草酸二甲酯均相沉淀法制备超细CeO2的研究

以Ce(NO3)3.6H2O和草酸二甲酯(DMO)为原料,采用均相沉淀法制备超细CeO2粉体。借助TEM、SEM、XRD及DTA-TG等测试手段,观察分析并研究了初生、反应30m in及反应2h的CeO2前驱体,干燥并500℃焙烧得到的最终产物———超细CeO2粉体的制备过程。结果表明:CeO2前驱体Ce2(C2O4)3.10H2O的形成与最终产物CeO2在形状上相似,说明形貌有一定的遗传继承性,故可通过控制反应条件来控制前驱体的形貌及大小,达到控制最终产物的目的。制备了块状的、分散均匀良好的,粒径大小约为1μm的超细CeO2粉体。     

燃烧剂对低温燃烧合成Pr-CeO2粉体结构与性能的影响

以乙酸铵和柠檬酸为燃烧剂,Ce(NO3)3·6H2O和Pr6O11为主要原料,采用低温燃烧法(LCS)制备了Ce0.95Pr0.5O2纳米晶粉体.用DSC、XRD、SEM及色度测试等手段研究了Ce0.95Pr0.5O2纳米晶微粒前驱体的着火温度、产物晶体结构、晶体形貌及色度.结果表明:乙酸铵和柠檬酸作为燃烧剂的反应前驱体着火温度分别在250℃和300℃左右.两种燃烧产物均为单一的萤石型固溶体.与柠檬酸相比,乙酸铵作为燃烧剂得到的燃烧产物结晶程度更完善、Pr离子进入CeO2晶格的含量更多、呈色更好,且颗粒的团聚程度变小.根据Scherrer公式计算,用两种燃烧剂制备产物的平均晶粒尺寸分别为20～30 nm和10～15 nm,为纳米晶颗粒.最后得到Ce0.95Pr0.5O2粉体的颗粒尺寸则在200～300 nm之间.乙酸铵与硝酸铈的最佳摩尔配比为2:1,柠檬酸与硝酸铈的最佳摩尔配比为3:1.     

水热法生长立方MgO微晶研究

以尿素与Mg(NO3)2·6H2O在不同的反应温度和不同物质的量配比条件下,制备出前驱体Mg5(OH)2(CO3)4·4H2O/MgCO3,经煅烧得到立方MgO微晶粉末.利用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对所制得产物的晶相和形貌进行了表征.结果表明:当尿素和Mg(NO3)2·6H2O物质的量的比为2∶1时,在160℃的水热反应条件下,制备出立方MgO前驱体微晶,在1000℃煅烧2h后能够获得晶型完整、形貌规则、粒径约为5μm的MgO立方微晶.     

共沉淀法制备Gd3（In,Al）5 O12∶Ce石榴石粉体

将Gd2O3、In2O3、NH4Al(SO4)2·12H2O和Ce2(CO3)3试剂溶入稀硝酸制取可溶盐混合溶液,采用NH3·H2O和NH4 HCO3混合溶液沉淀剂,通过共沉淀法获得碱式硫酸碳酸复合盐水合物前驱体,经950℃以上温度烧结处理制备出立方晶系GIAG∶Ce石榴石粉体。应用红外光谱和差热分析研究了前驱体所含特征官能团和热化学行为,应用X射线粉末衍射分析了前驱体经不同温度烧结所出现的物相变化,应用表面电镜和粒度分析表征了GIAG∶Ce粉体的SEM形貌和粒度分布,GIAG∶Ce粉体的荧光光谱呈现365 nm和450 nm两个发光峰,表明Ce3+离子已固溶进入粉体介质晶格。     

低温燃烧合成法制备纳米氧化镧

以六水硝酸镧、一水柠檬酸为原料,利用低温燃烧合成法制备了纳米La2O3粉体.利用XRD、TG-DTA和TEM等测试方法对干凝胶热分解过程及最终形成的纳米La2O3粉体进行了表征,并研究了前驱体溶液的pH值、物质的量配比、煅烧温度、煅烧时间对粉体粒径和形貌的影响.实验结果表明,在溶液的pH=2,La(NO3)3·6H2O:C6H8O7·H2O=6:7,煅烧温度在700~900 ℃,煅烧时间为1.5 h时,可获得粒径均匀的纳米La2O3粉体,且所得产物的粒径范围为50~100 nm.     

碳铵尿素双沉淀法合成球形纳米 α-Al2O3粉体的研究

报道了一种用硝酸铝和碳酸铵以及尿素反应制备球形纳米α-Al2O3粉体的便捷方法.通过X射线粉末衍射、差热分析和扫描电镜对产物进行表征观察,结果显示,用这种方法所合成的前驱体为2～6μm鹅卵石形状的氢氧化铝.前驱体再经1200℃煅烧2 h得到直径为200 nm左右的孪生球形纳米氧化铝粉体.在此过程中,尿素起到了调节形貌的作用.     

微纳米LaMgB5O10的制备及表征

采用Mg(NO3)2·6H2O,H3BO3,La(NO3)3·nH2O和不同燃烧剂(甘氨酸,尿素,一水合柠檬酸,柠檬酸铵)反应来合成微纳米LaMgB5O10粉体.讨论了不同还原剂(燃烧剂),时间,温度对产物的影响.采用XRD,SEM,TG-DTA检测手段对产物和产物前驱体进行表征,确定合成微纳米LaMgB5O10粉体的最优条件为甘氨酸做燃烧剂,在900 ℃煅烧5h.合成的产物结晶程度高,分布均匀,分散性好.     

纳米Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷复合粉体的醇-水加热法制备与表征

为制备分散均匀的纳米尺度的共晶陶瓷复合粉体,采用Al(NO3)3·9H2O和Gd2O3作为原材料,通过醇-水加热法制备了纳米尺度的Al2O3/GdAlO3共晶成分陶瓷粉体.研究了溶液初始浓度配比和pH值等对复合粉体粒径的影响.通过SEM、TEM、FT-IR和BET N2吸附法等手段表征了前驱体颗粒大小和分散性3确定最佳的前驱体制备工艺,对前驱体进行煅烧制得Al2O3/GdAlO3复合陶瓷粉体.结果表明,前驱体粒径和分散性受制备工艺影响较大;特别是,最佳工艺制备的前驱体平均粒径20 nm,分散性良好,形貌多呈球形;1250℃煅烧后得到的Al2O3/GdAlO3共晶陶瓷粉体的晶化良好、成分均匀,粉体粒径100～200 nm.     

溶剂热法制备不同形貌纳米Lu2O3粉体

本文以水、丙酮、乙醇、乙二醇为溶剂,采用溶剂热法制备了不同形貌的纳米氧化镥(Lu2O3粉)粉体前驱体,将前驱体在400～800 ℃条件下煅烧2 h制得了不同形貌的Eu3+:Lu2O3粉体.研究发现,所用溶剂的物理性质对产生特定形貌的样品具有重要的影响,以水和丙酮为溶剂,可制得具有较高长径比的Lu2O3纳米棒,而当溶剂为乙醇和乙二醇时,所得Lu2O3粉体为等轴状的纳米颗粒.     

共沉淀法制备Ba(Fe0.5 Nb0.5)O3纳米粉体

以廉价的Nb2O5为铌源,采用共沉淀法制备了纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体.用XRD、TG-DSC、FT-IR、SEM等测试手段分析了烧结温度、保温时间、体系温度、pH值等对前驱体粉体的物相、形貌及晶粒大小的影响,并对粉体的磁学性能进行了表征.结果表明:合成温度在950℃,体系温度在30℃和50℃均可获得纯相立方钙钛矿结构的Ba(Fe0.5 Nb0.5)O3粉体,保温时间和pH值对粉体相结构变化无影响.在体系温度为30℃,pH=10,前驱体粉体在950℃煅烧2h后获得颗粒尺寸约30 nm的Ba(Fe05Nb0.5)O3粉体,且粉体具有弱的铁磁性.