DV4型光谱仪两种故障的处理

美国ＢＡＩＲＤ公司生产的ＤＶ4光谱仪 ,在ＣＭＵ 2 0元素板上有 8个通道 ,元素板的总数由仪器中的光电倍增管总数决定 ,最多可分析 32个元素。我公司自 1986年以来 ,先后购进两台美国ＢＡＩＲＤ公司生产的ＤＶ4光谱仪。该仪器具有自动化程度高、选择性好、操作简单 ,分析速度快 ,可同时进行多元素定量分析 ;校准曲线线性范围宽 ,精度高 ,检出限低。我公司该仪器主要用于转炉、电炉钢包钢样的化学成分 (碳、硅、锰、磷、硫、镍、铬、铜、锡、钼、钒 )分析。在使用过程中出现过一些故障 ,均妥善地进行了处理并解决了存在的问题。以下为典型故…     

DV—4型光谱仪光谱工作曲线的干扰校正

在DV-4型光电直读光谱仪的分析工作中,常会遇到元素间存在的相互干扰问题,识别和校正干扰是一项很重要的工作.识别干扰在有关资料中已有报道,本文讨论光谱工作曲线的干扰校正方法.1 工作曲线的产生假定在某波长,A为干扰元素,其浓度以C_A表示,B为被测元素,其浓度以C_B表示,则在此波长必能作一条B元素不受干扰时的回归工作曲线:C_B=a_BI_B b_B (1)(I_B为B元素测得光强,a_B、b_B为回归常数,DV-4型光谱仪直接以上式进行数学校准).由于A元素的干扰,在此波长测得总光强值为A、B两元素光强值之和:     

中型石英光电直读光谱仪的试制

由于国内有色冶炼工厂炉前快速分析的迫切需要,我们用国产中型石英光谱仪作为分光装置,改制成了12个测量通道,能对多种有色金属及其合金中的多个元素(如铁、硅、铜、钛、镍、镁、铝、锰等)进行测定的中型石英光电直读光谱仪。由于在适当的温度下调整仪器,利用仪器中温度补偿机构和采用控制试样法进行分析,本仪器已在非恒温实验室进行有色金属冶炼的炉前分析。经过将近二年的使用证明,此仪器性     

ICP—AES法测定高碳高铬蓖条中硼

硼常被誉为钢中的维生素,即使含量甚微也能对提高钢的机械性能起到很大作用,能增加钢的淬火性,同时又能增加钢的硬度和抗张力,改善钢的焊接性能等。因此,快速准确地测定硼量是十分重要的。 高碳高铬蓖条是本公司在高硅蓖条基础上研制的一种新产品,该产品比高硅蓖条使用寿命(六个月)提高了五倍左右,化学组分有C、Si、Mn、P、S、Cr、Al、Ti、B、Fe等元素。其中,C 1.00％～1.30％、Cr 22.00％～25.00％、B 0.005％～0.010％、Ti0.020％～0.040％,采用化学法分析硼元素,手续繁杂;采用ICP—AES法,克服了化学法的弊端。由于该产品是新研制的,没有合适的含低含量硼的标样,利用ICP-AES法进行溶液分析的优点,用硼标液配制一系列标样绘制硼工作曲线。在样品处理时,用硫磷混酸分解样品,滴加硝酸破坏碳化物。此方法分析速度快,结果满意。     

安捷伦科技变革性的原子光谱仪开创使用空气运行的时代

2011年9月9日,北京—安捷伦科技公司(纽约证交所:A)隆重推出4100微波等离子体原子发射光谱仪(MP-AES),该仪器创造性地使用空气运行进行元素分析。4100MP-AES从根本上改变了科研人员进行元素分析的方式。该光谱仪使用空气即可运行,利用氮气产生等离子体,摒弃了实验室配置危险可燃气体和使用昂贵的气体。     

辉光放电原子发射光谱法测定钢中痕量硼

提出了辉光放电原子发射光谱法测定钢中痕量硼的方法。对样品制备、仪器分析参数、干扰元素等影响因素进行了研究。选择波长为208.959 nm和249.326 nm的谱线为硼和内标铁的分析线。硼标准与内标谱线强度的比值与硼的质量分数呈线性关系,其线性回归方程I=4.775 5w+0.001 843。检出限为4.5×10-5%,应用此法分析了11种低合金钢标准样品,相对标准偏差(n=11)在3.7%～9.9%之间。     

化学蒸汽发生/电感耦合等离子体质谱法测定近岸及河口海水中的超痕量砷、锑、铋、锗、锡、汞

建立了化学蒸汽发生(CVG)电感耦合等离子体质谱(ICP MS)同时测定近岸及河口海水中超痕量As、Sb、Bi、Ge、Sn和Hg元素的方法.研究了CVG过程中KBH4、盐酸和硫脲的浓度以及样品流速、载气流速、海水样品盐度等对方法分析性能的影响.结果表明,在0.70％6盐酸、0.10 g/L硫脲、11.0 g/L硼氧化钾...     

土壤和沉积物中全硼量与其他微量及常量元素的ICP-AES同时测定

用含有氢氟酸的混酸(H_3PO_4-HClO_4-HNO_3-HF或H_3PO_4-HNO_3-HF)分解样品,磷酸的存在可以避免硼挥发损失。利用ICP-AES法同时测定土壤和水系沉积物样品中全硼量及其他18个常量及微量元素,对标准参考物质的分析结果表明,方法有良好的准确度和精密度。硼的回收率在84.8—100％之间,相对标准偏差小于7.4％(微量元素)和小于3.9％(大量和小量元素)。方法适合于土壤和沉积物批量样品的多元素快速分析。     

Foundrymate真空型光谱仪在铸造不锈钢炉前分析中的应用

ＢａｒｉｄＦｏｕｎｄｒｙｍａｔｅ台式火花直读光谱仪采用了全新的电子系统,提高了分析精密度。在频快速不锈钢的炉前分析中,Ｆｏｕｎｄｒｙｍａｔｅ光谱仪对铸不锈钢中多元素的同时测定快速、准确、克服了化学分析方法存在的问题。并就影响Ｆｏｕｎｄｒｙｍａｔｅ光谱仪对样品分析的准确度与精密度的主要因素进行了分析讨论。     

高温合金、合金钢中微量硼的直接分光光度测定法

微量硼的姜黄素直接比色法已有许多报导,但用来测定钢中全硼的报导却不多。本工作在前人工作的基础上着重研究了样品溶解,水及主体元素高价铁干扰的消除;拟定了以硫-磷酸溶样、乙酸丁酯脱水以及用抗坏血酸-次亚磷酸钠消除高价铁干扰的方法,用于测定合金钢中全硼量,操作较简便,测定结果满意。方法灵敏度可达5×10~(-4)％。(一)仪器及主要试剂     

光电光谱法测定钢中铌

本文探讨了基体铁和干扰元素钒、钼和钛在光电光谱法测定钢中铌时的行为.通过对谱线进行基体和干扰校正以及对材质由于组织结构、成分含量、浇铸状态等因素引起的干扰校正,所得分析结果与标准值基本一致.1 试验部分1.1 仪器与分析条件BAIRD SPECTROVAC 2000(DV5,HR-400火花光源)光电光谱仪(美国贝尔德公司)载气为纯度大于99.99%的高纯氩;载气流量:待机为0.5L·min~(-1),激发为。6L·min~(-1);分析参数:冲洗2s,预燃8s,曝光6s;分析线:Nb319.49nm,内标线:Fe 273.07nm.1.2 工作曲线将标准样品在砂轮上磨平打光,利用选好的分析条件,依次在光谱仪上收集铌的相对光强值,然后     

洁净钢痕量分析最新进展

评述了当前钢铁痕量分析的一些成果和应用前景：炉前及连铸现场临线快速分析新技术;超痕量氧、氮、碳、硫的高精度检测;各种夹杂分析方法的组合改进和适用场合;精炼过程中夹杂物在线和临线分析技术的开发;钢中极微细析出相的鉴定和分离定量。     

质谱同位素稀释法则定UO_2、UO_3及U_3O_8中痕量硼

以N-甲基葡萄糖络合树脂分离硼,用国产质谱计测定了UO_2、UO_3及U_3O_8中痕量硼。通过合理选择发射剂用量,提高了发射灵敏度;用N-甲基葡萄糖络合树脂纯化主要试剂,降低了空白。方法的检出限为4.4×10~(-9)克硼。分析含硼0.330 ppm的UO_2试样时,方法的精密度为±3.4％。通常,分析痕量硼的主要困难是分离过程中硼的回收率不稳。Marsel认为,当从含硼0.5ppm的试样中分离硼时,一般化学方法的回收率可在20—100％之间波动。这可能是     

ICP-AES测定水中铝时钙的光谱干扰

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)由于其在微量和痕量分析领域中日趋广泛的应用,使得光谱干扰问题显得更为突出。最近,我们在用ICP光电直读光谱仪测定自来水中的铝时,发现主含量元素     

直接测汞仪与原子荧光法测定海洋底栖生物中痕量汞的对比研究

使用直接测汞仪和原子荧光光谱仪对海洋底栖生物脉红螺中痕量汞的测定进行了方法对比研究,实验结果表明:直接测汞仪在0~20.0ng和20.0~1 400.0ng范围内均呈良好的二次非线性拟合(R2=1.0000),原子荧光光谱仪在0.025~0.800μg/L范围内呈良好的线性关系(R2=0.9993)。在取样量相同的情况下,直接测汞仪的方法检出限为9.0×10-4μg/g,优于原子荧光光谱仪的3.9×10-3μg/g。采用国际标准物质贻贝组织(NIST SRM 2976)对比了方法的准确度和精密度,结果表明:直接测汞仪的回收率为97.95%,RSD为1.77%,原子荧光光谱仪的回收率为96.68%,RSD为3.99%。直接测汞仪简便快速,重现性好,准确度高,可用于海洋底栖生物中痕量汞的检测。     

能量色散X射线荧光光谱评议报告

管激发X射线荧光光谱仪大致分为二类:一类为波长色散X射线荧光光谱仪(以下简称WDXRF或TWDXRF);另一类为能量色散X射线荧光光谱仪(以下简称EDXRF或TEDXRF)。WDXRF产生于50年代,经历了几十年的发展,现已逐步完善。最新生产的WDXRF谱仪可测元素从硼到铀,测定轻     

改造的平面光栅直读光谱仪在测定化探样品中银硼锡元素的应用

平面光栅摄谱仪是地球化学普查样品中,测定银、硼、锡等元素常用的仪器.为提高分析效率和质量,2015年我单位将二米平面光栅摄谱仪改造为CCD-Ⅰ型平面光栅直读光谱仪.改造后的仪器检测限为Ag:0.013μg/g,Sn:0.43μg/g,B:0.71μg/g.精密度(RSD%,n=12)均小于10%,测定国家一级标准物质结果与标准值相符,完全满足地球化学普查样品中银、硼、锡等元素的分析要求.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定低合金钢中痕量硼

研究了用标准加入法、电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定低合金钢中痕量硼的方法,对试样溶样方法、元素分析谱线、共存元素干扰、背景校正、仪器分析最佳条件等因素进行了研究.试验结果表明,在选定的最佳条件下测定,硼的检出限为0.002 mg·L-1,相对标准偏差小于2%,加标回收率为95.0%～108.6%.     

氧化铝负载二苯基硫脲分离富集电感耦合等离子体原子发射光谱测定铂、钯、金和铑

1　引　　言地质样品中痕量的铂族元素须经富集处理后测定 ,离子交换法、火试金预浓集、Ｓｅ ,Ｔｅ共沉淀富集等分离富集方法 ,操作繁琐、复杂。本文采用氧化铝负载二苯基硫脲分离富集电感耦合等离子体原子发射光谱法 (ＩＣＰ ＡＥＳ)测定地质样品中痕量Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｕ和Ｒｈ ,发现加入ＳｎＣｌ2 可以大幅度地提高Ｐｔ和Ｒｈ的回收率 ,方法简单、快速。2　实验方法2 .1　主要仪器及试剂　ＡｔｏｍＳｃａｎ2 5型单道扫描电感耦合等离子体发射光谱仪 (美国ＴＪＡ公司 ) 10 0 0ｍｇ ＬＰｔ、Ｐｄ、Ａｕ和Ｒｈ标准储备液 (国家标准物质研究中…     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无定形硼粉中的镁元素

提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无定形硼粉中Mg元素的分析方法。采用硝酸、盐酸溶解样品,用硝酸和盐酸的混合酸作为测定介质,在选定的仪器条件下直接测定。Mg元素的测定检出限为0.0044μg/mL,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.49％～0.60％,样品加标回收率在94.0％～102.0％之间。经对比试验证明,本方法测定值与美国军用标准重量法测定值一致。