蛋白质与钍试剂I作用的电化学行为的研究

在pH4.8的NaAc HAc缓冲液中,钍试剂Ⅰ与蛋白质能够相互作用形成超分子复合物,使钍试剂Ⅰ在-0.58V(SCE)处的极谱还原峰峰电流下降,在最佳条件下,峰电流的下降值同牛血清白蛋白(BSA)的质量浓度在1.5～25mg/L范围内呈线性关系,其线性回归方程为Δip=-265.4+181.2ρBSA,相关系数r=0 998(n=7),检出限为1mg/L。可应用于血清样品的测定。     

新荧光试剂5—（4—羧基苯偶氮）—8—水杨醛缩氨基喹啉荧光增敏法测定人血清蛋白质

合成了新荧光试剂5-(4-羧基苯偶氮)-8-水杨醛缩氨基喹啉(p-CPSAQ)，探讨了与人血清蛋白反应的最佳实验条件。在pH=7．0的缓冲体系中，蛋白质的存在使p-CPSAQ的荧光大大增强，据此建立了测定人血清蛋白质的灵敏方法；对人血清白蛋白和γ-球蛋白的线性范围分别为0．1—4．5mg／L和0．1—4．0mg／L；检出限分别为0．028和0．027mg／L。方法灵敏、快速、选择性好，用于人血清样品中总蛋白的测定，结果满意。     

刚果红与血清白蛋白相互作用的极谱分析

在pH4．7HAc-NaAc缓冲溶液中，刚果红与蛋白质(BSA或HSA)作用形成络合物，使刚果红-0．35V(vs SCE)的还原峰电流下降，峰电流的降低值同所加的BSA或HSA质量浓度在一定范围内呈线性关系；BSA和HSA的线性范围分别为0．5～12mg／L和0．5～11mg／L，检出限分别为0．25和0．20mg／L；运用该法测定了人血清白蛋白样品，结果令人满意。     

2，3，4-兰羟基苯乙酮缩-2-羧基苯胺与铜的高灵敏度荧光反应及其应用

合成了新荧光试剂2,3，4-三羟基苯乙酮缩-2-羧基苯胺(TAFA)。详细研究了试剂与铜的荧光反应新体系的最佳适宜条件。在pH9．0的乙醇／水(3．5：6．5，V/V)溶液中，该试剂与铜离子形成稳定的络合物，组成比为1：1(金属：试剂)，λex/em=422．4／561．6nm。所建立的铜的荧光分析方法的线性范围为0.5～120.0μg／L；检出限为0．26μg／L。方法成功地应用于矿泉水和水中痕量铜的测定。     

用鸡冠花红线性扫描极谱法测定蛋白质及其应用

在pH3．0的Britton—Robinson(B-R)缓冲溶液中，鸡冠花红与蛋白质能够发生相互作用形成超分子复合物，使鸡冠花红在-0．25V(vs．SCE)处的极谱还原峰峰电流下降。在最佳条件下，峰电流的下降值同人血清白蛋白(HSA)的浓度在1．0～20．0mg／L范围内呈线性关系，其线性回归方程为△ip″(nA)=184．86 111．23c(mg／L)．r=0.987。将该方法应用于实际人血清样品的测定，结果与经典的考马斯亮蓝G-250光度法一致。此方法还可应用于牛血清白蛋白、牛血红蛋白、卵清白蛋白等蛋白质的测定。     

ALC-Pr(Ⅲ)-F-三元络合物与蛋白质作用的电化学行为的研究

用电化学方法对ALC-Pr(Ⅲ)-F^-络合物与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用进行了研究，发现在pH4．9的六次甲基四胺((CH2)6N4)缓冲液中，ALC-Pr(Ⅲ)-F^-络合物能与BSA生成一种非电活性的超分子复合物，导致ALC-Pr(Ⅲ)-F^-的峰电流降低，峰电流降低值△ip在一定范围内与BSA的质量浓度成线性关系．线性范围为1～17．5mg／L，相关系数为0．998(n=10)，检出限为0．3mg／L，该法可用于血清样品中蛋白质的测定。     

流动注射-化学发光法测定盐酸洛美沙星

在酸性条件下盐酸洛美沙星可与Ce(Ⅳ)产生化学发光反应，罗丹明6G对该反应有较强的增敏作用。据此，建立了流动注射-化学发光法测定盐酸洛美沙星的新方法。该方法的线性范围为0．10～15．0mg／L，检出限为0．06mg／L，相对标准偏差(n=11，c=1．00mg／L)为1．2％，回收率为95％～102％。本法用于胶囊中盐酸洛美沙星含量的测定，分析结果满意。     

4-(H酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮与钍的显色反应及其应用

研究了新试剂4-(H酸偶氮)-1-苯基-3-甲基吡唑啉酮(HAPMP)与钍的显色反应.在pH=5.0的HAc-NaAc缓冲介质中,阳离子表面活性剂CFMAB存在下,HAPMP与Th(Ⅳ)反应生成2:1红色络合物,λ_(mas)=55nm,ε=2.24×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1).钍(Ⅳ)含量在0～640μg/L内符合比定律,方法用于合金中钍的测定,结果令人满意.     

线性扫描极谱法测定人血清白蛋白

以线性扫描极谱法研究了在pH=6．5的Britton-Robinson缓冲溶液中灿烂甲酚蓝与人血清白蛋白的相互作用。灿烂甲酚蓝在-0．18V(vs．SCE)有一个良好的极谱还原峰,加入人血清白蛋白后,其峰电位负移而峰电流下降,峰电流的下降值同人血清白蛋白的浓度在2．0～60．0mg／L内呈线性关系,线性回归方程为Δip=18．05c 123．65,r=0．9970。     

核壳纳米晶二硒化镉/硫化镉的合成及荧光法测定溶菌酶

以3-巯基丙酸为修饰剂,水相合成了具有发光效率高,光稳定性强等优良特性的CdSe2／CdS核壳纳米晶,粒径约为4nm,并将其成功用于溶菌酶的测定。在pH7．4的Na2HPO4-NaH2PO4缓冲溶液中,以365nm激发,体系在642nm处的荧光强度与溶菌酶的浓度呈线性关系,线性响应范围为0．5～8．0mg／L和8.0～32mg／L;线性方程分别为△F=0．97 2．21C(mg/L)和△F=12．20 0．70C(mg／L);检出限为0．20mg／L。将该方法应用于样品的测定,结果令人满意。     

钍试剂线扫极谱分析法测定蛋白质的研究

在0.2 mol/L pH 3.0的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,钍试剂于-0.49 V(vs.SCE)产生一个灵敏的线性扫描二阶导数极谱还原峰。当在上述溶液中加入人血清白蛋白(HSA)后,钍试剂在-0.49 V处的峰电流降低,而峰电位基本没有变化,这是由于HSA与钍试剂会发生结合反应,使溶液中游离的钍试剂浓度降低,相应的还原峰电流也降低。对结合反应条件和电化学测定条件进行了优化。在最佳条件下,峰电流的降低值同HSA的浓度在1.0~12.0 mg/L范围内呈线性关系。将本法应用于人血清样品的测定所得结果同考马斯亮蓝G-250光度法一致。此方法还可应用于牛血清白蛋白、卵清白蛋白等蛋白质的测定。     

流动注射壳聚糖在线微柱预富集火焰原子吸收光谱法测定痕量钯

报道了壳聚糖作在线微柱预富集柱填料,流动注射与火焰原子光谱联用(FI-FAAS)测定痕量Pd的方法。当采样体积13．5mL时,采样频率27／h,富集倍数49倍,线性范围0．01～0．4mg／L,检出限(3s,n=11)1．4μg／L,相对标准偏差1．26％(Cpd=0．2mg／L,n=11)和4．0％(Cpd=0．05mg／L)。初步探讨了该过程的吸附机理。将该方法用于催化剂样品中痕量Pd的测定,结果满意。     

新试剂3-对氟苯基-5-（2＇-羧基苯偶氮）若丹宁的合成及荧光法测定铋

合成了新型试剂3-对氟苯基-5．(2’-羧基苯偶氮)若丹宁，并经元素分析、IR确证了其结构。研究发现在pH=5．2时该试剂与痕量铋锄形成的螯合物可使试剂的荧光强度大大减弱，在λex／λem=305nm/404nm处有最大峰；其荧光猝灭值与铋的浓度在1．0-12μg/L范围内呈线性关系，检出限达0．26μ／L。建立了荧光光度法测定痕量铋的新方法。     

变色酸2B线性扫描伏安法测定血清白蛋白

用线性扫描伏安法研究了在pH3．0的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中变色酸2B与蛋白质反应前后的电化学变化。在酸性溶液中变色酸2B在-0．48V(us．SCE)处有一个灵敏的伏安还原峰,当在溶液中加入人血清白蛋白后能够发生相互作用形成生物超分子复合物,使变色酸2B的伏安还原峰峰电流下降而峰电位基本保持不变。优化了结合反应条件和电化学测定条件,考察了常见干扰物质对测定的影响。在最佳条件下,峰电流的下降值同人血清白蛋白(HSA)的浓度在2．0～25．0mg／L范围内呈良好的线性关系,线性回归方程为△ip″(nA)=50．56ρ(mg／L)-6．72,相关系数r为0．995,检出限为1．84mg／L。将该方法应用于实际人血清样品的测定,结果与经典的考马斯亮蓝G-250光度法一致,回收率令人满意。     

新荧光试剂5-(4-氟苯偶氮)-8-水杨醛缩氨基喹啉荧光法测定痕量铜

合成了新荧光试剂5-(4-)氟苯偶氮)-8-水杨醛缩氨基喹啉(p-FPSAQ)，探讨了与Cu^2 反应的荧光性质。在pH8．5的缓冲体系中，p-FPSAQ与Cu^2 形成2：1络合物；线性范围5．0～90．0ng／L，检出限为2．43ng／L，可用于自来水中铜的测定。     

鲁米诺-高锰酸钾-苯酚化学发光体系研究

基于鲁米诺-高锰酸钾-苯酚体系很好的化学发光特性,建立一种测定苯酚的流动注射化学发光分析新方法。在最优化实验条件下,苯酚浓度在0．001—2．5mg／L范围内与化学发光强度呈良好的线性关系,标准曲线为ΔI=750．45C(mg／L) 1．4655(n=8,r^2=0．9998),检出限(3σ)为0．35μg/L;对0．05和0．5mg／L的苯酚进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)分别为0．6％和2．5％。应用本法于合成样品和工业废水中苯酚的测定,结果令人满意。     

纳米氧化铝微柱富集-等离子体发射光谱法测定植物中痕量稀土元素

以负载了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑酮[5](PMBP)的纳米氧化铝为微柱吸附材料，采用等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)，系统地研究了其在动态条件下对稀土离子Sc^3 、Y^3 和La^3 的吸附性能，并确定了最佳吸附及解脱条件。实验结果表明：在pH为4．5时，分析物均可被上述吸附材料定量吸附；用0．5moL／L盐酸溶液可将吸附在微柱上的稀土离子完全解脱。本法对Sc^3 、Y^3 和La^3 的检出限分别为0．16、0.19和0．39μg／L；相对标准偏差(RSD)分别为2．7％、3．2％和1．6％(n=9，C=0．5mg／L)。方法应用于植物标样中痕量Sc、Y和La的测定，其测定值与标样值吻合很好。     

反相流动注射-化学发光法测定氢化可的松

在碱性介质中,氢化可的松可被Fe(CN)6^3-氧化产生化学发光,奎宁对此发光反应有显著的增敏作用。据此,建立了反相流动注射-化学发光法测定氢化可的松的新方法。方法的线性范围和检出限分别为0．05．-50mg／L和0．02mg／L,相对标准偏差(n=11,C=1．0mg／L)为0．9％。方法用于药物中氢化可的松含量的测定,结果与标准方法分光光度法测定结果吻合。     

柱前衍生化高效液相色谱荧光检测法测定桑叶中的1-脱氧野尻霉素

建立了芴甲氧酰氯(FMOC—Cl)柱前荧光衍生一高效液相色谱法测定桑叶中1-脱氧野尻霉素(DNJ)的方法。桑叶经0．05mol／L,盐酸提取,在pH8．5的硼酸盐缓冲溶液条件下,DNJ反应生成荧光产物,然后用高效液相色谱-荧光检测器测定。流动相为乙腈-0．1％醋酸(55：45,V/V)。线性范围为0．567～34mg／L(相关系数r=0．9999);检出限为0．03mg／L。实验测得桑叶中DNJ含量为0．24％;平均回收率为97．1％,RSD为1．35％(n=6)。     

五氧化二钒中微量镁的测定

本文采用共沉淀定量分离方法对五氧化二钒中所含微量镁进行极谱测定。检出限为1．5mg/L，线性范围为0～0．4mg／L。精确度为：标准偏差S=0．14，变异系数CV=1．92％；相对误差为2．3％．