树脂相分光光度法测定水中微量铁

建立了一种测定微量铁的树脂相分光光度法.在碱性介质中,铁(Ⅱ)与巴比妥酸( BA )-NO2-体系反应形成一种稳定的兰色配阴离子,其最大吸收波长位于635 nm处,该配阴离子能被阴离子交换树脂完全吸附,且树脂相在635 nm处的吸光度与铁含量在0～25μg/(25 mL)的范围内呈良好的线性关系.方法应用于水样中微量铁...     

双波长光度法测定水中的微量铁

建立了双波长光度法——Fe（Ⅱ）-TAB—NO2-显色光度法测定水中的微量铁。在碱性介质中，铁（Ⅱ）与硫代巴比妥酸-NO2-体系友生显色反应形成-种蓝色配阴离子，该配阴离子具有两个吸收峰分别位于658nm和384nm，且体系的吸光度A658、A384及其二者之和A均与铁（Ⅱ）含量在0—30μg／（25mL）范围内具有良好的线性关系。方法的加标回收率为94％～104％，测定结果的相对标准偏差为3．4％～4．8％（n=5）。     

5-（吲哚基-3-次甲基）（硫代）巴比妥酸的合成

以冰乙酸为催化剂,吲哚-3-甲醛与巴比妥酸或硫代巴比妥酸在无水乙醇中进行Knoevenagel缩合,合成了5-(吲哚基-3-次甲基)巴比妥酸或5-(吲哚基-3-次甲基)(硫代)巴比妥酸,其结构经1H NMR和IR表征.     

取代-3-甲酰色酮与(硫代)巴比妥酸的固相缩合反应

在无溶剂无催化剂条件下,取代-3-甲酰色酮与(硫代)巴比妥酸通过固相Knoevenagel缩合反应合成了一系列5-(取代色酮基-3-亚甲基)(硫代)巴比妥酸,收率68.0%～85.5%,其结构经1H NMR确证.     

5-(色酮基-3-次甲基)(硫代)巴比妥酸的合成

将巴比妥酸或硫代巴比妥酸、3-甲酰基色酮在乙酸-乙酸酐溶液(含乙酸酐10%)中进行缩合反应,制备了5-(色酮基-3-次甲基)(硫代)巴比妥酸.并经元素分析,IR,1H NMR及13C NMR确证了产物的结构.     

双波长叠加分光光度法测定水中微量氰化物

在弱酸性介质中和氯胺T存在条件下,CN-可与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝色染料,该染料具有两个吸收峰,分别位于642 nm和525 nm处,且其在两波长处的吸光度之和△A(△A=Aλ1+Aλ2)与氰化物含量在一定的范围内呈良好的线性关系,据此建立了测定水样中微量氰化物的异烟酸-硫代巴比妥酸双波长叠加分光光度法.该法氰化...     

铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)与巴比妥酸-NO2-显色反应的研究及应用

在碱性介质中,铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)可与巴比妥酸(BA)-NO2-体系反应,分别形成一种稳定的兰色和黄色配合物,铁(Ⅱ)配合物分别在波长630 nm和350 nm具有吸收峰,钴(Ⅱ)配合物只有一个吸收峰位于365 nm波长处,体系的吸光度AFe630、AFe365和ACo365与铁、钴含量在一定的范围内呈良好的线性关系,且...     

分光光度法同时测定微量铁和钴

在碱性介质中,铁(Ⅱ)和钴(Ⅱ)可与硫代巴比妥酸-NO2-体系反应分别形成一种稳定的兰色和黄色配合物,铁(Ⅱ)配合物在656nm和386nm具有吸收峰,钴(Ⅱ)配合物只有一个吸收峰位于423nm,体系的吸光度A6Fe56、A4F2e3、AC42o3与铁、钴含量在一定的范围内呈良好的线性关系,且铁(Ⅱ)、钴(Ⅱ)配合物在423nm波长处的吸光度具有良好的加和性,建立了一种同时测定微量铁和钴的新的分光光度法。方法的线性范围分别为铁0～50μg/(25mL)、钴0～25μg/(25mL)。将该法应用于水样中微量铁和钴的同时测定,其结果分别与原子吸收光谱法和紫尿酸光度法相吻合,加标回收率分别为98%～102%和94%～106%,相对标准偏差(RSD)分别为1.0%～1.8%和3.1%～4.7%(n=5)。     

无溶剂条件下5-亚烃基硫代巴比妥酸的合成

在无溶液和催化剂条件下，采用室温研磨、加热和微波辐射的方法，由芳香醛 和硫代巴比妥酸经Knoevenagel固相缩合反应高效率地制备了5-亚烃基硫代巴比妥 酸，产物结构经~1H NMR，~(13)C NMR和IR确证。     

5-(取代吡唑基-4-次甲基)(硫代)巴比妥酸的合成

以冰乙酸为催化剂,将取代吡唑甲醛和巴比妥酸或硫代巴比妥酸在无水乙醇中进行Knoevenagel缩合反应,合成了6个5-（取代吡唑基-4-次甲基）（硫代）巴比妥酸。标题化合物经IR、1^HNMR、元素分析确证结构。     

CN--异烟酸-硫代巴比妥酸-CTMAB显色体系的研究及应用

在弱酸性介质中,有溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在条件下,CN-与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝色化合物,其最大吸收波长(λmax)位于646 nm,表观摩尔吸光系数6ε46=4.67×104L.mol-1.cm-1,且其吸光度A与氰化物含量在一定的范围内呈良好的线性关系。据此,建立了测定生活饮用水中微量氰化物的CTMAB-异烟酸-硫代巴比妥酸显色光度法。本法氰化物含量在0~4.0μg/10.0 mL范围内符合比耳定律,用于生活饮用水中微量氰化物的测定,结果令人满意。     

2-甲磺酰基-4,6-二甲氧基嘧啶的简便合成

以2-硫代巴比妥酸为原料,在相转移催化剂的作用下,超声促进与硫酸二甲酯反应,得到2-甲硫基-4,6-二甲氧基嘧啶,再经次氯酸钠氧化得到2-甲磺酰基-4,6-二甲氧基嘧啶,总收率63％。     

室温离子液体促进的5-亚芳基巴比妥酸衍生物的合成

在室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([bmim]BF₄)存在下, 采用室温研磨和微波辐射的方法, 由芳香醛和巴比妥酸或硫代巴比妥酸经Knoevenagel缩合反应, 制备了相应的5-亚芳基巴比妥酸或5-亚芳烃基硫代巴比妥酸衍生物. 在室温研磨条件下反应2 h, 产率为78%～96%, 在微波辐射功率为160 W时反应20 s, 产率为82%～98%, 产物结构经¹H NMR确证.     

芳香醛与硫代巴比妥酸的缩合反应研究

通过微波辐射、用水作溶剂及在醋酸铵催化下的固相研磨等，研究了芳香醛与 硫代巴比妥酸的缩合反应。在三种反应条件下都得到了5-芳亚苄基硫代巴比妥酸， 并通过IR，~1H NMR和元素分析确定了产物的结构。     

CN-与异烟酸-硫代巴比妥酸显色反应的研究及应用

在弱酸性介质中,于氯胺T存在条件下,CN-可与异烟酸-硫代巴比妥酸形成一蓝色染料,该染料最大吸收波长位于642 nm,且其吸光度A与氰化物含量在一定的范围内呈良好的线性关系,据此建立了测定生活饮用水中微量氰化物的异烟酸-硫代巴比妥酸分光光度法。本法氰化物含量在0~4.0μg/10 mL范围内符合比耳定律。方法用于生活饮用水中微量氰化物的测定,结果令人满意。     

巴比妥酸-3,4-C60吡咯衍生物的电子光谱及二阶非线性光学性质的理论研究

利用量子化学半经验AM1和ZINDO方法研究了巴比妥酸-3,4-C60吡咯衍生物的结构规律和光谱性质.以全自由度优化几何构型为基础,计算了化合物的电子光谱.对电子跃迁进行了指认,分析了光谱红移的原因,两类化合物在400 nm以上均产生非C60特征吸收.同时用INDO/CI-SOS方法计算了所设计的体系的二阶非线性光学系数βμ,其中βμ最大可达402.3×1030 esu.体系具有A-D-A结构,其共轭性对光谱和二阶非线性光学系数有较大影响,共轭程度越高,体系的βμ值越大,而λmax红移.与巴比妥酸-3,4-C60吡咯衍生物比较,相应的硫代巴比妥酸-3,4-C60吡咯衍生物的βμ值较大.     

紫尿酸树脂相光度法测定痕量铁

树脂相光度法属于固相光度法,由于该法集分离富集于一体,因而具有较好的选择性及较高的灵敏度,已应用于多种金属离子的定量分析。以邻二氮菲为显色剂的树脂相光度法测定铁文献[3]也有报道。本文根据碱性条件下Fe(Ⅱ)与紫尿酸(VA)可形成稳定的蓝色配阴离子的原理,以苯乙烯型强碱性阴离子交换树脂吸附铁的配阴离子,在620nm测定树脂相的吸光度,建立了文献未见报道的痕量铁的紫尿酸树脂相光度测定法,方法线性范围为Fe(Ⅱ)0～25.0μg/29ml,其灵敏度约为水相光度法的10倍,方法用于自来水中铁的测定,结果令人满意。     

巴比妥酸葡萄糖基取代衍生物电子光谱和二阶非线性光学性质的理论研究

应用量子化学AM1半经验方法分别对巴比妥酸及硫代巴比妥酸的葡萄糖基系列取代衍生物B_1-5和T_1-5进行几何优化。基于优化后的稳定构型，利用INDO/CI方法计算其电子光谱。同时，根据完全态求和(SOS)公式计算其二阶非线性光学系数。结果显示，当葡萄糖基单元数增加时，无论是巴比妥酸衍生物还是硫代巴比妥酸衍生物，|β_μ| 均增大，尤其是硫代巴比妥酸衍生物增大更为显著，表明此种非共轭取代基同样可以改善材料的非线性光学性质。此外，随葡萄糖基链增长时，光谱的变化并不十分显著，且由于所有吸收带均在紫外光区内，因此推测所有体系均有望成为具有高度透明性的非线性光学侯选材料。     

紫尿酸光度法测定微量铁

紫尿酸(VA)是一种金属指示剂,已用于Cu~(2 )的滴定分析.在碱性条件下,VA与Fe(Ⅱ)发生灵敏的配合反应形成一种稳定的蓝色配阴离子,该配阴离子在620nm和350nm处各有一个正吸收峰,其ε_(620)=1.93×10~4,ε_(350)=2.64×10~4,且配阴离子在620nm和350nm的吸光度及其两者之和(A_(620 350)均与Fe(Ⅱ)在0～50.0μg/29.0ml呈良好的线性关系,据此本文建立了以VA为显色剂,采用三种测量方式即分别在620nm(方式Ⅰ)、350nm(方式Ⅱ)或在两波长下(方式Ⅲ)测定微量铁的光度法.方法用于自来水中铁的测定.获得了令人满意的结果.1 试验部分1.1 仪器与试剂7520型紫外/可见分光光度计721分光光度计     

巴比妥酸-NO_2~--铁(Ⅱ)-CPB显色体系光度测定巴比妥酸的研究

本文对巴比妥酸－ＮＯ－２－铁（Ⅱ）－ＣＰＢ显色体系进行了研究,建立了一种测定巴比妥酸的分光光度法,该法巴比妥酸含量在１．０×１０－６～２．０×１０－５ｇ／ｍＬ范围内符合比尔定律。方法简便、快速且具有良好的选择性及重现性,用于巴比妥类药物合成样中巴比妥酸的测定,回收率在９０．２％～１０２．１％