载铅高硅质粉尘对大肠杆菌壁膜的损伤作用机制

大气颗粒物与微生物共存时的健康效应受到了越来越多的关注。以大气颗粒物中石英与重金属铅为研究对象,粉尘浓度为1.6 g·L-1,制备载带不同浓度铅高硅质粉尘,以人体常见菌-大肠杆菌为受试对象,探讨载铅高硅质粉尘对大肠杆菌细胞壁膜损伤的机理。采用噻唑蓝(MTT)测定微生物的细胞活力后发现,与对照组相比,大肠杆菌与载铅石英粉尘作用2 h后,细胞活力表现出单一铅离子组大于载铅石英粉尘组,并且呈现重金属剂量效应。PI的摄入量测试表明,高浓度载铅粉尘组中摄入量分别高出对照组36%与46%,单一重金属组摄入量也有较高的增长,而激光共聚焦显微镜观察图中,染毒组均出现不同程度的红色荧光,可以发现载铅石英粉尘作用后的细菌细胞壁膜通透性明显升高,利用探针标记,采取荧光分光光度法测定荧光强度显示胞内和溶液中活性氧逐渐增多,载铅粉尘组(Q+Pb-2,Q+Pb-3)胞内ROS分别较对照组高出2倍和2.5倍,参照前人研究,发现溶液中ROS变化主要与重金属离子在其表面结合态数量决定。综合分析,活性氧在诱使细胞膜损伤过程中起到决定性作用。红外表征中,细胞膜表面磷酸二脂基团、蛋白质甲基振动及酰胺带等基团与载铅石英粉尘作用后均发生明显峰位偏移,均与载铅粉尘发生较强相互作用,一定程度上影响细胞壁膜完整性。综上,重金属与粉尘共同作用使得细胞膜通透性发生变化,细胞壁膜的完整性改变,影响细胞活力,最终导致细菌死亡,活性氧及重金属等的作用导致细胞膜的损伤可能是载重金属高硅质粉尘的一种毒性作用机制。     

波长色散X射线荧光光谱法测定长石主次量组分

采用高温熔融制样,X射线荧光光谱法同时测定长石中的SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O、Fe2O3、TiO2、Cr2O3等主次量元素.通过选用长石、叶腊石、高岭土及土壤等标准样品,并在标样中引入分析纯TiO2、Cr2O3,解决了长石成分分析标准样品不足的问题.采用理论α系数和经验系数校正法克服了谱线重叠干扰和基体效应影响.测定长石各组分的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于5％,方法检出限为1.21-97.33μg/g,测定值与化学分析法结果吻合.     

XRF玻璃熔片法测定石英砂主次痕量组分

在硅砂、硅石标样中引入分析纯Fe2O3、TiO2、Cr2O3熔融制备标准样片,应用X射线荧光光谱法同时测定石英砂中SiO2、Al2O3、CaO、MgO、Na2O、K2O、Fe2O3、TiO2及Cr2O3,建立了石英砂成分校准曲线,解决了石英砂中痕量元素分析标准样品不足的问题.采用理论α系数和经验系数校正法克服了谱线重叠干扰和基体效应影响.用标准样品及未知矿物样品验证了方法的精密度和准确度,其结果与化学法的分析结果相符合.     

ICP-AES法测定Pd/Al_2O_3中钯的干扰问题

本文研究了用 ICP- AES法测定 Pd/Al2 O3催化剂中钯所存在的干扰问题。考察了基体及所用试剂对钯测定的影响 ,发现氧化铝基体、硫酸等对钯的测定均有负干扰 ,提出采用基体匹配法测定 Pd/Al2 O3中的钯含量。方法回收率在 96%以上 ,9次测定相对标准偏差小于 3%     

Al3O3N纳米线的制备与表征

在H2+Ar混合气氛中加入少许N2+O2气氛,采用直流电弧等离子体法制备了Al3O3N纳米线.用XRD,SEM,TEM,HRTEM测定了纳米线的成分、形貌特征、显微结构等.Al3O3N纳米线直径分布为25-110 nm,长度达5.5μm.Al3O3N纳米线是尖晶石结构.另外,对Al3O3N纳米线的生长机理进行了研究.     

ICP-AES同时测定铬质引流剂中的Cr2O3、Al2O3、Fe2O3和MgO

探讨了电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定铬质引流剂中Cr2O3、Al2O3、Fe2O3和MgO的分析条件.试样经过氧化钠熔融分解,盐酸酸化,采用内标加入法,利用ICP光谱仪于所推荐的波长处,测量溶液中铬、铝、铁、镁元素对钇内标元素的相对强度,根据标准溶液绘制的校准曲线计算出待测元素氧化物的质量分数.对该方法进行精密度试验,相对标准偏差(RSD,n=8)均小于1.0％,本测试方法简单、快速、精度高,将该方法用于铬质引流剂中Cr2O3、Al2O3、Fe2O3和MgO含量的测定,取得满意效果.     

超声喷雾共沉淀法制备的Lu3Al5O12∶Eu3+纳米粉体发光特性

采用新型超声喷雾共沉淀法技术,以Lu2O3、Eu2O3、Al(NO3)3·9H2O为原料,制备了不同浓度Eu3+离子掺杂的Lu3Al5O12纳米粉体.用X射线粉末衍射表征了获得纳米粉体的相,用扫描电镜观察了纳米粒子的形貌.测定了粉体的激发光谱、7F0-5D2声子边带谱与发射光谱.研究了不同高温烧结温度与Eu3+掺杂浓度...     

X射线荧光光谱法测定烧结锰矿中的主次量成分

采用四硼酸锂和偏硼酸锂混合熔剂熔融法制样,X射线荧光光谱法测定了烧结锰矿中的MnO、Fe2O3、SiO2、Al2O3、TiO2、CaO、MgO、SO3和P2O59个主次量成分。以12个锰矿石标准样品建立校准曲线,用理论α系数法校正基体效应。测定烧结锰矿样品各成分的相对标准偏差(RSD,n=10)在0.26%—3.94%之间。用实际样品验证,测定结果与化学方法的测定值相符。与化学法相比,该方法具有快速、简便、精密度好和准确度高等优点。     

X射线荧光光谱法测定炉渣中的主要成分

试样用硼酸或青石镶边衬底压片 ,基体效应以经验系数法进行校正 ,X射线荧光光谱法测定炉渣中TFe、Ca O、Mg O、Al2 O3 、Si O2 等主要成分和 Mn O、P2 O5等次要成分 ,取得满意的结果。     

玻璃熔片制样-XRF测定流纹岩中的24种主、次量元素

采集了雁荡山中折瀑白垩纪古火山口的流纹岩样品,通过二次玻璃熔片法制样,选择多种日本岩石标准物质作为标准样品制作校准曲线,优化建立了X射线荧光光谱法测定流纹岩中SiO2、TiO2、Al2O3、Fe2O3、MnO、MgO、CaO、Na2O、K2O、P2O5、Th、Pb、Ba、Nb、Zr、Y、Sr、Rb、Zn、Cu、Ni、Co、Cr和V等24种主、次量元素含量的方法.该方法具有环境友好、操作简便、成本低廉等突出优点,并且测定结果的准确度亦令人十分满意.     

微波消解/ICP-MS测定水系沉积物中的9种重金属元素

优化了微波消解进行沉积物样品前处理的方法,选择了HNO3-H2O2-HF体系。以Ge,In,Bi为内标元素,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定Cr,Mn,Ni,Co,Cu,Zn,Cd,Sb,Pb九种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数都在3个9以上,测定了国家标准物质ESS-1GSBZ50011-88土壤中的元素,测定值与标准值或参考值一致,相对标准偏差0.48%～5.73%,加标回收率98.0%～100.7%,检出限在0.011～0.328μg.L-1。利用建立的方法测定了白洋淀11个代表性点位的水系沉积物中的九种重金属元素含量,为环境中土壤及水系沉积物中重金属元素含量的测定提供了可靠的分析方法。     

微波消解-ICP-AES测定保鲜水果中硫含量

用硝酸-过氧化氢(4+2)混合溶液作为消解剂,微波消解法处理保鲜水果样品,采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定所得样品溶液中硫的含量,选择182.0nm为测定硫的分析线,硫的检出限(3Sd)为0.065mg·L-1,样品测定的相对标准偏差(n=8)为1.90%用本法测定两个国家标准物质茶叶(GBW...     

微波消解-ICP-MS测定胃癌和癌旁组织中的微量元素

采用微波消解技术,建立了人体胃组织中22种微量元素含量的ICP-MS测定方法.样品经恒温干燥后,采用硝酸-过氧化氢体系微波消解,优化ICP-MS得到最佳工作参数,测定时以Ge,Rh作为内标来校正由于基体效应和信号漂移对测量造成的影响.该方法的回收率为94.7％-105.6％,相对标准偏差为2.9％-13.4％,检出限为...     

非金属矿二级标样配制及其粉末样品的XRF分析方法

针对X射线荧光光谱法(XRF)压片法分析中非金属矿标样不能满足实际工作需要的情况,以四川峨边五渡钾长石矿为例,研究了如何根据非金属矿一级标样配制系列二级标样,以及如何根据二级标样对非金属矿粉末样品进行XRF压片法分析的方法。在采用X射线衍射分析(XRD)和化学分析法研究钾长石矿和一级标样矿物岩石学特征基础上,根据二级标样与待测样品的矿物岩石学特征相同相似原理,确定了非金属矿二级标样配制的基本方法和要求,即二者的矿物种类相同、矿物含量和化学成分相似,并适应待测样品成分的波动及矿物加工的需要,有利于XRF标准工作曲线的绘制;采用实验确定的非金属矿XRF压片法制样条件以及根据二级标样绘制的标准工作曲线,对钾长石矿的SiO2,Al2O3,Fe2O3,TiO2,MgO,CaO,K2O,Na2O等化学成分进行了XRF测试分析,其结果与化学分析法一致,说明本方法准确度较好,能够基本消除矿物效应的影响。     

X射线荧光光谱法同时测定煤灰中的12种成分

采用熔融制样法,用X射线荧光光谱法同时测定煤灰中的常量、少量和微量成分SiO₂,Al₂O₃,Fe₂O₃,CaO,SO₃,TiO₂,K₂O,Na₂O,P₂O₅,Mg_O,MnO,BaO。选用混合熔剂并加入氧化剂的方式降低熔融温度,解决了硫的准确测量问题。同时通过选用土壤等标准样品解决了煤灰成分标准样品不足的问题。应用可变理论α系数及固定α系数法进行基体效应校正,所得结果与化学法的分析结果相符合。     

ICP-AES法测定滑石中主次量成分

本文报道了采用ICP－AES法测定滑石中的成分。将滑石试样经碳酸钠、硼砂混合熔剂熔融、酸浸取，用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP－AES）同时测定SiO2,MgO,CaO,Al2O3,Fe2O3，方法回收率在98.8%-104.0%，测定的RSD(n=6)在0.12%-0.24%之间，测试结果与部颁标准的化学分析法基本相符。     

植物标样多元素测定的五种前处理方法比较

本文采用植物样品的五种前处理方法,即干灰化法,硝酸＋硫酸＋高氯酸法,硝酸＋硫酸＋高氯酸＋氢氟酸法、硫酸＋过氧化氢法、灰化＋碱熔法,对植物标样ＧＢＷ０７６０３作样品分解,试液用ＩＣＰ－ＡＥＳ法进行十九种常量及微量元素的测定。     

A simple, quick and reliable method for TEM cross-section preparation of ceramic oxide films on thin metal substrates

We present a preparation method of cross-sectional thin foils for transmission electron microscopy (TEM). Samples are 0.1-1 m thick ceramic oxide films (CeO2, CeO2-YBa2Cu3O7 and CeO2-ZrO2/YO2-YBa2Cu3O7) epitaxially grown on 30-100 m highly textured nickel substrates. This method includes gluing the sample between a copper oxide dummy and a silicon dummy, followed by mechanical polishing and conventional ion milling. TEM cross-sectional samples obtained with this selection of dummies are electron-transparent up to a few tens of m parallel to the film surface. Several layer structures were analyzed by TEM and the results are shown. The preparation technique described here can be applied to any type of oxide film deposited on thin metal substrates.     

A Repaid Procedure for Preparing Oxyen-18 Determination in Water Samples

An equipment for the speed δ¹⁸O analysis of water samples is described. It used the equilibrium isotopic exchange reaction between water and CO₂ gas. Outgasing of samples through capillary without freezing down the samples, together with shaking during the equilibrium time, reduced considerably time for sample preparation.

Apparatus is air termostated with hand valves. Measured δ values are not very sensitive to precision of preparation work and reaction conditions, except of temperature. With good temperature control the standard reproducibility of single measurement is better than 0,1‰