反相离子对高效液相色谱法测定动物血浆中的恩诺沙星及其代谢物

建立了用反相离子对ＨＰＬＣ测定动物血浆中恩诺沙星（ＥＲＦＸ）及其代谢产物环丙沙星（ＣＰＦＸ）浓度的方法。血浆中药物用二氯甲烷萃取,选用ＯＤＳ柱,甲醇－四丁基氢氧化铵溶液为流动相,吡哌酸（ＰＰＡ）作内标,检测波长２７２ｎｍ。方法简便、快速、灵敏、准确,适用于ＥＲＦＸ及其代谢物ＣＰＦＸ血药浓度的测定和药代动力学研究。并首次测定了黄牛血浆中的ＥＲＦＸ和ＣＰＦＸ。     

用高效液相色谱—电化学检测器测定人血浆中儿茶酚胺浓度

国内外文献已报道过很多测定儿茶酚胺的方法,作者在此基础上用反相离子对色谱电化学检测器,也达到了分离测定人血浆儿茶酚胺浓度的要求,结果与文献报道基本一致,可用于临床及科研中人血浆儿茶酚胺浓度的测定。     

高血压患者血浆中游离氨基酸的柱前衍生HPLC法测定

以2,4-二硝基氯苯为衍生化试剂,建立了反相高效液相色谱法测定人血浆中22种游离氨基酸的方法.衍生化产物用Kromasil C18柱分离,梯度洗脱,紫外检测波长为360 nm.在所研究的浓度范围内,22种氨基酸的线性关系良好(r>0.99),日内精密度(RSD)为1.7% ～4.1%,日间精密度(RSD)为2.8% ～6.9%,方法回收率为90% ～106%.用建立的方法对高血压病人和正常人血浆中的游离氨基酸进行测定,并将测定结果进行主成分分析及判别分析,结果表明高血压病人与正常人血浆中的氨基酸存在显著差异,分类判别率为94.4%.     

反相高效液相色谱法测定人血浆中曲尼司特浓度

报道了用反相高效液相色谱法测定人血浆中曲尼司特浓度。以甲醇－磷酸二氢钾缓冲液（６０∶４０，Ｖ／Ｖ；ｐＨ４．２）为流动相，色谱柱采用ＹＷＧ－Ｃ１８不锈钢柱，紫外３３３ｎｍ波长检测，血浆样品经甲醇沉淀蛋白后直接进样测定。血浆浓度在０．６５～４０ｍｇ／Ｌ范围内线性良好，方法的平均回收率为１００．０％±４．１％。血浆最低检测浓度为０．２ｍｇ／Ｌ。对１０名健康志愿者口服２００ｍｇ曲尼司特后不同时间的血药浓度进行了测定。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中曲尼司特浓度

 报道了用反相高效液相色谱法测定人血浆中曲尼司特浓度。以甲醇－磷酸二氢钾缓冲液（６０∶４０，Ｖ／Ｖ；ｐＨ４．２）为流动相，色谱柱采用ＹＷＧ－Ｃ１８不锈钢柱，紫外３３３ｎｍ波长检测，血浆样品经甲醇沉淀蛋白后直接进样测定。血浆浓度在０．６５～４０ｍｇ／Ｌ范围内线性良好，方法的平均回收率为１００．０％±４．１％。血浆最低检测浓度为０．２ｍｇ／Ｌ。对１０名健康志愿者口服２００ｍｇ曲尼司特后不同时间的血药浓度进行了测定。     

固相萃取-高效液相色谱荧光检测法测定人血浆3-硝基酪氨酸含量

建立了人血浆中痕量3-硝基酪氨酸的高效液相色谱-荧光检测法. 血浆经乙腈沉淀蛋白后,上清液用氮气吹干,残渣复溶后过C18固相萃取小柱净化浓缩,洗脱液再用氮气吹干,残渣进行荧光衍生化反应.采用高效液相色谱分离,荧光检测器检测,外标法定量.3-硝基酪氨酸在0.50～50.0 nmol/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9999;样品加标绝对回收率为89.3%～91.9%,相对回收率为99.2%～107.9%;日内相对标准偏差为1.46%～4.79%,日间相对标准偏差为2.75%～9.20%;在血浆中检出限为0.25 nmol/L;测定正常人血浆中3-硝基酪氨酸平均浓度为118 nmol/L(n=21),Ⅱ型糖尿病病人血浆中3-NT平均浓度为3.63 nmol/L(n=23).本方法灵敏度高,重现性好,适用于临床研究中大样本量的测定.     

高效液相色谱法测定人血浆中的芦氟沙星

 建立了测定人血浆中芦氟沙星质量浓度的高效液相色谱法 ,血浆用二氯甲烷提取 3次 ,以 UltrasphereODS(4.6mm i.d.× 2 5 0 mm)为色谱柱 ,流动相为甲醇 -1 0 mmol/L 溴化四丁铵 -三乙胺 (体积比为 3 2∶ 68∶0 .5 ) ,用磷酸调 p H2 .8,检测波长 2 95 nm,流速为 1 .2 m L/min,以培氟沙星为内标。血浆中芦氟沙星的线性范围为 0 .1～ 1 0 mg/L ,最低检测质量浓度为 0 .0 5 mg/L ,回收率为 99.7% ,日内、日间 RSD分别为 2 .3 3 %和3 .83 %。方法简便、快速、准确 ,适用于人血浆中芦氟沙星质量浓度的测定。     

反相高效液相色谱法测定血浆中硫普罗宁钠

采用反相高效液相色谱法对血浆中硫普罗宁钠进行测定。血浆样品经乙腈提取,所得提取液再经40℃氮气吹干,残留物经10mg.L-1亚硫酸氢钠溶液溶解后,用Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,以pH 2.5乙腈-水(8+92)溶液为流动相洗脱,用紫外检测器于波长203nm处测定。硫普罗宁钠的质量浓度在2.5～1 000mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.65mg.L-1。方法用于血浆样品分析,测得回收率在102%～107%之间,日内和日间相对标准偏差(n=6)均小于10%。     

高效液相色谱法测定血浆中米非司酮

建立了测定血浆中米非司酮浓度的高效液相色谱分析方法。血浆样品以乙醚提取,常温下负压挥发至干,所得残渣用甲醇浸溶后进行测定。Spherisorb C18(250 mm×4.6 mmi.d.,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-水(50 25 25)溶液,检测波长为302 nm,用外标法定量。结果表明,在0.05~10.00 mg.L-1范围内呈线性,检出限为0.01 mg.L-1;平均回收率为98.2%,日内、日间平均精密度分别为7.0%,8.3%。米非司酮血浆样品的萃后残渣于-20℃可保存至少7d。     

原子吸收分光光度法测定生物样品中的游离脂肪酸

本文研究了用原子吸收分光光度法间接测定生物样品中游离脂肪酸(FFA)的方法,用氯仿-正己烷-甲醇混合液萃取样品中FFA,用铜溶液与FFA形成“铜皂”,进入有机相,未反应的Cu~(2+)进入水相,用原子吸收法测定有机相中铜,间接求得游离脂肪酸含量。本法线性范围为10～100nmol,对血浆测定结果的相对标准偏差为<6.59％,回收率为96％～102％。本法的测定结果与比色法的结果基本一致。