毛细管电色谱柱制备技术的进展

介绍了毛细管电色谱开管柱、填充柱和整体柱的各种制备技术及其优势与不足,特别是对于近期发展的毛细管电色谱整体柱的制备方法及其应用进行了系统综述。引用文献100篇。     

溶胶-凝胶法制备毛细管硅胶整体柱的研究进展

毛细管硅胶整体柱作为一种新型的分离介质,在色谱领域显示出了强大的生命力。本评述介绍了溶胶-凝胶法制备毛细管硅胶整体柱的方法,重点分析了溶胶-凝胶法制备毛细管硅胶整体柱的影响因素,总结了近几年毛细管硅胶整体柱在高效液相色谱和电色谱中的应用。     

溶胶-凝胶法制备开管毛细管柱的研究进展

介绍了溶胶-凝胶法制备开管毛细管柱的方法,分析了溶胶-凝胶法制备开管毛细管柱的影响因素和特点,总结了溶胶-凝胶技术在毛细管气相色谱柱、毛细管液相色谱柱、毛细管电泳柱及电色谱柱方面的应用进展。     

金纳米粒子修饰毛细管硅胶整体柱的制备及其电色谱性能研究

通过毛细管硅胶整体柱表面修饰十八烷基硫醇金纳米粒子,制备了一种新型毛细管电色谱固定相.制备金纳米粒子修饰整体柱时,采用溶胶-凝胶法制备毛细管硅胶整体柱,并在其表面化学修饰3-巯基丙基三甲氧基硅烷;通过巯基基团固载金纳米粒子于整体柱上,再共价键合十八烷基硫醇于金纳米粒子表面.以甲苯为探针,对理论塔板高度与流动相线速度之间...     

毛细管离子色谱进展

从毛细管离子色谱柱制备和毛细管离子色谱仪器研制两方面评述了毛细管离子色谱目前的发展状况.毛细管离子色谱柱包括开管离子色谱柱,毛细管颗粒填充离子色谱柱以及最近几年发展起来的整体毛细管离子色谱柱.对毛细管离子色谱仪的总结包括微流量泵、小体积进样器、适合毛细管离子色谱系统的小体积抑制器、电导和光学检测器等.     

预聚合法制备聚丙烯酰胺毛细管凝胶柱

提出了一种温和条件下制备交联聚丙烯酸胺毛细管凝胶电泳柱的新方法──预聚合法.讨论了制备过程中的问题,获得了凝胶组成、毛细管内径及长度等不同的交联聚丙烯酸胺毛细管凝胶电泳柱.采用激光回射干涉检测技术,实现了蛋白质标准样品的毛细管凝胶电泳在柱分离检测.     

毛细管离子色谱进展

从毛细管离子色谱柱制备和毛细管离子色谱仪器研制两方面评述了毛细管离子色谱目前的发展状况。毛细管离子色谱柱包括开管离子色谱柱，毛细管颗粒填充离子色谱柱以及最近几年发展起来的整体毛细管离子色谱柱。对毛细管离子色谱仪的总结包括微流量泵、小体积进样器、适合毛细管离子色谱系统的小体积抑制器、电导和光学检测器等。     

毛细管液相色谱柱的柱上筛板的原位热聚合制备

利用有机聚合物的原位聚合反应,在0.32 mm内径的弹性石英毛细管内制备了3 mm长的柱上筛板,该筛板可以耐受至少40 MPa的压力.将5 μm C18填料填充到带有筛板的毛细管内,制备了毛细管液相色谱柱,色谱分离结果令人满意.用该筛板制备的色谱柱结构最大程度地避免了柱后死体积的产生.     

电色谱整体柱的研究进展*

电色谱整体柱是通过原位聚合或固化于柱管内部的方法来制备的一种新型色谱柱.与常规的填充毛细管柱不同的是,其制备方法具有简易性和易于实现色谱填料表面化学性质多样性的特点,已迅速成为优异的毛细管电色谱固定相形式.本文综述了毛细管电色谱整体柱研究的最新进展.     

毛细管整体柱的制备技术及其应用进展

毛细管整体柱是以其制备相对简单无需烧结塞子,渗透性好,柱效高,低柱压等优点,成为目前备受关注的液相色谱固定相.它具有较好的重现性,可进行快速分离,已被应用于毛细管电色谱(CEC)和微柱高效液相色谱(μ-HPLC).本文主要介绍近几年毛细管整体柱的制备技术及其应用概况.     

纳米硅胶多孔层毛细管气相色谱柱的原位溶胶-凝胶法制备及其应用

采用原位溶胶-凝胶法在毛细管内壁上合成出均匀的纳米硅胶多孔层,对纳米硅胶颗粒进行了形貌表征,同时考察了不同反应条件下合成的纳米硅胶的比表面积、孔容和孔径的变化规律。先采用含氢硅油高温键合固化硅胶层,然后用无机盐淋洗钝化毛细管色谱柱,制备出纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱。考察了所制备的纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱对挥发性氟氯烃、水中氯代烃、含硫化合物以及低碳烃的分离特性。结果表明:所制备的纳米多孔层硅胶毛细管色谱柱具有良好的分离能力、一定的抗水性、稳定的色谱保留特性和良好的制柱重复性。     

硫酸钡微晶改性毛细管柱的制备及其分离性能的研究（Ⅰ）

本文提出利用硫酸钡微晶对玻璃毛细管内表面进行改性,成功地将中、强极性固定液涂溃在这种改性表面上,制备出高效毛细管色谱柱。文中较详细地给出了硫酸钡微晶的制备方法以及微晶层的沉积方法,并对这种毛细管色谱柱的性能进行了考察。     

溶胶-凝胶法制备高热稳定性的毛细管气相色谱柱

毛细管气相色谱柱的传统制备工艺都较为复杂,周期较长,同时固定相和石英毛细管内壁间通常并无化学键生成,在较高温度下使用时固定相的流失严重,导致这类色谱柱的最高允许使用温度不很高．溶胶-凝胶法是一种快速有效的制备色谱柱的新技术,近年来经常应用于高效液相色谱、毛细管电色谱和固定相微萃取等分析化学的许多领域．在气相色谱方面,溶胶-凝胶端羟基聚硅氧烷柱、溶胶-凝胶聚乙二醇柱和溶胶-凝胶开链冠醚柱已相继制备出来,在用溶胶-凝胶     

带喷头混合型毛细管色谱柱的制备及其在蛋白质组分离分析中的应用

本研究制备了一种应用于液-质联用（LC-MS）系统中的带喷头混合型毛细管色谱柱．用标准蛋白和酵母蛋白胰蛋白酶酶切溶液考察了其在LC—MS中的离子化效率、毛细管色谱柱分离性能和寿命,并与直接填充型毛细管色谱柱的色谱性能进行比较,未见显著性差异．将制备的带喷头混合型毛细管色谱柱应用于鼠肝蛋白组的分析,在假阳性率为1％的条件下鉴定到1262个肽段,归属于513个蛋白簇．通过对鉴定蛋白质理化性能的统计分析,其等电点和分子量分布高于一般两维凝胶电泳的范围．实验结果还表明该混合型毛细管色谱柱在肽段的理化性能上没有偏性,可以广泛应用于蛋白质组学的研究中．     

溶胶-凝胶法制备用于分离极性有机化合物的毛细管气相柱

 采用溶胶 凝胶法制备了用于分离有机极性化合物的毛细管气相柱 ,其制备工艺简单 ,制柱时间较传统工艺大为缩短。该柱涂层与毛细管内壁间形成的化学键使得其热稳定性好。游离的脂肪酸、有机碱可直接在该柱上得到很好的分离 ,其他极性化合物也在该柱上得到极好的分离。该类柱不仅在同一柱上显示了良好的分离重复性 ,而且不同柱间在容量因子、柱效、对称性及姆氏常数上也显示了良好的重复性。     

反相毛细管整体柱的制备及其在多肽混合物分离中的应用

采用甲基丙烯酸月桂酯为基础功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂,正十二醇、1,4-丁二醇及二甲基亚砜为致孔剂,在内径为75 μm的石英毛细管内制备了具有良好机械性能及化学稳定性的反相毛细管整体柱。考察了致孔剂的种类、比例以及交联剂在单体混合物中的比例对柱压和分离效果的影响;以单体15%、交联剂15%、致孔剂70%(均为质量分数)作为优化配方,在70 ℃条件下反应24 h;并对所合成的毛细管整体柱进行了电镜表征,测试了流速、柱长与柱压的关系。结果表明,毛细管整体柱的通透性良好,可通过延长柱长的方法提高分离效果。将所制备的毛细管整体柱装于纳升级高效液相色谱仪上进行牛血清白蛋白及血浆样本的胰蛋白酶酶切液的分离,获得了比较理想的分离效果。     

微波辅助合成法快速制备替考拉宁开管毛细管电色谱柱

采用微波辅助合成技术,快速制备了以替考拉宁为固定相的开管毛细管电色谱柱。在pH 4.0~7.0的范围内比较了空管与替考拉宁修饰柱的电渗情况,表明替考拉宁开管毛细管电色谱柱有效地降低了电渗。用该色谱柱分离了多种手性对映体,均达到基线分离,体现了替考拉宁开管毛细管电色谱柱良好的分离性能。以DL-色氨酸考察了柱子的稳定性和重现性,结果显示采用微波辅助合成技术制得的替考拉宁开管毛细管电色谱柱具有良好的稳定性和重现性。     

毛细管凝胶电泳柱技术的新进展*

全面介绍了当前毛细管凝胶电泳(CGE) 柱制备的几种技术, 初步归纳了影响凝胶柱稳定性的可能因素, 并对毛细管凝胶电泳柱技术的几个发展方向进行了概述。共引用文献33 篇。     

一种毛细管电色谱整体柱的制备及其在CEC-MS中的应用

本研究以烯丙基咪唑鎓β-环糊精(AI-β-CD)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,采用原位聚合法制备了一种毛细管电色谱整体柱。优化制柱条件,通过红外光谱和扫描电镜对整体柱固定相的结构和形貌进行表征。以D,L-酪氨酸为分析物对整体柱性能进行评价。结果表明,所制备固定相成功键合到毛细管内,并形成错综复杂的网状结构。同时该整体柱具有较强的对映体分离能力及稳定性。应用毛细管电色谱与质谱联用技术对手性除草剂甲氧咪草烟对映体进行分离,分离度为2.25。     

整体柱离子色谱的研究进展

该文介绍了离子色谱的分类,整体柱的分类、制备及特点,并以此为依据归纳总结了常规整体柱在离子色谱中的应用和毛细管整体柱在毛细管离子色谱中的应用,其中包括硅胶基质整体柱和聚合物基质整体柱,评述并展望了整体柱离子色谱的发展前景.