掺氮碳量子点荧光光度法测定盐酸小檗碱

以抗坏血酸和乙二胺为原料,采用低温回流的方法合成了掺氮碳量子点(N-CDs),盐酸小檗碱对该N-CDs具有明显的荧光猝灭作用,据此提出了以N-CDs为荧光探针测定盐酸小檗碱的方法。在pH 7.40的三羟甲基氨基甲烷-HCl缓冲溶液中,盐酸小檗碱的浓度在5.0×10~(-7)~4.0×10~(-5) mol·L~(-1)内与N-CDs的荧光强度猝灭值呈线性关系,检出限(3s/k)为2.0×10~(-7) mol·L~(-1)。方法用于盐酸小檗碱药片的分析,加标回收率为99.2%,103%。通过荧光寿命和吸收光谱的变化以及温度对猝灭常数的影响,确定该N-CDs与盐酸小檗碱的作用机理为动态猝灭。     

金纳米簇荧光探针对盐酸小檗碱测定研究

以HAuCl_4为原料,2-巯基苯并噻唑为稳定剂,D-甘露糖为还原剂,在80Hz的超声波下制备了水溶性金纳米簇(AuNCs)。盐酸小檗碱通过氢键作用使AuNCs团聚,荧光强度降低,据此建立了AuNCs作为探针检测盐酸小檗碱的新方法。测定盐酸小檗碱的最佳条件为:pH=7乙酸缓冲溶液,1mL吐温20(1∶5 000,V/V)溶液,室温下反应10min。盐酸小檗碱浓度在5.0×10~(-8)~4.0×10~(-6) mol·L~(-1)范围与荧光猝灭程度呈良好的线性关系,检出限为7.7×10~(-9) mol·L~(-1)。方法用于实际样品测定回收率为97.5%~105%。     

荧光法研究药物分子与人血清白蛋白的结合作用

本文应用荧光光谱和能量转移技术首次研究了心血管病药物盐酸地尔硫卓、盐酸川芎嗪和甘草酸三种药物分子与人血清白蛋白的结合作用。研究结果表明, 盐酸川芎嗪和盐酸地尔硫卓在溶液中与白蛋白形成缔合物, 荧光猝灭机理符合静态机制, 缔合物的稳定常数分别为: 盐酸川芎嗪Ks=1.12×10^4(mol/L)^-^1(25℃),Ks=6.95×10^3 (mol/L)^-^1(40℃); 盐酸地尔硫卓Ks=4.71×10^2(mol/L)^-^1(25℃), Ks=3.00×10^2(mol/L)^-^1(40℃)。甘草酸与白蛋白的作用符合动态猝灭机理, 动态猝灭常数为Kd=4.76×10^(mol/L)^-^1(25℃), Kd=6.19×10^2(mol/L)^-^1(40℃)。基于Forster 偶极-偶极无辐射能量转移机理确定了药物分子盐酸川芎嗪在人血清白蛋白中与第214位色氨酸残基之间的距离R=1.76nm(25℃), R=1.80nm(40℃)。     

盐酸多西环素与碳量子点相互作用的荧光猝灭效应

以白糖为碳源,采用一步水热法合成了发光碳量子点(CQDs)。用荧光光谱、紫外-可见光谱、红外光谱对其发光特性进行了研究,测定了其荧光寿命。研究了盐酸多西环素与该碳量子点的相互作用。实验表明,在pH 7.96的BR缓冲介质中,盐酸多西环素对CQDs荧光强度有明显的猝灭作用,提出了基于CQDs为探针测定盐酸多西环素的新方法。方法线性范围为2.0×10~(-7)~3.0×10~(-5)mol/L,相关系数r=0.9992,检出限为1.94×10~(-7)mol/L。该方法用于样品中盐酸多西环素的测定,回收率为97.2%~99.5%。通过测定温度对猝灭常数的影响以及吸收光谱的变化确定了二者的猝灭类型。     

基于邻氟苯基荧光酮荧光探针的荧光光谱法测定牛血清白蛋白

在pH 7.40的磷酸盐缓冲溶液中,牛血清白蛋白(BSA)可使邻氟苯基荧光酮(o-FPF)荧光猝灭,β-环糊精的加入可使荧光猝灭强度(ΔF)增强,据此建立了一种基于o-FPF为荧光探针测定BSA的荧光光谱法。在选定的试验条件下,BSA浓度在6.0×10~(-9)~4.0×10~(-7)mol·L~(-1)范围内与ΔF呈线性关系,方法检出限(3s/k)为7.1×10~(-10)mol·L~(-1)。该方法用于测定牛奶、牛奶粉中的蛋白质含量,结果与考马斯亮蓝法测定结果相吻合,测定值的相对标准偏差(n=5)小于4%。通过测定荧光寿命、探讨温度对猝灭常数的影响以及紫外吸收光谱的变化,确定BSA与o-FPF之间的猝灭过程为静态猝灭。     

一种检测盐酸美他环素的“关-开”型荧光探针的应用研究

本文构建了一种"关-开"型荧光探针可用于盐酸美他环素的高灵敏度检测.以杏仁为原料,通过一步水热法合成了水溶性好、荧光强烈的杏仁碳量子点(AM-CQDs),通过荧光光谱(FL)、红外光谱(FTIR)、紫外-可见光谱(UV-Vis)和X射线粉末衍射光谱(XRD)对其发光性能进行了表征.研究发现,KMnO_4的加入可以有效猝灭AM-CQDs的荧光,使体系的荧光信号"关闭";意外地发现盐酸美他环素能使猝灭后的AM-CQDs荧光定量恢复,实现了盐酸美他环素的高灵敏检测.结果表明,在9.0×10~(-8)～8.0×10~(-6) mol·L~(-1)浓度范围的盐酸美他环素与AM-CQDs的荧光恢复值呈现良好的线性关系,该方法的检出限为8.4×10~(-8) mol·L~(-1),加标回收率为98.4%～101.8%,结果令人满意.又对体系的"关-开"机理进行了探讨,发现AMCQDs与KMnO_4间的猝灭类型为动态猝灭.     

牛血清白蛋白水热法一步合成氮掺杂碳点荧光检测2,4,6-三硝基甲苯

本文以含氮丰富的水溶性蛋白(牛血清白蛋白)为碳源,经水热法一步合成水溶性好、pH稳定性好、耐高离子强度的氮掺杂碳点(N-CDs)。以N-CDs为荧光探针,于B-R缓冲溶液(pH=12)中,与2,4,6-三硝基甲苯(TNT)形成Meisenheimer络合物产生荧光猝灭,TNT浓度在2.6×10~(-6)～8.0×10~(-4) mol/L范围内,与荧光猝灭程度呈现良好的线性关系(R~2=0.9950),检出限为5.1×10~(-6) mol/L。     

基于油菜籽碳量子点荧光恢复测定盐酸米诺环素的研究

以油菜籽和水为原料,一步合成了强荧光碳量子点(CQDs)。基于KMnO_4能使该CQDs的荧光显著猝灭;而当有盐酸米诺环素(MINO)存在时,CQDs-KMnO_4体系的荧光恢复,使荧光信号重新"打开"的原理,提出了以油菜籽CQDs荧光信号的"关开"为荧光探针测定盐酸米诺环素的新方法。方法的线性范围为5.0×10~(-7)～1.0×10~(-5) mol/L,相关系数r=0.999 5,方法检出限为4.9×10~(-7) mol/L。方法用于样品中盐酸米诺环素的测定,回收率为99.6%～100%。通过紫外-可见吸收光谱的变化和荧光寿命的测定,确定CQDs与KMnO_4间的猝灭类型为动态猝灭。同时对体系的"关-开"机理进行了初步探讨。     

胶束增敏荧光光度法测定小檗碱的含量

在pH 10的磷酸盐缓冲介质中,十二烷基苯磺酸钠(SDBS)对小檗碱的荧光有明显的增敏作用,且其荧光的增强程度与小檗碱浓度在2.0×10-9～1.0×10-3mol·L-1之间呈线性关系.此反应对小檗碱的检出限(3S/N)为1.29×10-9mol·L-1.利用此反应作为测定小檗碱的方法并应用于小檗碱片剂的分析,测得结果与药典法测定结果相符,对药片的标示量而言,测定所得回收率的平均值为99.8%,测定结果的相对标准偏差(n=5)的平均值为0.17%.     

CuInS_2三元量子点荧光探针测定新霉素

采用水热法制备了巯基乙酸修饰的CuInS_2三元量子点,基于CuInS_2量子点荧光强度能够被新霉素显著猝灭的特性,建立了CuInS_2三元量子点荧光探针测定新霉素的方法。优化的试验条件如下:(1)pH 8.0的三羟甲基氨基甲烷-盐酸缓冲溶液的用量为0.5mL;(2)CuInS_2量子点的浓度为2.0×10~(-7) mol·L~(-1);(3)反应时间为5 min。新霉素的浓度在1.0×10~(-8)~2.0×10~(-7) mol·L~(-1)内与其对应的荧光猝灭强度呈线性关系,检出限(3s/k)为2.0×10~(-10) mol·L~(-1)。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率在98.4%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.9%~2.4%之间。     

光谱法研究盐酸小檗碱与DNA的相互作用

采用荧光和紫外(UV)光谱等手段,研究了中药有效成分小檗碱(Ber)与脱氧核糖核酸(DNA)的键合作用。结果发现,小檗碱能插入到DNA双螺旋碱基对之间的空腔中,使小檗碱在eλm=530 nm处较弱的荧光强度显著提高;酸度显著影响其相互之间的作用;随着DNA浓度的增大,Ber的荧光强度增大,显示了很好的光敏性能。偏振、荧光猝灭实验等也进一步表明:Ber与DNA的作用方式主要是嵌插结合;离子强度的大小会影响Ber与DNA之间的作用。在pH=3.0适宜酸度条件下,建立了以Ber为探针定量测定DNA的分析方法。方法线性范围为0~5.2×10-5mol/L,精密度(RSD)为2.7%(n=7),检出限为1.43×10-7mol/L。     

菜花碳量子点的一步合成及其与塞克硝唑的相互作用

以菜花为碳源,通过一步水热法合成了绿色荧光碳量子点,通过荧光光谱、紫外-可见吸收光谱、红外光谱对其发光特性进行了研究,测定了其荧光寿命及量子产率。研究发现,塞克硝唑对该碳量子点荧光具有明显的猝灭作用,在pH 7.10的Tris-HCl缓冲溶液中,碳量子点的荧光猝灭强度与塞克硝唑浓度在7.0×10~(-7)~3.0×10~(-5)mol/L范围内呈线性,相关系数为0.9991,方法检出限为1.9×10~(-7)mol/L。该方法用于样品中塞克硝唑的测定,回收率为98.8%~101.5%。通过荧光寿命和吸收光谱的变化以及温度对猝灭常数的影响,确定该碳量子点与塞克硝唑的猝灭机理为动态猝灭。     

烟叶碳量子点的制备及其在水体中亚硝酸盐含量测定中的应用北大核心CSCD

市售烟叶经烘干、剪碎后,分取1 g置于100 mL反应釜中,加入60 mL水,于180℃保温8 h。过滤,将滤液酸度调至中性,离心15 min,依次过0.45,0.22μm水系滤膜,滤液用水稀释至100 mL,即得烟叶碳量子点(CQDs),用透射电子显微镜、紫外-可见分光光度计、荧光分光光度计等对其进行表征。渭河水样经静置过夜后,离心10 min,分取2 mL上清液置于比色管中,加入100μL烟叶CQDs和3 mL伯瑞坦-罗宾森(B-R)缓冲溶液(pH 1.81),用水稀释至10 mL,静置4 h,置于荧光分光光度计中,在激发、发射波长分别为440,510 nm处检测。结果显示:烟叶CQDs呈规则球形,且分布均匀、尺寸均一,在260,280 nm处具有明显的紫外吸收峰,量子产率为4.88%,其荧光能够被亚硝酸盐猝灭;亚硝酸盐的浓度在2.00×10^(-4)~2.50×10^(-1)μmol·L^(-1)内与其对应的荧光强度猝灭值呈线性关系,检出限(3s)为0.66×10^(-4)μmol·L^(-1);对渭河水样进行加标回收试验,回收率为97.5%~108%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.6%~3.3%。     

利用salen型荧光探针测定Cr3+

研究了salen型席夫结构的荧光探针N,N’-二(2-羟基-1-萘甲醛)-l,2-苯二胺(NAPPDIH)对Cr3+的响应。Cr3+能够使该探针的荧光猝灭。研究表明,在pH3.5(乙酸胺-盐酸)和DMSO/H2O(V/V,8:2)的条件下,8.0×10-6 mol/L的Cr3+可以导致NAPPDIH 65%的荧光猝灭。并且,Cr3+的浓度在5.0×10-7～8.0×10-6 mol/L的范围内,与荧光强度的变化值呈良好的线性关系,检出限为3.7×10-7 mol/L。方法可用于直接检测水样中的Cr3+。     

基于硫化镉量子点的荧光猝灭效应测定微量钴离子

以巯基丙酸作稳定剂制备了单分散的硫化镉量子点。在pH=7的反应介质中,钴离子对硫化镉量子点的荧光有很强的猝灭作用,且钴离子的浓度在1.0×10-5~2.5×10-4 mol·L-1内与硫化镉量子点的荧光猝灭强度(ΔF/F)之间的关系符合Stern-Volmer方程,方法的检出限(3s)为1.3×10-6 mol·L-1,据此提出了测定微量钴含量的方法。加标回收率在93.8%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于4.0%。     

非诺呋他林猝灭BSA荧光的机理研究及分析应用

在pH=7.4的Tris-HCl缓冲溶液中,非诺呋他林对牛血清白蛋白(BSA)的荧光有明显的猝灭作用,据此提出了以BSA为荧光试剂,利用其内源性荧光的变化来测定非诺呋他林的荧光分析新方法。在选定的实验条件下,非诺呋他林浓度在8.0×10-9~2.8×10-7 mol/L范围内与荧光猝灭值△F呈良好的线性关系(相关系数为0.9955),方法检出限为5.4×10-9 mol/L,相对标准偏差为0.86%(c=2.0×10-7 mol/L,n=5)。该方法用于样品中非诺呋他林的测定,结果满意。同时对体系的猝灭机理进行了研究。     

基于罗丹明B/壳聚糖/SiO_(2)纳米粒子的荧光分光光度法检测苦味酸北大核心CSCD

本文基于苦味酸对罗丹明B(RhB)的荧光猝灭作用,以RhB/壳聚糖(CS)/SiO_(2)纳米粒子为探针,建立了一种检测苦味酸的荧光分析新方法。实验采用反相微乳液法,以CS为模板合成了CS/SiO_(2)纳米粒子,然后通过振荡组装制备得到RhB/CS/SiO_(2)纳米粒子,并基于苦味酸对RhB/CS/SiO_(2)纳米粒子的荧光猝灭作用实现了苦味酸的检测。在优化的实验条件下,5.0×10^(-6)~6.0×10^(-4)mol/L浓度范围内苦味酸与体系荧光猝灭值呈线性关系(r=0.9990),检出限为3.0×10^(-6)mol/L。方法用于水样中苦味酸的测定,回收率在98.0%~100.4%之间。     

曲克芦丁对发光碳量子点的荧光猝灭作用

以D-麦芽糖为碳源,L-赖氨酸为钝化剂,采用微波法合成了发光碳量子点(CQDs)。采用荧光光谱法、紫外光谱法研究了曲克芦丁(TRT)对CQDs的荧光猝灭作用,构建了以CQDs为荧光探针测定TRT含量的新方法。实验表明,TRT浓度在1. 0×10-7～3. 0×10-5mol·L-1范围内与CQDs荧光强度的猝灭呈现良好的线性关系,相关系数为r=0. 9980,检出限为7. 0×10-8mol·L-1。对片剂中TRT含量的测定,回收率为97. 30%～102. 9%。同时,探讨了TRT与CQDs相互作用机理。     

十二烷基硫酸钠增敏荧光光谱法测定盐酸小檗碱

基于十二烷基硫酸钠(SDS)对盐酸小檗碱荧光有显著增敏作用,建立了测定盐酸小檗碱的荧光光谱法。在pH 7.0的Tris-HCl缓冲溶液中,盐酸小檗碱与0.01mol·L-1的SDS溶液反应15min后,体系在530nm处的荧光强度达到最大。盐酸小檗碱的浓度在1.0~10mg·L-1范围内与体系荧光强度呈线性关系,检出限(3s/k)为0.23mg·L-1。方法应用于制剂中盐酸小檗碱含量的测定,结果与药典法测定结果一致。加标回收率在94.9%~106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%~3.7%之间。     

CdTe量子点荧光猝灭法测定槲皮素

以巯基乙酸修饰的CdTe量子点为荧光探针,考察了不同条件下槲皮素对CdTe量子点的猝灭作用。发现在磷酸缓冲溶液中,其猝灭作用最强。在此基础上建立了基于荧光猝灭法检测槲皮素含量的新方法,该方法的线性范围为0～3.5×10-5 mol/L,线性方程为△F=42.86+36.98 c(×10-6mol/L),相关系数r为0.9985,检测限(3SD/斜率)为1.7×10-7mol/L。方法应用于降脂宁颗粒和洋葱中槲皮素含量的测定,相对标准偏差为2.1%和2.3%,回收率在98%～102%之间。