双黄连注射液的GC指纹图谱及其相似度评价

双黄连注射液收载于卫生部药品标准中药成方制剂第十一册~([1]),处方中金银花、黄芩、连翘三味药性寒味苦,均具有清热解毒之功效.现代药理学研究表明,该注射液中的挥发性成分具有解热、抗菌的作用~([2]).本研究参照国家药品监督管理局颁布的中药注射剂指纹图谱研究的技术要求(暂行)~([3]),在方法学考察的基础上,对其GC指纹图谱进行了研究,建立了双黄连注射液GC标准对照谱图,并对各批次双黄连注射液的相似度进行了评价.     

液-质联用研究槐定碱、槐果碱和苦参碱在免体内的药代动力学

建立了一种液-质联用测定家兔血浆中槐定碱、槐果碱和苦参碱浓度的方法，并用于生物碱的药代动力学研究。分析方法的线性范围为槐定碱13．2-995．0μg/L，槐果碱7．0～530．0μg/L和苦参碱8．8～655．0μg/L，回收率为90．2％～99．8％。药代动力学参数计算结果表明，槐定碱和槐果碱符合二室模型，而苦参碱则符合三室模型。比较苦黄注射液和混合标准品注射后的药代动力学参数，表明苦黄注射液中的其他成分对槐果碱有促进其消除的作用，对槐定碱的消除可能有促进作用，而对苦参碱则没有影响。     

GC/MS法研究苦黄注射液中挥发油成分

利用气相色谱-质谱联用装置分析了苦黄注射液中挥发油的化学成分及相对含量。共鉴定了55个化合物，其中以单萜和倍半萜为主，占已鉴定的挥发油种类的56．36％和3．63％，为挥发油的主要成分。     

苦黄注射液中乙酸乙酯萃取物成分表征

用薄层分析、熔点测定、质谱、经外、核磁共振方法对苦黄注射液中酯溶性部分（乙酸乙要互可溶性部分）进行了成分分析,共鉴定了5种晶体,它们分别是大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸、咖啡酸和没食子酸。     

有机质谱学在中药鱼腥草研究中的应用

研究了中药鱼腥草的挥发性物质和鱼腥草注射液的有效成分。用CC／MS方法鉴定了鱼腥草挥发性物质和鱼腥草注射液有效成分的化学组成，从二者中共鉴定出48个化合物。研究结果表明：二者中的化学组成基本相同。主要成分有：2-十一烷酮(甲基正壬酮)、癸酰乙醛(鱼腥草素)、苯甲醛、薄荷醇、冰片乙酸酯、2-十一烯醛、正十一烷醇、葵酸、δ-瑟林烯、肉豆蔻醚、斯巴醇、石竹烯氧化物、二苯胺及十六酸。占优势的化合物为甲基正壬酮，它在鱼腥草的挥发性物质中和鱼腥草注射液的有效成分中分别占9．8％和9．2％。作为鱼腥草中的特有物质癸酰乙醛(鱼腥草素)，在鱼腥草的挥发性物质中和鱼腥草注射液的有效成分中分别占5．1％和2．6％。本文还讨论了甲基正壬酮和癸酰乙醛结构的确定。     

液-质联用研究槐定碱、槐果碱和苦参碱在兔体内的药代动力学

建立了一种液-质联用测定家兔血浆中槐定碱、槐果碱和苦参碱浓度的方法,并用于生物碱的药代动力学研究。分析方法的线性范围为槐定碱13.2~995.0μg/L,槐果碱7.0~530.0μg/L和苦参碱8.8~655.0μg/L,回收率为90.2%~99.8%。药代动力学参数计算结果表明,槐定碱和槐果碱符合二室模型,而苦参碱则符合三室模型。比较苦黄注射液和混合标准品注射后的药代动力学参数,表明苦黄注射液中的其他成分对槐果碱有促进其消除的作用,对槐定碱的消除可能有促进作用,而对苦参碱则没有影响。     

石墨炉原子吸收光谱法测定苦黄注射液及其中药材中的铅和镉

应用石墨炉原子吸收光谱（GF-AAS）法测定了苦黄注射液及其生中药材中铅及镉量。试样用浓硝酸及过氧化氢消解。对仪器的工作条件,包括波长、光谱带宽、灰化温度及原子化温度,作了试验和优化。选用柠檬酸作为基体改进剂,对大黄、茵陈、柴胡、苦参及“苦黄”注射液等试样中的铅及镉量作了测定,分析结果的相对标准偏差均小于4．4％。按标准加入法作了回收率试验,测得值在96%～110％之间。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法鉴别海南黄花梨木与越南黄花梨木

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC-MS)研究了海南黄花梨木与越南黄花梨木中的挥发性成分,并对二者进行了鉴别。用电钻在黄花梨木上钻取少量粉末,采用SPME富集挥发性成分,经AB-FFAP极性毛细管气相色谱柱分离,共鉴定出20种挥发性成分,并发现了可用于鉴别海南黄花梨木与越南黄花梨木的两对特征成分:2-(1,1-二甲基乙基)-5-庚基-5-甲基-1,3-二氧戊环-4-酮与2,6,10-三甲基-7,10-环氧-2,11-十二碳二烯-6-醇、2-甲基亚丁基-环戊烷与2-(5-甲基-2-呋喃基)丙醛,并利用其相对含量的关系对海南黄花梨木与越南黄花梨木进行鉴别。该方法具有样品用量小、操作简便快速、不损害整体结构等特点,可用于黄花梨木挥发性成分的分析研究,亦适用于海南黄花梨木与越南黄花梨木的树种鉴别,在家具、工艺品及原木等的鉴别中具有广泛的应用前景。     

火焰原子吸收光谱法测定苦黄注射液及其中药材中五种金属元素

用硝酸和过氧化氢消化样品，通过基体改进剂，使用火焰原子吸收光谱法测定苦黄注射液及其中药材大黄、茵陈、柴胡、苦参中铜、铁、锌、钾和钠的含量。方法的回收率在92．6％～112．1％之间，相对标准偏差小于4％。     

苦黄注射液中大黄蒽醌含量测定方法改进

按苦黄注射液原质量标准（草案）中测定方法,大黄蒽醌用氯仿提取,阴性试验结果为苦黄注射液大黄蒽酯标示量的１６．５０％（ｎ＝５）,结果偏高;改用石油醚提取,降为６．１５％,重复性试验的ＲＳＤ为１．４４％（ｎ＝５）,加标回收率为１０１．８％（ｎ＝５）,显色在１－４ｈ内稳定,表明该法是可行的。