高效液相色谱法测定胶黏剂中树脂酸的含量

样品2.500 g溶解于乙酸乙酯5 mL中,加入甲醇15 mL涡旋0.5 min,再以6 000 r·min~(-1)转速离心10 min,用甲醇冲洗离心管及沉淀,合并上清液和洗涤液,并定容至25 mL。上述所得溶液以Waters XTerra RP18色谱柱为固定相,乙腈-0.4%(体积分数)乙酸溶液(80+20)混合液为流动相进行高效液相色谱分离。脱氢枞酸、枞酸及其同分异构体的检测波长分别为200,216 nm。树脂酸的质量浓度在1.0~100.0 mg·L~(-1)范围内与其峰面积呈线性关系,脱氢枞酸、枞酸及其同分异构体的测定下限(10S/N)分别为3.0,10.0 mg·kg~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率在91.9%~98.0%之间,相对标准偏差(n=6)在0.26%~2.8%之间。     

气相色谱-串联质谱法测定尿样中氰离子的含量

尿样1.00 mL,加入1.0 g·L-1乙酸-α-萘酯溶液10μL,涡旋混合10 min后,加入0.1 mol·L-1硫酸铜溶液0.1 mL,0.3 mol·L-1萘胺溶液0.5 mL,50.0 g·L-1亚硝酸溶液1 mL和1 mol·L-1盐酸溶液0.1 mL,涡旋混合3 min。所得溶液在4℃冷藏10 min,再于50℃加热10 min。离心后,取有机相采用DB-5MS毛细管色谱柱进行气相色谱分离。质谱分析中采用选择反应监测模式。氰离子的质量浓度在0.1~10 mg·L-1范围内与其色谱峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.015 mg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率在90.2%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于3.5%。     

QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法测定吊浆粑中米酵菌酸的含量北大核心CSCD

提出了QuEChERS净化-高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定吊浆粑中米酵菌酸含量的方法。取2.0 g样品,加入10 mL水,涡旋1 min;然后加入10 mL含5%(体积分数)乙酸的乙腈溶液,涡旋1 min;再加入6.0 g无水硫酸镁和1.5 g无水乙酸钠,涡旋1 min,离心5 min。取5 mL上清液置于预装200 mg C_(18)和900 mg无水硫酸镁的15 mL离心管中,涡旋1 min。取2 mL上清液,于40℃氮吹至干,用1 mL 50%(体积分数)乙腈溶液复溶,涡旋1 min,经0.22μm尼龙滤膜过滤后进行HPLC-MS/MS检测。色谱分析中以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和甲醇的混合溶液为流动相进行梯度洗脱;质谱分析中以电喷雾离子源负离子模式电离,多反应监测模式检测,采用基质匹配的标准溶液绘制工作曲线,外标法定量。结果显示:米酵菌酸工作曲线的线性范围为1~200μg·L^(-1),检出限为0.75μg·kg^(-1);在5个加标浓度水平下,米酵菌酸的回收率为78.9%~112%,测定值的相对标准偏差(n=6)为4.2%~16%。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定玩具材料中六溴环十二烷的3种同分异构体的含量

纺织纤维材质的玩具样品(0.5g)用丙酮10mL于60℃超声提取30min。提取液吹氮蒸干,残渣用甲醇溶解并定容至5mL。橡胶、塑料材质的玩具样品(0.5g),用甲苯-甲醇(10+1)混合液进行索氏提取。将提取液蒸至近干,残渣用甲醇溶解并定容至5mL,所得溶液供超高效液相色谱-串联质谱分析。用Acquity UPLC BEH C18色谱柱作固定相,用(A)甲醇-乙腈(4+1)混合液和(B)10mmol·L-1乙酸铵溶液(5+95)混合液作流动相进行洗脱,实现了六溴环十二烷的3种同分异构体的色谱分离。α,β,γ-六溴环十二烷的质量浓度均在1.0~2.0mg·L-1范围内呈线性,3种异构体的检出限(3S/N)依次为0.1,0.2,0.5μg·L-1。加标回收率在70.0%~112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.070%~9.9%之间。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中香兰素和乙基香兰素的含量

对膏状样品取1.0g,加入四氢呋喃4mL溶解后用甲醇定容至10mL;对乳状、水状及固体样品取1.0g,加入甲醇至近5mL,涡旋振荡1min,用甲醇定容至10mL。将上述试样溶液超声提取15min,离心分层,取上清液,用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱为分离柱,以甲醇与1.5%(体积分数)乙酸溶液按体积比35∶65组成的混合液为流动相,作色谱分离,在波长280nm处进行紫外检测。测得香兰素和乙基香兰素的质量浓度均在0.5~100mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,其检出限(3S/N)均为0.2mg·kg~(-1)。以空白样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得回收率为91.3%~97.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.0%~1.7%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中的鞣花酸含量

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定化妆品中鞣花酸的含量。样品用甲醇-水(1+1)溶液提取,超声提取10min,以10 000r·min-1转速离心5min,移取5.00mL上清液,经MAX固相萃取柱处理,用甲酸-甲醇(5+95)溶液洗脱。MG C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,以0.2%(体积分数)磷酸-乙腈(18+82)溶液为流动相进行洗脱,检测波长为254nm。线性范围为0.5~100mg·L-1,测定下限(10S/N)为20mg·kg-1,应用该方法对化妆品中鞣花酸的含量进行检测,加标回收率在83.5%~100%之间。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定纺织品中4种长链全氟烷酸的含量

样品0.500g于50℃用甲醇10mL超声萃取30min。取萃取液4mL,加入5mmol·L-1乙酸铵溶液6mL,摇匀、过滤。采用超高效液相色谱-串联质谱法对所得溶液中的全氟十一烷酸、全氟十二烷酸、全氟十三烷酸和全氟十四烷酸等4种长链全氟烷酸进行测定。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为固定相,以不同体积比的5mmol·L-1乙酸铵溶液和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱。质谱分析中采用电喷雾负离子源和多反应监测模式,锥孔电压分别为50,20,28,24V。结果表明,4种长链全氟烷酸的质量浓度在1.00~100μg·L-1内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.4~0.6μg·L-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为86.8%~96.4%,相对标准偏差(n=7)为3.7%~9.7%。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中百草枯和敌草快的残留量北大核心CSCD

提出了固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法同时测定植物油中百草枯和敌草快残留量的方法。取4.00 g样品,以10 mL正己烷为分散剂,涡旋1 min,加入20 mL体积比1∶1的0.1 mol·L^(-1)盐酸溶液-甲醇混合液,涡旋振荡提取20 min,离心5 min,弃去上层液体。取提取液15 mL经ProElut PXC固相萃取柱(用3 mL甲醇、3 mL水活化)净化,依次用3 mL水、3 mL甲醇淋洗,用3 mL体积比1∶1的2 mol·L^(-1)氯化铵溶液-甲醇混合液洗脱。流出液过0.22μm尼龙膜,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中百草枯和敌草快的含量。以Dikma HILIC色谱柱为固定相,以不同体积比的10 mmol·L^(-1)甲酸铵溶液(pH 3.0)-乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析采用多反应监测(MRM)模式,外标法定量。结果表明,百草枯和敌草快标准曲线的线性范围分别为2.0~200.0μg·L^(-1)、1.0~100.0μg·L^(-1),检出限(3S/N)分别为0.6,0.3μg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为80.5%~93.6%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。方法用于30个植物油样品分析,仅在3个样品中检出敌草快,检出量最高达10.5μg·kg^(-1)。     

微型液液萃取-气相色谱-质谱法测定烟用香料中丁酸和乳酸的含量

样品0.500 0g置于10mL烧杯中,用0.1mol·L~(-1)氢氧化钾-甲醇溶液调节pH至8~9,于100℃将水分挥干。残渣用硫酸-甲醇(5+95)溶液10 mL溶解,并于70℃酯化反应30min。取甲酯化后的溶液200μL采用自主设计的微型液液萃取装置,以二氯甲烷1mL为萃取剂进行萃取,再加入水1mL进行振荡萃取。所得萃取液采用气相色谱-质谱法(GC-MS)测定其中丁酸和乳酸的含量。结果表明:丁酸和乳酸的质量浓度在0.10~50.00mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.1,0.4 mg·kg~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为97.7%~108%,相对标准偏差(n=5)为0.60%~12%。     

滤纸薄膜微萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定植物油中4-硝基酚和2,4-二硝基酚的含量

取样品1.00mL与正己烷9.00mL混匀,加入1mol·L-1氢氧化钠溶液10μL,于此溶液投入滤纸条,并振荡120min。取出滤纸条,用正己烷荡洗2次去油后,用乙腈-盐酸(100+1)混合液1.00mL洗脱,分出洗出液;滤纸用甲醇1.0mL洗涤,洗液与洗出液合并后进行色谱分离。以ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱为分离柱,以不同体积比的甲醇和0.1%(体积分数)甲酸溶液的混合液为流动相进行梯度洗脱。在质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式检测。4-硝基酚(4-NP)和2,4-二硝基酚(2,4-DNP)的质量浓度均在10~1 000μg·L-1内与其峰面积呈线性关系,4-NP及2,4-DNP的检出限(3s)分别为2.5,3.0μg·L-1。加标回收率在81.3%~97.8%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.6%~3.5%之间。     

高效液相色谱法测定畜禽肉中8种生物胺含量国家标准方法的改进北大核心CSCD

针对国家标准方法GB 5009.208-2016操作繁琐,检测时间较长(约6 h)等问题,改进了提取方法和衍生方法,并应用于畜禽肉中色胺、尸胺、β-苯乙胺、酪胺、亚精胺、腐胺、组胺和精胺等8种生物胺含量的测定。取绞碎样品10 g,加入50 g·L^(-1)三氯乙酸溶液20 mL、正己烷10 mL及1 000 mg·L^(-1) 1,7-二氨基庚烷内标溶液1.0 mL,混匀后涡旋15 min,超声提取15 min,离心5 min。取0.5 mL上清液置于10 mL比色管中,依次加入2 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液100μL、饱和碳酸氢钠溶液300μL、10 g·L^(-1)丹磺酰氯衍生溶液2.0 mL,振荡混匀,于60℃反应15 min。加入100μL氨水,于60℃保温15 min,以终止衍生反应。加入乙腈稀释至5 mL,用0.22μm滤膜过滤,滤液注入高效液相色谱仪,在Phenomenex Kinetex色谱柱上以不同体积比的甲醇-水体系进行梯度洗脱,并用二极管阵列检测器检测。结果显示:样品可在1.5 h内完成检测,8种生物胺的质量浓度均在5.00~250 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积与内标物峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)为4~21μg·kg^(-1);对实际样品进行加标回收试验和日内、日间精密度试验,回收率为80.4%~95.6%,日内(n=6)、日间(n=5)精密度试验测定值的相对标准偏差分别为1.9%~5.1%和2.3%~6.2%;方法用于20批畜禽肉的分析,除组胺外,其他7种生物胺均有不同程度检出。     

高效液相色谱法测定椰油醇酰胺类表面活性剂中 N-亚硝基二乙醇胺的含量

采用高效液相色谱-紫外检测器测定椰油酸单乙醇酰胺和椰油酸二乙醇酰胺中的N-亚硝基二乙醇胺的含量。称取样品0.100 0g,用甲醇(8+2)溶液溶解并定容至10.0 mL,超声10min,经0.45μm微孔滤膜过滤后,滤液供高效液相色谱分析。以Diamonsil C_(18)硅胶键合相色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)为固定相,以不同比例的甲醇-水体系为流动相进行梯度洗脱,采用紫外检测器在波长233nm处进行测定。N-亚硝基二乙醇胺的质量浓度在0.05～25.00mg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)和测定下限(10S/N)分别为15,48μg·L~(-1)。加标回收率在94.5%～98.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在3.8%～5.9%之间。     

离子液体微萃取-硝酸反萃取结合电感耦合等离子体质谱法用于铬元素的形态分析

200mL水样经硝酸(3+97)溶液0.1mL酸解15min。移取样品溶液5mL,用硝酸(3+97)溶液定容至10 mL,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定总铬。另取样品溶液5mL,依次加入pH 5的乙酸-乙酸钠缓冲溶液1mL,30g·L~(-1)的二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液0.5mL,1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体100μL,于30℃超声处理15min,离心。在下层有机相中加入2mol·L~(-1)硝酸溶液2mL,超声处理15min,离心后,将上层液用硝酸(3+97)溶液定容至10mL,用ICP-MS测定Cr(Ⅵ)。以总铬含量减去Cr(Ⅵ)含量得到Cr(Ⅲ)的含量。Cr(Ⅵ)和总铬的线性范围均为0~80μg·L~(-1),检出限(3s/k)分别为0.061,0.034μg·L~(-1)。Cr(Ⅵ)的加标回收率在96.4%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%~5.9%之间。     

气相色谱-串联质谱法测定黄秋葵中107种农药残留量

经捣碎的黄秋葵样品(10.0g)中加入乙酸-乙腈(1+99)溶液10mL和氯化钠5g,匀浆提取2min,离心5min;取上清液2.00mL,与无水硫酸镁150mg,N-丙基乙二胺(PSA)25mg和C1825mg涡旋振荡1min作净化处理后离心3min。取其上清液1.00mL,加入100mg·L-1环氧七氯溶液4μL作为内标,按程序升温进样,用Rxi-5Sil MS石英毛细管色谱柱分离。MS/MS分析中采用电子轰击离子源(EI)和多反应监测(MRM)模式。在选定的条件下测定了107种农药的残留量,结果表明:107种农药的线性范围均在0.040~0.80mg·L~(-1)之间,各组分的检出限(3S/N)在0.5~8μg·kg~(-1)之间。在3个浓度水平上作加标回收试验,计算得回收率在65.1%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%~9.6%之间。     

高效液相色谱法测定美白祛斑化妆品中氨甲环酸北大核心CSCD

采用高效液相色谱法测定美白祛斑化妆品中氨甲环酸的含量。0.500 0g样品经饱和氯化钠溶液-甲醇(1+1)混合液20mL超声提取5min,离心后,上清液于45℃水浴氮吹浓缩至近干,再加入1g·L^(-1)丹酰氯溶液500μL和100mmol·L^(-1)碳酸氢钠溶液500μL进行衍生化反应5min,冷却后,过0.22μm微孔滤膜。以Zorbax SB C18色谱柱为固定相,用乙腈和0.1%(体积分数)甲酸溶液以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,在检测波长250nm处进行测定。氨甲环酸的质量浓度在1.0～100.0 mg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.3mg·kg-1。方法用于美白祛斑化妆品样品的分析,加标回收率为90.8%～98.0%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%～2.8%。     

高效液相色谱法测定不同基质的食品中防腐剂含量

取固体样品(如糕点、肉肠等)2.000g,或液态样品(如饮料等)10.00mL,加少量水稀释后,加入220g·L~(-1)乙酸锌和106g·L~(-1)亚铁氰化钾溶液各2mL沉淀蛋白质并离心除去;取半固体样品(如果冻等)2.000g,加水稀释后用氨水(1+1)溶液调节其酸度至pH 7~8,上述3种样品溶液均分别用水定容至25.0mL。所得溶液进行高效液相色谱分离,以TSK Eclipse XDB-C18色谱柱为固定相,和pH 5.0的甲醇-三乙胺缓冲溶液(1+9)为流动相。苯甲酸和山梨酸的质量浓度均在0.1~10.0mg·L~(-1)内与峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为1.8,1.2mg·kg~(-1)。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在90%~97%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于10%。     

高效液相色谱法测定食品接触材料中巴豆酸的迁移量

将经处理的样品裁剪成0.3cm~2大小的碎片,取此碎片样品4份,按2mL·cm~(-2)的比例分别加入体积分数为10%,20%,50%的乙醇-水溶液和3%的乙酸-水溶液作为4种水基食品模拟物;在另一份样品中,按2mL·cm~(-2)的比例加入橄榄油作为油基食品模拟物。以上5份样品及食品模拟物在40℃下浸泡10d,将4份水基浸泡液分别蒸发至近干,加入甲醇2mL溶解残渣,所得溶液经0.2μm滤膜过滤后进行高效液相色谱分析。以C_(18)柱为固定相,用水(预先用甲酸调节酸度至pH 2.7)及甲醇(9+1)的混合液作为流动相进行色谱分离,在波长210nm处进行紫外检测。测得水基浸泡液中巴豆酸的质量浓度在0.5~10mg·L~(-1)内与其峰面积值呈线性关系,检出限(10S/N)为0.5mg·L~(-1);将油基浸泡液用甲醇5mL振荡约30s后,静置约10min,再次振荡约30s后,静置约10min后,取出甲醇溶液,重复此甲醇萃取过程2次后,合并甲醇萃取液,蒸发至近干,加入甲醇2mL溶解残渣,以下操作同上。测得油基浸泡液中巴豆酸的线性范围为1.0~20mg·kg~(-1),检出限(10S/N)为1.0mg·kg~(-1)。方法用于测定塑料复合与纸塑复合类食品接触材料中巴豆酸的迁移量,加标回收率在86.2%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于3.8%。     

高效液相色谱法测定海洋涂料中敌草隆和吡啶硫酮铜

提出了高效液相色谱法同时测定海洋涂料中的敌草隆和吡啶硫酮铜含量的方法。海洋涂料样品(0.020 0g)用乙酸乙酯(10mL)超声提取10min。分取1.0mL上清液,加入1mL乙腈混匀后进行色谱分离。以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱为固定相,用乙腈和水以不同比例混合的溶液为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器测定。敌草隆和吡啶硫酮铜的线性范围分别为0.15~800,0.20~200 mg·L-1,检出限(3S/N)为8.0 mg·kg-1(敌草隆)和12.0mg·kg-1(吡啶硫酮铜)。以空白样品为基体在3个浓度水平上进行加标回收试验,所得回收率在90.0%~95.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.7%~3.4%之间。     

导数光谱法测定松香中枞酸和脱氢枞酸

本文用导数光谱法对松香中枞酸和脱氢枞酸的测定进行了方法研究和比较,并用四阶导数光谱对几种不同松香中枞酸和脱氢枞酸进行了同时测定,结果令人满意。该法灵敏度高,能较好地消除背景干扰。相对标准偏差0.17％;枞酸回收率99.17％;脱氢枞酸回收率96.27％。     

液液萃取联合固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定鱼肉中胆酸、脱氧胆酸和脱氢胆酸的残留量北大核心CSCD

鉴于韩国已对鱼肉中胆汁酸的残留量进行了相关规定,提出了题示方法。取鱼肉样品5.0 g,加入100μg·L^(-1)胆酸-d_(4)(胆酸内标物)、脱氧胆酸-d_(4)(脱氧胆酸及脱氢胆酸的内标物)混合内标溶液0.1 mL,乙腈20 mL,混匀后超声提取10 min,离心5 min,重复提取一次。合并上清液,旋干,残渣用50%(体积分数,下同)甲醇溶液1 mL超声溶解5 min,加入正己烷5 mL,离心5 min,弃掉正己烷层。保留相过活化好的HLB固相萃取柱,用3 mL水淋洗,抽干柱子,用3 mL甲醇洗脱。收集前5 mL洗脱液,于40℃氮吹至干,残渣用50%甲醇溶液1 mL复溶,过0.45μm滤膜,滤液按照优化的仪器工作条件测定。以Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的水和甲醇的混合液为流动相进行梯度洗脱,分离后的目标物用串联质谱仪在电喷雾离子源负离子(ESI^(-))模式下电离,多反应监测(MRM)模式下检测,内标法定量。结果显示:胆酸、脱氧胆酸和脱氢胆酸标准曲线的线性范围均为10~500μg·L^(-1),检出限为0.003 mg·kg^(-1)。对阴性鱼肉样品进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为82.2%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6%~14%。