Synthesis and Steric Structure of β-Lactam Derivatives of 2,4-Diaryl-2,3-dihydro-1,5-benzothiazepines

2,4-Diaryl-2,3-dihydro-l,5-benicthiazepines1posscsspotentbiologicalactivities1-3.CycloadditionreactionsatC=Ndoublebondmaypeaesttheconstructionofnewcyclicsystemsthatmayhaveneweffectsonstereochemistryandbiologicalactivitiesof1,5benzothiazepines.Followingourstudyonaseriesofreactionsofcompounds1,westudiedthecycloadditionreactionof1withchloroacetylchloride.Thetitlecompoundsarepresented.Especially,theirconfiguration(therelativestericpositionoftheCIandphenylgroups)andconformationwereestablishedbyX-…     

镧-甲基蓝光度法测定硫酸卡那霉素及硫酸新霉素

镧(Ⅲ)-甲基蓝(MB)在酸性条件下与硫酸卡那霉素(KANA)及硫酸新霉素(NEO)反应生成蓝色离子缔合物,两者的最大正吸收波长均位于682 nm,表观摩尔吸光系数为1.71×104L.mol-1.cm-1(KANA)和1.21×104L.mol-1.cm-1(NEO);最大负吸收波长位于620 nm(KANA)和616 nm(NEO),表观摩尔吸光系数为9.57×104L.mol-1.cm-1(KANA)和8.68×104L.mol-1.cm-1(NEO);用双波长法测定时,摩尔吸光系数可达1.10×105L.mol-1.cm-1(KANA)和1.00×105L.mol-1.cm-1(NEO)。方法用于市售药物中硫酸卡那霉素及硫酸新霉素含量的测定,结果与标示值相符,回收率在99.8%~100.5%之间。     

二元无机物标准熵 So298的拓扑研究

为了预测二元无机物的标准熵,基于分子图的连接矩阵和离子参数gi、qi,提出了一种新的连接性指数mQ, mG及其逆指数mQ’, mG’。 qi、gi定义为：qi=(1.1+Zi1.1) /(1.7+ni), gi=(1.4+Zi) /(0.9+ri+ri-1),其中Zi 、ni和 ri分别代表离子i的电荷数、最外层主量子数和半径。从0Q, 0Q’, 1G,和1G’,利用多元线性回归分析方法和人工神经网络方法,可以构建优良的QSPR模型。对371个二元无机物,其多元线性模型及神经网络模型的相关系数、标准偏差和平均绝对偏差分别是：0.9905, 8.29 J.K-1.mol-1, 6.48 J. K-1.mol-1, 0.9960, 5.37 J.K-1.mol-1 和 3.90 J.K-1.mol-1。留一法交叉验证表明,其多元线性模型具有良好的稳定性。两个模型对187个未进入模型的二元无机物的标准熵的预测值和实验值之间的相关系数、标准偏差和平均绝对偏差分别是：0.9897, 8.64 J. K-1.mol-1, 6.84 J. K-1.mol-1, 0.9957, 5.63 J.K-1.mol-1, 和 4.18 J.K-1.mol-1。研究表明,本文方法在预测二元无机物标准熵时比文献方法更有效,两种模型均能较精确的预测二元无机物的标准熵,且神经网络模型的预测结果更精确。     

微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱测定啤酒中的铜、锌、铁、锰、硒、锶

建立了微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱(MPT-AES)法测定啤酒中微量元素。考察了微波前向功率、工作气流量、载气流量等参数,确定了MPT-AES法测定各元素的最佳实验条件。在该条件下铜、锌、铁、锰、硒、锶的检出限分别为7ng.mL-1、46ng.mL-1、13ng.mL-1、8ng.mL-1、1.2ng.mL-1、5.6ng.mL-1。相对标准偏差(RSD)均在0.9%～4.8%之间,线性范围分别为0.1～100μg.mL-1、0.5～100μg.mL-1、0.5～100μg.mL-1、0.1～100μg.mL-1、0.01～10μg.mL-1、0.05～100μg.mL-1,加标回收率均在96%～110%之间。     

二次微分简易示波伏安法用于安乃近测定

根据安乃近在 0 .1mol·L-1 KNO3 底液中产生切口 ( - 1 .2V(vs.SCE) )的示波特性 ,建立了安乃近的二次微分简易示波伏安测定法 ,并对安乃近片剂中的含量进行了直接测定 .校正曲线的线性范围为 5.0× 1 0 -6 ～ 5.0× 1 0 -5mol·L-1 ,检出限为 2× 1 0 -6 mol·L-1 ,对 3 .0 0 0× 1 0 -5mo1·L-1 安乃近五次测定结果的相对标准偏差为 2 .1 % .本法具有仪器装置简单、经济 ,方法简便、快速 ,无需通氮除氧以及不必滤除赋形剂等优点     

Stodies on the Witting Reaction (Ⅹ Ⅹ Ⅻ) Phase Transfer Catalytic Bis-Witting Reaction of 1,2-and 1,3-Bisylide

Insplteofsometechnicalproblems,theWittigreactionisstillparticu1arlyusefulforthesynthesisofvarlousalkenesowlngtoltsknownversatllity.SlnceMarklandMerzL1'1ntroducedtheconceptofphasetransfercatalysisinWittigreaction,thisreac-tlonwasmod1fiedandcanbeperformed1naverys1mpleway.Recently,bls-W1ttlgreac-tlonhasbecomeasyntheticmethodforacyclicandcycllcpolyenes[:jespec1allyforthesynthesisofnaturalproductsL'1.However,llttleattentionwaspaidtoPTC-bis-Wittigreactlon.AsapartofourongolngstudiesofWittigreact…     

Crystal Structure of Binuclear Manganese(Ⅲ) Complex with Schiff-base Ligand,〔Mn_2(C_(22)H_(22)N_2O_2)_2(EtOH)_2 (bipy)〕(ClO_4)_2

1INTRODUCTIONThecoordinationchemistryofmanganeseinthe 2, 3and 4oxidationstatesisreceivingconsiderableattentionduetothebio1ogicalimportanceoftheseions(1i.Anattractivesystemformode1ingthestructureandreactivityofsomemanganoenzymesisbinuclearMn(M)complexescontainingpolydentateSchiffbaseligands.Bothphotochemicalwateroxidationtogeneratedioxygen"'andacid-pro-motedhydrogenperoxideproductiont3ihavebeenreportedforsuchdimer.Wereportherethestructureofthetitlecomplex.2EXPERIMENTAL2.lSynthesisof…     

Total Synthesis of Saprorthoquinone

Alarge1lumberoforthoquinonenaturalproductSwereisolatedfromsalviaspecies.BioassayonU1esecompoundssl1otvedthattileyhadalotofbio1ogicalachvihessucl1asanhbacterial,corolleq'arterydilator,anhtumoretc.TlhshadledtomanSynthesesofthem.Saprorthoqninolle(l),anaturalorthOquinone,t`asisolatedfromtherootSofsaIviaPrionitisHalleel'Jl`41ichtmsusedinfolkmedicinefortrtutmentofInandiseases.Theiulhalbioassayshowedthatsaprortlloqull1onehadachvityinleukemiaPaseteSt.Recenhy,MatSumotoetal.reportedaSynthesisofsa…     

[Gd(Gly)_3(H_2O)_2]Cl_3·H_2O的合成与晶体结构

标题配合物在水溶液中合成 ,缓慢挥发水溶液 ( p H=4～ 5)得到其针状单晶 .研究了配合物的热分析与红外光谱 ,测定了配合物的晶体结构 .结果表明 ,晶体属正交晶系 ,空间群 P2 12 12 1,晶胞参数为 :a=1 .1 960 ( 2 ) nm,b=3 .0 789( 6) nm,c=0 .4 7652 ( 1 0 ) nm.V=1 .7547( 1 6) nm3 ,Z=4 ,Dc=1 .987g/cm3 .晶体是一维链状配合物 .相邻 Gd3 离子通过 2个简单羧基桥和 1个μ2 羧基桥联结起来 ,还有 2个水分子配位于每个 Gd3 离子 ,所以 Gd3 的配位数为 9,形成变形的单帽四方反棱柱体 .该配位多面体是摩尔比为 1∶ 3的稀土甘氨酸配合物中报道的第 1个例子 .得到了该配合物的配位键的键焓     

沉淀单点滴定法与双点滴定法研究

导出了沉淀单点滴定法与双点滴定法计算式。以银电极为指示电极 ,Ag 标准溶液为滴定剂 ,对Cl-、Br-、I-及SCN-等离子的测定进行了研究 ;对影响测定结果准确度的因素进行了讨论。实验发现 ,在α =1 .0～ 1 .1的条件下 ,单点滴定法有较高的准确度 ;在α1 ≈ 1 .0～ 1 .1、ΔV =0 .5～ 1 .0mL的条件下 ,双点滴定法有较高的准确度     

海绵Ircinia selaginea中一种罕见的长共轭二萜烯酮

海绵的代谢产物中含有多种多样结构新异的生理活性物质[1～ 4 ] ,从中发现了不少抗肿瘤、抗病毒的活性物质 .我们在系统地研究海绵次生代谢产物的生理活性物质中 ,从海绵 Ircinia selagineaL amarck(Dictyoceratida目 ,Thorectidae科 )中分离出一种结构罕见的长共轭二萜烯酮 (1 ) . 1是新化合物 ,命名为 irciniketene,采用波谱方法测定了其化学结构 (Scheme 1 ) .生物活性试验表明 ,化合物 1对肿瘤细胞具有较强的抑制作用 .1 21 31 4 1 5 011 11 92 01 89871 7654 31 6C2 C1 OScheme1　Structure of irciniketene( 1 )1　实验部分1 .1　…     

Chinese Journal of Polymer Science Volume 21,No.1-6,2003

CONTEN7.S,15 ﹄﹃J.l月.通 ︸﹄11n,︸气︸︸勺J且,.︸勺,且77,J9门l,月,翻飞︸4︸勺5孟U月1 7 OOn,J.1司.1‘.1‘.1‘.1 JI刁.1通.1,1 J.l,.三J.1‘.1Ropid CommunieationsSynthesis of Polymer一Stabilized Ruthenium Colloids by Low Boiling Point Alcohol ReductionHan一     

甲基丙烯酸三丁基锡酯与丙烯酸酯的共聚合

采用自由基引发剂对甲基丙烯酸三丁基锡酯和丙烯酸酯进行共聚合 ,其竞聚率用YBR法解出共聚方程的微分式而求得。甲基丙烯酸三丁基锡酯 (M1 )和丙烯酸甲酯 (M2 )、丙烯酸乙酯 (M2 )、丙烯酸丁酯 (M2 )共聚反应的竞聚率分别为r1 =1 .0 1± 0 .0 6,　r2 =0 .2 9± 0 .0 3;　r1 =1 .0 7± 0 .0 5 ,r2 =0 .38± 0 .0 3;　r1 =1 .1 1± 0 .0 5 ,　r2 =0 .45± 0 .0 3;　而所得到的甲基丙烯酸三丁基锡酯的Q、e值是它对各个单体的所有Q、e值的平均值 ,其Q =0 .5 7,e=- 0 .39     

四氯合金属(II)酸烷铵在280-500K间的热力学性质和相变 I:四氯合锰(II)酸n-十二烷铵

在280-500K的温度范围内用自动绝热量计测定了(n-C12HxNH3)2MnCl4的热容.发现了两个固-固相变,固ID→固II和固I→固II.前者的相变温度、相变焓和相变熵分别为330.6±0.1K,47.78±0.29kJ.mol^-^1和144.5±0.9J.K^-^1.mol^_^1,后者的对应相变热参数分别为334.5±0.1K,5.96±0.05kJ.mol^-^1和17.82±0.15J.K^-^1.mol^-^1.报道了该物质每隔10K的热力学性质.     

指示离子Cd2+测定维生素B1的方波极谱法研究

根据Cd2+对维生素B1(VB1)的指示作用,建立了用方波极谱法测定VB1的新方法.在氨-氯化铵缓冲溶液中,VB1不出峰,加入Cd2+后在-0.856 V(vs.SCE)处出现1个固定还原峰,并在-0.360 V(vs.SCE)处可见1个峰高与VB1浓度呈正比的还原峰.依据该还原峰峰高的变化规律可测定VB1的含量.VB1在1.35μg/mL~1.35 mg/mL的范围内有良好的线性关系,检出限可达0.13μg/mL,r为0.999 7.平均加样回收率为99.6%(n=9),RSD为0.9%.利用方法测定营养胶囊中VB1的含量,效果理想,可作为VB1含量的测定方法.     

A New C-glycosidic Hydrolysable Tannin from Rhodomyrtus tomentosa

ThisprojectessupportedbytheNationalNaturalScienceFoundationofChinaTheautortowhomcorrespondenceshouldbeaddressed~tustortaseisakied0fediciralp1antwidelygroninthesouth0f0ilca.Its1eaves,rootsndfruitshavebeenusedastredition1ndicinesforthetreatrmt0fbo,diarAn,mAntrition,b1eedingndskindisease.bor,1itt1eisfortrittheboca1aretitamtsexcePtforrichtednsintheleavesndroots1.Wehaveiso1atedeighhytro1ySabletannins,inclodin8anewC-g1yCOSidicttrinfranthe1eaves.Inthismprlwewn1dliketodescribethestimturee1ucidat…     

苏云金芽孢杆菌(Bacillus thuringiensis)杀虫晶体蛋白基因导入棉花获得转基因植株

苏云金芽孢杆菌的两个变种中B.t.aizawai 7-29和B.t.kurstaki HD-1是毒杀棉铃虫、红铃虫等鳞翅目害虫的优良菌株.本文通过花粉管途径将B.t.aizawai 7-29和 B.t.kurstaki HD-1的杀虫基因分别导入我国棉花品种(无毒棉、中棉12, 3118,3414)中,经Dot blotting证明,有3株棉花(A1,A2, A5)带有B.t.aizawai 7-29的杀虫基因,18株棉花(B1-4,B6, B7,B9-15,B17—21)带有B.t.kurstaki HD-1的杀虫基因.取2株点杂交呈阳性的植株(A1,A2,)进行Southern blotting,结果表明,A1和A2植物DNA经Hind Ⅲ酶切后均出现了杀虫晶体蛋白基因片段,没有酶切的A1植株DNA在50kb处具有杂交性,表明杀虫基因均已整合到棉花基因组中.组织化学法检测的结果证明,与aizawai 7-29杀虫基因融合的GUS基因(二者共用1个CaMV 35S启动子和1个终止子.)在棉花(A1,A2)中得到了表达,为杀虫基因在转基因棉花中的表达提供了证据.     

锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的制备及其电化学性能

以Ni1/3Co1/3Mn1/3(OH)2(2)和Li2CO3为原料,在空气气氛中,经过高温热处理工艺制备了高结晶度的锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2(1)。正交试验确定最佳工艺条件为:2 0.3 mol,n(Li):n(2)=1.2,于950℃反应13 h。电化学性能研究结果表明,在2.7 V～4.6 V,电流密度16 mA.g-1时,1的首次放电比容量为203.4 mAh.g-1;经16 mA.g-1循环2次,32 mA.g-1循环9次,80 mA.g-1循环20次后放电比容量为164.1 mAh.g-1。     

统计学在理化检验中的应用：第十讲 革些分析测定不确定度的计算示例（续）

3.3　器皿表面积 a V 的不确定度a V 是通过容器的尺寸测量而计算出来的 ,它等于 2 .37dm2 ,它的不确定度有两个来源 :(1 )长度尺寸的不确定度在长度为 1 .0～ 2 .0 dm之间时 ,在 95%置信概率下 ,估计测量长度的不确定度为 2 mm,转换成标准偏差为 2 mm1 .96=1 mm,换算成相对标准偏差最大为1 mm1 .0 dm=0 .0 1 ;由于求 a V 时要两次用到长度测量 ,故长度尺寸测量对 a V 的相对标准偏差为0 .0 1 2 0 .0 1 2 =0 .0 1 4。(2 )在求 a V 时 ,假定容器的几何形状为规则的形状 ,例如圆柱状。但实际上容器与规则的几何形状有差异 ,这样产生的不确…     

Crystal Structure of Bridged Dimer Complex of [Yb (H_2O)) (acac)_2 (Ac)]_2

1INTRODUCTIONTheacetylacetonatoisanexcellentbidentateligand.Withittherareearthmetalionscanformsomeseriesofcomplexes,suchasLn(acac)3.nH,O(n=1～4)andLn-(acac)4etc.[1-5i.lntheeventletasampleofthecomplexLn(acac)3.3H,Odis-solveinacetylacetonewhichmixeswithaceticacidforrecrystallization.Asaresultasubstitutionreactionofligandsinthesolutionarises.Anacetylacetonatoandacoor-dinatedwatermolecu1eofLn(acac),.3H,Oaresubstitutedbytwoacetatosandanon-coordinatedwatermoleculeisremoved.Amixedligandandbr…