尺寸可控的CoFe2O4纳米粒子的制备及其磁性

采用共沉淀方法制备了一系列CoFe2O1纳米粒子.X射线衍射、透射电镜和拉曼光谱的分析显示,通过改变NaOH浓度.可以制备单相的CoFe2O1纳米粒子,晶格常数在0.830～0.840 nm之间,品粒尺寸在9.0～65.0 nm之间.研究结果表明,样品的矫顽力随着样品的尺寸的增加而增大,9.0 nm的CoFe2O1纳米粒子的矫顽力为0.283 2 T,而65.0 nm的CoFe2O1纳米粒子的矫顽力为0.467 4 T,饱和磁化强度与CoFe2O1纳米磁性粒子表面原子的不同分布有关.     

溶胶-凝胶法制备CoFe2O4/SiO2复合材料及其磁性研究

采用溶胶-凝胶法制备了CoFe2O4/SiO2纳米复合材料,利用X射线衍射,透射电镜以及傅立叶变换红外吸收光谱分析了该复合材料的结构、形貌及形成机理,并在室温下用振动样品磁强计测量了复合材料的磁滞回线.实验结果表明:当煅烧温度不超过1 250 ℃时,复合材料中的球型CoFe2O4纳米晶镶嵌在非晶SiO2基体中,纳米晶的平均尺寸从煅烧温度850 ℃时的5 nm缓慢增大到1 250 ℃时的35 nm;当煅烧温度升高到1 300 ℃时,SiO2的晶化导致了CoFe2O4纳米晶的严重团聚,CoFe2O4纳米颗粒的平均尺寸迅速增大到83 nm,CoFe2O4的晶体结构有所改变,饱和磁化强度急剧增大,矫顽力和剩磁比则显著下降.并且在1 250 ℃时,复合材料的矫顽力和剩磁比均达到最大值,分别为1.61 kOe和0.91.在850 ℃时,复合材料表现超顺磁性.     

Cu_xZn_（1-x）O纳米复合物的制备及其抗菌性能

用柠檬酸溶胶-凝胶法制备了Cu2＋掺杂纳米ZnO复合粉末（CuxZn1-xO,x=0.02,0.05,0.08,0.10）,用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜等表征了样品的物相、结构和形貌.结果表明纳米CuxZn1-xO粒子为六角纤锌矿结构,平均晶粒尺寸为25~35 nm.该纳米复合粉末对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌具有强效抗菌性能,且随Cu2＋掺杂浓度的增加抗菌性能增强.其中,Cu0.1Zn0.9O对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌和白色念珠菌的最小抑菌浓度分别为50,50,25 mg/L.该纳米复合粉末的抗菌性能明显优于普通无机抗菌剂.     

化学组分和热处理温度对CoFe_2O_4纳米颗粒的磁性能影响

采用化学共沉淀法和热处理过程制备CoFe2O4纳米颗粒.研究了Co化学组分与热处理温度对纳米粒子相结构、穆斯堡尔谱与磁性的影响.结果表明：随Co组分的增加和热处理温度的升高,纳米粒径逐渐变大;在平均粒径为11nm样品中,超顺磁性颗粒与亚铁磁性颗粒的比例为0.16;热处理对Fe3＋离子分布有较大影响;随粒径尺寸的增大,其矫顽力和饱和磁化强度均增大.     

固态铁源湿法制备四氧化三铁磁性微晶及表征

分别采用Q—Fe和Q—Fe2O3在强碱性溶液下低温合成Fe3O4微晶粉体,所得样品的物相用X射线衍射（XRD）仪表征,形貌通过电子扫描显微镜（SEM）观测,磁性用振动样品磁强计（VSM）测试．在物相表征中都观察到：随着溶液碱性的增强,两种铁源由各自的物相向立方Fe3O4相转变的过程．在形貌观测中发现,南两种固态铁源合成出纯相的Fe3O4微晶粉体都旱现出良好的正八面体形状．通过磁性测试并比较发现,由Fe合成出Fe3O4微晶粉体的饱和磁化强度Ms比由α—Fe2O3合成的高,而矫顽力Hc低于后者．     

纳米级金红石型TiO2放大试验

以 H2 Ti O3为原料 ,经过 Ti O(NO3) 2 水解的放大实验 ,制备了金红石型 Ti O2 纳米粒子 ,通过 X射线衍射 (XRD)、透射电镜 (TEM)和比表面吸附 (BET) ,对纳米粒子的结构、形貌、粒径进行了分析和表征 .结果表明 ,粒子的平均粒径在 11nm左右 ,晶型为金红石型 ,粒子分布较松散 ,部分颗粒呈纤维状排列 .     

新型纳米锰氧化物的制备及其染料吸附性能

选用Mn(CH3COO)2.4H2O为前体,以十八烯为溶剂,在表面活性剂油酸和油胺存在时,在高温条件下通过"一锅法"制得类四角星形状MnO纳米粒子,利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)等手段对样品的尺寸、形貌及结构进行了表征.结果显示,通过调节表面活性剂的浓度可制得50~100 nm的纳米粒子,并且尺寸可控、粒径均一.该MnO纳米粒子经部分氧化后不仅保持类四角星的形状,且它对亚甲基蓝的吸附性能远优于商用的MnO2.     

FeNi合金纳米粒子的结构和磁性能

在超声、机械和微波等条件下,用水合肼还原铁盐和镍盐制备出不同形貌和组分的FeNi合金纳米粒子.利用X射线衍射(XRD)验证了纳米粒子是FeNi合金的结晶结构,同时X射线能谱(EDS)测定的纳米粒子中Fe和Ni的原子组成与投料时Fe/Ni摩尔比基本吻合.利用扫描电镜(SEM)观测了FeNi合金纳米粒子的形貌,结果显示:超声条件下采用3种投料比(Fe/Ni的摩尔比分别为4∶1,1∶1和1∶4)均制得球形纳米粒子,粒径均介于50～120 nm之间;机械搅拌条件下按Fe/Ni等摩尔投料比制得的纳米粒子结构为表面乳突状、粒径约100 nm的纳米球;微波条件下按Fe/Ni等摩尔投料比制得了尺度分布较宽的立方体型FeNi合金纳米粒子.由此可见,控制反应条件和投料摩尔比直接影响到:FeNi合金纳米粒子的形貌和尺寸.最后,利用振动样品磁强计(VSM)测定了各种FeNi合金纳米粒子在室温下的磁性能,所有FeNi合金纳米粒子均显示出良好的软磁材料特性.机械搅拌合成的Fe/Ni等摩尔投料比的纳米粒子具有最高的饱和磁化强度(92.68 A·m2/kg).     

碳式碳酸钴分解产物的微量粉末X射线衍射分析

研究了碱式碳酸钴的氮气中的热分解反应,测定了其热重分析曲线,并用微量粉末X射线衍射法（样品重量约6mg)对其热分解的固体残留物进行了表征。实验结果表明：在339－394℃温度范围内生成尺寸16－18nm的Co3O4与CoO纳米晶混合物,在700℃的最终产物为尖晶石型Co2O4.计算的晶胸参数为：α=0.8084nm,V=0.5283nm^3,Z=8,Dcalc=6.073g/cm^3,与常规X射线衍射分析的结果相一致。     

固态铁源湿法制备四氧化三铁磁性微晶及表征木

分别采用α-Fe和α-Fe2O3在强碱性溶液下低温合成Fe3O4微晶粉体,所得样品的物相用X射线衍射(XRD)仪表征,形貌通过电子扣描显微镜(SEM)观测,磁性用振动样品磁强计(VSM)测试.在物相表征中都观察到:随着溶液碱性的增强,两种铁源由各自的物相向立方Fe3O4相转变的过程.在形貌观测中发现,由两种固态铁源合成出纯相的Fe3O4微晶粉体都呈现出良好的正八面体形状.通过磁性测试并比较发现,由Fe合成山Fe3O4微晶粉体的饱和磁化强度Ms比由α-Fe2O3合成的高,而矫顽力Hc低于后者.     

Fe-Co-Ni衬底上准定向ZnO亚微米杆的制备及其光学性质

以Fe-Co-Ni合金为衬底,硝酸锌(Zn(NO_3)_2·6H_2O)和氨水(NH_2·H_2O)为原料,采用水热法生长出准定向的ZnO亚微米杆阵列.运用X射线衍射(XRD)、高分辨透射电镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)及室温光致发光谱(PL)研究了ZnO样品的结构、形貌和光学性质.在合适温度(85℃)下长出的ZnO亚微米杆直径较均匀,定向性较好,具有良好的紫外发光特性;在较高的生长温度(100℃)下得到的ZnO样品是分叉杆簇团.Ni衬底上的生长实验获得了类似于Fe-Co-Ni衬底上的准定向ZnO亚微米阵列.     

反应条件对水热合成二硫化镍NiS2粉晶的影响

本文采用水热法一步合成了二硫化镍粉晶,利用X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜讨论了样品N iS2粉晶的晶体结构及形貌,研究了X射线衍射峰积分强度以及半峰宽等随反应条件的变化,并分析了N iS2粉晶的合成机理.     

有机质对氢氧化镁微晶结构的影响

在有机介质中制备有机质复合氢氧化镁,并对产品进行水热处理.通过XRD、SEM和TG-DTA的分析表明,非水热处理得到的复合氢氧化镁晶体粒径及晶面间距较小,晶格畸变率大,其分解温度比纯氢氧化镁降低14～68 ℃.经水热处理后,有机质复合氢氧化镁晶体变规整,晶粒增大、畸变率减小,聚集体大小均匀、分散性改善,其分解温度相应提高5～20 ℃,晶体平均粒径增加31.3～69.1 nm.     

稀土元素掺杂Mn-Zn铁氧体的制备及磁性能

以FeSO4.7H2O、MnSO4.H2O、ZnSO4.7H2O、RE2O3(RE=Y、Nd、Gd、Dy)、HCl为原料,NaOH溶液为沉淀剂、H2O2为氧化剂,采用氧化共沉淀法制备出稀土元素掺杂(RE=Y、Nd、Gd、Dy)Mn-Zn铁氧体(Mn0.5Zn0.5RExFe1-xO4),通过傅里叶变换红外光谱仪(IR),X射线衍射仪(XRD)和振动样品磁强计(VSM)对样品进行表征,讨论了稀土元素掺杂的种类和量对样品的结构和磁性能的影响。结果表明:要得到单相尖晶石结构Mn-Zn铁氧体,稀土元素掺杂量应控制在x≤0.02;Mn0.5Zn0.5RExFe1-xO4的晶粒度随掺杂含量x的增大单调减少;掺杂稀土元素Y、Nd对Mn-Zn铁氧体的磁性有削弱作用,不宜掺杂;而少量的稀土元素Gd、Dy掺杂有利于样品的饱和磁化强度的提高,x=0.02时,其饱和磁化强度分别达到最大值26.5和29.3emu/g。     

锂离子电池正极材料Fe3+掺杂Li1+xV3O8的制备与电化学性能

采用柠檬酸辅助的溶胶-凝胶法制备了Fe^3＋掺杂Li1.1Fe0.05V2．95O8及对比样品LiV3O8正极材料．使用TG—DTA、XRD、FT-IR等手段表征了正极材料的物理化学特性,并采用EIS、恒电流充放电等手段研究了其电化学性能．结果表明：Fe^3＋掺杂LiV3O8与对比LiV3O8相比,能在更低的温度下晶化,能在相同温度、相同时间煅烧下保持更小的晶粒度．Li1.1Fe0.05V2．95O8与对比LiV308相比,特别是大电流下的放电容量有较大的提高,在75mA·g^-1,197mA·g^-1,373mA·g^-1及重新回到75mA·g^-1电流下的初始放电容量分别是307mAh·g^-1,237mAh·g^-1．162mAh·g^-1和302mAh·g^-1．在回复到75mA·g^-1电流后放电容量能非常稳定保持在278．6mAh·g^-1左右,并同时给出了初步的理论解释．     

氧化锰八面体分子筛的合成、表征及其催化燃烧性能

通过回流法和固相法合成了隐钾锰矿型氧化锰八面体分子筛OMS-2催化剂,采用XRD、FE-SEM、O2-TPD-MS和H2-TPR等表征技术考察了分子筛催化剂的形态和表面氧的热脱附性能及还原性能,并将其应用于甲苯和甲醛的催化燃烧反应.实验结果表明,合成方法对制备的催化剂的表面性质和催化燃烧性能具有显著影响.回流法制备的催化剂对于甲苯的燃烧具有较高的活性,而固相法合成的催化剂在甲醛的燃烧中具有更好的催化活性.催化燃烧性能取决于催化剂的表面形态和氧物种的种类.回流法制备的样品因具有较大的比表面积和较活泼的α氧物种,有利于甲苯的催化燃烧,而固相法合成的催化剂中质量分数较高的β氧物种对甲醛分子的燃烧更具促进作用.     

超细TiO2粉体制备之微波水解法

首次将微波加热法引入TiO