量校准实现动态测量,研究了在线式酸度监测仪的校准方法,并根据校准方法研制了一种在线动态计量检定校准装置,该装置利用国家一级标准物质进行量值传递。整套装置模拟了在线酸度仪的工作状态,工作流速30－250mL／min,校准结果的不确定度为0．01pH,满足校准的要求。     

“在线酸度(pH)仪表检定校准装置的研制”通过验收

受国家质检总局委托,山东省质监局于2009年2月26日在济南组织了对山东省计量科学研究院承担国家质检总局科技计划项目“在线酸度(pH)仪表检定校准装置的研制”课题的技术鉴定。鉴定委员会听取了课题组的研究报告,并进行了资料审查和系统测试。鉴定委员会一致认为,该装置测量准确度高、测量范围宽、稳定性好、扩展性强,具有显著的经济和社会效益,达到了国际先进水平。山东省计量科学研究院的酸度计量肩负着山东省酸度量值的传递、酸度(pH)表新产品的型式评价、样机试验、复核换证,并为山东省环保、食品、化工等行业的技术管理提供高质量的技术保证。“在线酸度(pH)仪表检定校准装置”的研制成功,填补了国内在线酸度(pH)表检定领域的空白,提高了山东省计量科学研究院的检/校水平,保证了全省在线酸度量值传递的准确、可靠,该院的酸度计量标准量值的溯源和传递能力达到国际先进水平。该装置可以给各级计量部门配备,如各省市计量技术机构和工矿企业内部的计量装置,可在授权范围内开展在线酸度监测仪的检定,具有较高的经济效益和社会效益,确保水质分析中酸度(pH)计量的准确可靠。“在线酸度(pH)仪表检定校准装置的研制”通过验收@林     

稻米及其植株器官、环境土壤中总汞的快速测定

为了快速获得稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞的含量,运用直接测汞仪测量了稻米及其植株器官、环境土壤等系列相关样品中总汞含量,建立了一种快速检测稻米及其植株器官、环境土壤中总汞的方法.优化了仪器的各项参数,最佳仪器条件为裂解温度为650℃保持40 s,释放温度900℃;验证了液体或固体标准物质作外标曲线对样...     

高频红外吸收法快速测定硫精矿中硫

近年来随着高频碳硫仪的快速发展,高品位的硫检测技术又有了新的技术突破,因此,本文采用国家标准硫铁矿样品建立标准工作曲线,结合内控管理样品校正该曲线,建立了高频红外碳硫仪快速测定硫精矿中高品位硫的分析方法。文中对样品粒度、称样量、灼烧时间和助熔剂的选择进行了讨论,经过11次试验测定的精密度为0.39% 。以不同人员多次采用化学法(空气燃烧中和法-氢氧化钠滴定)检测结果为比对依据,通过试验对比,绝对误差可以控制在0.60% 以内,完全能够满足硫精矿工业生产的快速分析需要。     

气溶胶单粒子化学成分的实时测量

自行设计了国内第一台可实时测量气溶胶单粒子化学成分的气溶胶飞行时间质谱仪,并用该仪器对两类燃烧过程产生的气溶胶粒子进行了实时测量。实验结果展示了本仪器能够同时实现实时在线测量和单粒子检测,从而克服了传统的离线检测方法如色谱法、化学方法的局限性。     

基于平台化的计量器具管理系统

介绍基于平台化的计量器具管理系统的设计与实现方法。以计量器具管理为研究对象,分析了目前平台化计量器具管理系统特点和功能,并借鉴国内外研究现状和发展趋势,提出了平台化计量器具管理系统开发的必要性和优势,讨论了平台化计量器具管理系统研究目标和内容,对平台化计量器具管理系统研究方案及关键技术解决途径进行了分析。平台化计量管理系统依据计量标准开发研制,由计量和标准化方面的专家提出功能设置。该系统简化了管理层次,可提高计量管理的科技水平和市场竞争能力,满足计量管理人员的需求。     

用ISO《测量不确定度表达指南》评估ICP-AES法测定不确定度

用国际通用的方法评估出ICP－AES法测定不确定度，考虑不确定度的主要来源包括仪器的精密度、标准物质标称值的不确定度以及制备溶液过程中引起的不确定度，推导出各种传播系数表达式，计算出各种不确定度分量并将其合成，并以测定钢铁中磷含量为例，提供了计算过程所需的各参数的采集和计算方法，所用的方法同样适用于以线性回归标准曲线法获得测定结果不确定度的评估。     

吉林矿泉水放射性水平的调查分析

为了解吉林省矿泉水的放射性水平及分布特点,依据《饮用天然矿泉水标准》,采用FD- 125型室内氡钍测定仪及FH 463A型自动定标器和BH 1217型弱α,β测量仪对5个行政区域矿泉水中226 Ra和总α、总β放射性核素水平进行了测定.结果表明,矿泉水中226Ra、总α、总β的放射性活度范围为5.5～11.4 mBq/...     

一种具有温度校正功能的新型手持式农药残留检测仪

介绍了一种采用基于酶动力学分析法，以发光二级管(LED)作为单色光源，以电池供电的新型手持式有机磷和氨基甲酸酯类农药残留检测仪。仪器以单片机系统为核心，体积小，重量轻；采用多点采样线性回归与光强直读等技术，保证了测量结果的稳定可靠；采用了温度校正技术，简化了分析操作，使得农药残留的现场快速分析成为可能。     

On practical metrology and chemical analysis: etalons and traceability systems

 National measurement systems are infrastructures to ensure, for each nation, a consistent and internationally recognised basis for measurement. Such complex systems have historical, technical, legal, organisational and institutional aspects to connect scientific metrology with practical measurements. Underlying any valid measurement is a chain of comparisons linking the measurement to an accepted standard. The ways the links are forged and the etalons (measurement standards) to which they connect are defining characteristics of all measurement systems. This is often referred to as traceability which aims at basing measurements in common measurement units – a key issue for the integration of quantitative chemical analysis with the evolving physical and engineering measurement systems. Adequate traceability and metrological control make possible new technical capabilities and new levels of quality assurance and confidence by users in the accuracy and integrity of quantitative analytical results. Traceability for chemical measurements is difficult to achieve and harder to demonstrate. The supply of appropriate etalons is critical to the development of metrology systems for chemical analysis. An approach is suggested that involves the development of networks of specialised reference laboratories able to make matrix-independent reference measurements on submitted samples, which may then be used as reference materials by an originating laboratory using its practical measurement procedures. Received: 31 July 1995 Accepted: 19 August 1995     

Practical estimation of the uncertainty of analytical measurement standards

Nowadays, a lot of time and resources are used to determine the quality of goods and services. As a consequence, the quality of measurements themselves, e.g., the metrological traceability of the measured quantity values is essential to allow a proper evaluation of the results with regard to specifications and regulatory limits. This requires knowledge of the measurement uncertainties of all quantity values involved in the measurement procedure, including measurement standards. This study shows how the uncertainties due to the preparation, as well as the chemical and compositional stability of a chemical measurement standard, or calibrator, can be estimated. The results show that the relative standard uncertainty of the concentration value of a typical analytical measurement standard runs up to 2.8% after 1 year. Of this, 1.9% originates from the preparation of the measurement standard, while 2.0 and 0.53% originate from the chemical and compositional stability during storage at −20 °C. The monthly preparation of working calibrators stored at 4 °C and used on a weekly basis, results in an additional standard uncertainty of the analyte concentration value of 0.35% per month due to compositional stability. While the preparation procedure is the major contributor to the total measurement uncertainty, the uncertainties introduced by the stability measurements are another important contributor, and therefore, the measurement procedure to evaluate stability is important to minimize the total measurement uncertainty.     

光谱法快速测定半钢发热剂中Si、P、S的方法研究

目前,国内没有关于半钢发热剂的国家标准检测方法,只能根据组分范围分别检测各个组分,不仅耗时而且大量化学试剂对环境造成污染。故研究半钢发热剂全组分快速测定方法。文章采用粉末压片制样,研究其制样条件,包括磨样时间、压样时间和压力对测定结果的影响。采用其他方法定值提供的检测样品,作为X-射线荧光光谱法内控标样,文章中基体校正采用经验系数法,通过解谱拟合建立校准曲线,校准曲线建立后仪器建立漂移校正程序。实验结果精密度好,各元素的相对标准偏差在0.15%-1.3%。准确度满足生产需求,实验方法可用于公司快速检测半钢发热剂化学组分。