上海硅酸盐研究所利用激光加热基座法(LHPG)成功制备高长径比Yb∶YAG单晶光纤

正单晶光纤直径在百微米量级或更小直径下才能真正发挥"准一维形态"单晶材料的尺寸优势,以望实现理论输出极限,因此制备直径在百微米量级或更小直径的单晶光纤显得尤为重要。导模法、微下拉法等方法因受模具、坩埚材料的限制难以制备百微米量级的单晶光纤;而LHPG方法制备单晶光纤的过程中无需使用坩埚,单晶光纤的外形主要通过籽晶与料棒的拉速比来控制,可有效解决其他光纤生长方法过程中存在的熔体浸润性、模具加工精度等问题,实现直径百微米量级单晶光纤的制备,在制备高长径比的单晶光纤时具有独特的优势。此外,LHPG方法还具有生长速度快、原料用量小、设备功率低等优点。目前采用LHPG方法己经生长出数十种单晶光纤,涉及激光、高温探测等多个应用领域。     

单晶光纤生长技术研究进展

单晶光纤因其独特的结构特点以及优良的物理性能而被广泛应用于高功率激光器、辐射探测以及高温环境监测等领域。本文综述了单晶光纤的生长技术,探讨了微下拉法(μ-PD)、激光加热基座法(LHPG)以及导模法(EFG)的生长特点,并重点梳理了单晶光纤生长过程中存在的问题及解决方案。此外详细介绍了包层制备技术发展现状以及局限性。最后,阐述了现阶段单晶光纤的主要分类以及应用场景并对未来发展作出展望。     

Er∶Yb∶YCOB晶体制备及其激光二极管抽运激光特性

研究了Er∶Yb∶YCa4O(BO3)3(简称Er∶Yb∶YCOB)的多晶制备和单晶生长,用提拉法生长出光学质量优良的Er∶Yb∶YCOB单晶,测量了其吸收光谱和荧光光谱,分析了其能级和泵浦原理,并进行了以激光二极管为抽运源的激光试验,实现了Er∶Yb∶YCOB晶体的在1.55μm附近110mW的激光输出,且斜效率达18.9;.     

LHPG法生长单晶光纤中熔区生长界面对消除气泡的影响

采用激光加热基座法(LHPG法)生长的单晶光纤一般具有较好的表面光学质量,但单晶光纤在生长过程中常产生包裹气泡.该类气泡的存在将严重劣化光纤的性能.由于其产生原因复杂,多年来一直没有有效的消除方法.本文采用LHPG法生长Nd3+:YAG单晶光纤,深入分析了熔区生长界面对消除气泡的影响.实验结果表明,相比于其它熔区,凹形熔区稳定性能较好,是最佳的熔区形状,采用此熔区生长出的单晶光纤没有气泡,具有极好的光学品质.     

Er掺杂CGA晶体的生长及浓度优化研究

本文采用激光加热基座法生长出一系列掺杂不同Er³⁺浓度(摩尔分数)的Er∶CaGdAlO₄(Er∶CGA)激光晶体，并对制备出的系列晶体开展详细的光学性能研究。结合J-O理论计算和光学性能表征，通过对比吸收光谱中780～840和955～1 020 nm的最大吸收系数、吸收截面、半峰全宽和辐射寿命等，以及荧光发射光谱的发射强度、发射截面和能级荧光寿命等光学性能参数，得到Er³⁺的最佳掺杂浓度为5%。该工作为获得一种有望用于1.5～1.7μm近红外波段全固态激光器的新型激光增益介质提供了一定的实验基础。     

微下拉晶体光纤生长设备研制及YAG单晶生长

介绍了一种新型单晶生长技术(微下拉:micro-pulling-down),并概述了该方法在Nd∶ YAG单晶光纤生长方面的应用及发展.率先在国内开展了微下拉单晶生长炉的研制工作,填补了该领域的空白.同时,生长了直径3mm,长度100 mm、300 mm的Nd∶ YAG单晶,晶体整体透明、内部无散射点,表现出了良好的单晶性,有望作为激光工作物质使用.     

新型激光上转换晶体Ba2ErCl7的原料合成和晶体生长

本文报道了用Er2O3,BaCl2.2H2O和NH4Cl直接合成新型激光上转换晶体Ba2ErCl7的原料和单晶生长方法.差热分析(DTA)测得其熔点为643.7℃.能谱分析(EDS)结果显示Ba∶Er＝2∶1,扫描电镜(SEM)显示出晶体的结晶习性.分别用Czochralski和Bridgman方法得到厘米级单晶.晶体在808nm LD激光下产生强上转换绿色激光,阈值低.文中还讨论了合成反应的机理和晶体产生开裂的原因.     

掺钛宝石单晶纤维生长中的若干因素

本文报道了用激光加热基痤法生长钛宝石单晶光纤中，激光功率、熔区形状、拉速及直径比等因素对光纤质量的影响。系统地研究了绿光吸收系数对于生长气氛和源和源棒浓度的依赖关系。     

激光加热基座技术生长超细单晶光纤研究

单晶光纤(SCF)是具有纤维结构的“准一维”功能晶体材料,在高能激光、高温传感、辐射探测、信息通信等国防民生领域展现出了巨大的应用前景。本文采用激光加热基座技术成功制备出直径60~100 μm、长径比>6 000∶1的超细Al₂O₃、YAG单晶光纤,单晶光纤平均直径起伏<4%,展现出良好的柔韧性与波导特性,为单晶光纤器件的小型化与集成化创造了条件。     

激光浮区法生长TbYO3晶体

随着高功率固态激光器和光纤激光器的发展，对可见光-近红外区域的光学隔离器要求逐渐增加。目前设备原件正趋于小型化发展，工业应用最广泛的铽镓石榴石(TGG)晶体因其较小的Verdet常数，无法满足未来高功率激光器的需要。Tb₂O₃具有较高的Verdet常数，但是高熔点和相变机制使其难以通过常规提拉法进行单晶生长。本研究通过向Tb₂O₃中掺杂Y₂O₃,研究了不同掺杂浓度下(Tb_xY_1-x)₂O₃的晶体生长。在n(Tb)∶n(Y)=1∶1时，通过激光浮区(LFZ)法生长了TbYO₃单晶，而纯净的Tb₂O₃和(Tb_0.3Y_0.7)₂O₃单晶无法通过该方法合成。TbYO₃晶体具有较高的Verdet常数(445...     

Er：Yb：YCOB晶体制备及其激光二极管抽运激光特性

研究了Er：Yb：YCa4O(BO3)3(简称Er：Yb：YCOB)的多晶制备和单晶生长，用提拉法生长出光学质量优良的Er：Yb：YCOB单晶，测量了其吸收光谱和荧光光谱，分析了其能级和泵浦原理，并进行了以激光二极管为抽运源的激光试验，实现了Er：Yb：YCOB晶体的在1．55μn附近110mW的激光输出，且斜效率达18．9％。     

掺杂YCa4O(BO3)3晶体的生长与性质研究

采用提拉方法,首次使用铂坩埚在大气气氛下生长出大尺寸,高质量的非线性光学晶体YCa4O(BO3)3(YCOB).典型晶体尺寸为直径15～20mm,长度30～40mm.对晶体进行掺杂改性研究,已分别生长出掺杂浓度为5;的Nd:YCOB,Er:YCOB和掺杂浓度为20;的Yb:YCOB晶体.对沿不同方向生长的晶体的习性和缺陷进行了研究.晶体的生长是以典型的二维成核层状生长进行的.当沿方向生长时,晶体易出现(010)面孪晶及方向的解理面;而沿〈010〉方向生长时,可避免孪晶和解理面的出现.我们认为〈010〉方向为最佳生长方向.通过测量晶体的室温透过谱发现掺杂的YCOB晶体在深紫外(220nm)有较高的透过率(80;).初步的自倍频实验可观察到Nd:YCOB晶体能够在811nm的LD泵浦下产生较强的绿光,并且阈值较低.这表明掺稀土的YCOB晶体可能是一种有应用前景的自倍频激光材料.     

Nb∶KTiOPO4晶体的生长和倍频性能

通过研究晶体生长工艺参数对Nb∶KTiOPO4(Nb∶KTP)晶体生长的影响,用熔盐顶部籽晶法获得尺寸为55mm×25mm×5mm的Nb∶KTP透明单晶.研究中发现熔体的温度梯度、籽晶和降温速率将严重影响Nb∶KTP晶体的生长.Nb离子的引入不利于Nb∶KTP晶体的生长,尤其是造成晶体易开裂,且沿a轴方向生长速度非常缓慢.同时,Nb的引入大大改变Nb∶KTP晶体的倍频性能.掺杂Nb浓度的摩尔分数为13;时,Nb∶KTP晶体的倍频的Ⅱ型相位匹配的截止波长缩短至937nm,且有效产生469nm倍频蓝光;掺杂Nb浓度的摩尔分数为3;时,Nb∶KTP晶体对Nd∶YAG的1.0642μm激光倍频的最佳相位匹配角为θ=88.32°,()=0°,非常接近90°非临界相位匹配方向.     

YAP:Ce闪烁晶体的光致激发荧光衰减常数测量

用波长为266nm的激光激发不同尺寸、不同掺Ce3+浓度的YAP:Ce闪烁晶体,测量其光致激光荧光衰减常数,测量结果表明:YAP:Ce闪烁晶体的光致荧光衰减常数约为18.2ns,且与实验晶体厚度及Ce3+掺杂浓度(0.1;～0.6;原子分数)无关.     

ZnSe和Cr∶ ZnSe单晶的温梯法制备及光学性能研究

采用温度梯度法(TGT)生长了直径为32 mm大尺寸ZnSe晶体.对生长出的ZnSe单晶进行了光学性能分析.采用磁控溅射方法在ZnSe晶体上镀铬膜,通过热扩散方法成功制备出中红外Cr∶ ZnSe激光晶体,并研究了Cr∶ZnSe晶体的光谱性能.吸收光谱测试观察到了Cr2+(3d4)取代四面体配位Zn2的5T2→5E能级的跃迁在1800nm的吸收带.77 K低温的光致发光光谱表明Cr∶ ZnSe晶体具有中心波长位于2.2 μm的宽谱带发射特征.     

氟化钇锂激光晶体生长与键合技术研究

采用密闭反应气氛电阻加热熔体提拉法与上称重自动控径技术生长稀土离子掺杂氟化钇锂系列(Re:YLF)激光晶体,通过优化热场设计,有效地解决了大尺寸YLF系列激光晶体生长过程中的开裂和直径控制起伏的问题,成功生长出了直径大于50 mm的YLF系列激光晶体,晶坯无晶界、基本无散射,光学均匀性良好.同时开展了YLF系列激光晶体热扩散键合技术研究,通过定向切割、轴向匹配和面形匹配光胶、构造高温度均匀性热键合温场,成功制备出了YLF键合激光晶体.     

中红外激光晶体Dy:PbGa2S4的生长与器件制备

镝掺杂硫镓铅(Dy:PbGa2S4,Dy:PGS)晶体是一种性能优良、具有潜在应用价值的中红外激光介质材料.为推动该晶体的实用化研究,迫切需要制备出大尺寸高品质Dy:PGS单晶.本研究采用自制的双温区管式炉成功合成Dy:PbGa2S4多晶,单次合成量达到230 g;首次采用竖直梯度冷凝法制备该晶体并成功生长出大尺寸高质量Dy:PbGa2S4单晶,尺寸达到φ27 mm×100 mm;通过切割和抛光等处理工艺,成功加工出Dy:PbGa2S4晶体器件,为下一步的激光应用研究打下了坚实基础.     

2.7μm激光晶体Yb,Er,Ho∶GSGG的生长与光谱性能研究

用提拉法成功生长出了Yb,Er,Ho∶ GSGG晶体,对其光谱性能进行了研究.测量了晶体在320～3000 nm波段内的吸收光谱.用970 nm激光激发,测量了晶体的稳态和瞬态荧光光谱,拟合得到2.7～3 μm激光上下能级寿命,用F-L公式计算了晶体的发射截面.与Er∶ GSGG和Yb,Er∶ GSGG晶体的光谱参数进行了比较,结果表明,Yb,Er,Ho∶GSGG是一种更适合LD泵浦,实现低阈值、高效率2.79 μm激光输出的新型激光晶体.     

大尺寸Nd,Ce∶YAG激光晶体的生长及缺陷研究

双掺Nd,Ce∶YAG晶体相比传统的Nd∶YAG具有输出能量高、激光振荡阈值低的优点。近几年高能效固体激光器的发展对大尺寸、高质量Nd,Ce∶YAG晶体的需求越来越大。采用提拉法生长大尺寸Nd,Ce∶YAG时,极易出现包裹物和开裂缺陷。本文通过理论与实践相结合的方式分析了晶体在生长过程中产生缺陷的原因,并提出了解决办法,成功生长出直径ø50 mm等径长150 mm的高质量Nd,Ce∶YAG单晶。本研究可为批量化生长大尺寸Nd,Ce∶YAG晶体的质量改进提供方向和指导。     

提拉法生长直径8inch Yb∶YAG激光晶体

设计制造了适于生长直径8 inch Yb∶YAG激光晶体的生长系统和热场,采用感应加热提拉法成功生长出了直径8英寸Yb∶YAG激光晶体,晶体等径部分最小直径202 mm,等径长超过215 mm,总重63.7 kg,晶体外形完整,内部无气泡、包裹物、开裂等宏观缺陷,5 mW绿光激光照射下,未见散射颗粒.