金刚石单晶高温高压合成中氮对硫的影响

为了研究在金刚石大单晶生长过程中氮对硫的影响,在6.5 GPa高压条件下采用温度梯度法分别研究了两种不同合成体系中金刚石的合成.利用傅里叶显微红外光谱(FTIR)仪对所合成的金刚石进行了测试,测试结果表明:晶体中(a)中不含有氮,晶体中(b)中氮的浓度为280 ppm.此外,对所合成的样品进行了X射线光电子能谱测试,测试结果表明:在Ib型金刚石中有硫元素存在,而硫未进入到IIa型金刚石中.因此,金刚石中氮的存在对金刚石中硫的进入有促进作用.     

北京中材人工晶体研究院有限公司

<正>合成金刚石用触媒合金粉北京中材人工晶体研究院有限公司是隶属于中材集团的高新技术企业,主要从事人工合成晶体材料、高性能陶瓷材料、先进功能复合材料及制品的研发、生产和销售。公司研发的触媒合金粉末和触媒一石墨混合粉,广泛应用于国内两面顶和六面顶压机合成人造金刚石,有较高的市场占有率。生产规模达1 500吨/年左右。触媒合金粉末主要用铁基材料经高温熔炼、高压水雾化破碎,经真空干燥后制成。国外金刚石行业已经广泛应用,近几年国内用量在逐年增加,深受用户欢迎.用其合成的金刚石晶型好、颜色金黄。     

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<正>合成金刚石用触媒合金粉北京中材人工晶体研究院有限公司是隶属于中材集团的高新技术企业,主要从事人工合成晶体材料、高性能陶瓷材料、先进功能复合材料及制品的研发、生产和销售。公司研发的触媒合金粉末和触媒一石墨混合粉,广泛应用于国内两面顶和六面顶压机合成人造金刚石,有较高的市场占有率。生产规模达1500吨/年左右。触媒合金粉末主要用铁基材料经高温熔炼、高压水雾化破碎,经真空干燥后制成。国外金刚石行业已经广泛应用,近几年国内用量在逐年增加,深受用户欢迎,用其合成的金刚石晶型好,颜色金黄。公司能根据用户需求,开发各种规格和配方的水雾化法制造的合     

CH4NS掺杂金刚石的高压合成及其色心研究

压力、温度分别为6.5 GPa、1300 ～1350℃的实验条件下,在FeNi-C体系中添加硫脲(CH4N2S),利用温度梯度法成功合成了掺杂CH4 N2S的金刚石.光致发光(PL)光谱测试结果表明:所合成的金刚石晶体中均有尖锐的Raman峰存在,且该峰位于522 nm处;当合成体系中CH4N2S的添加量为1 mg时,所对应的晶体中未发现有NV色心存在,但在以晶种(100)面生长的金刚石晶体中出现了3H色心,并且3H色心会随着合成体系中CH4N2S添加量的增加逐渐消失.当合成体系中添加2 mg的CH4N2S时,以(111)面为生长面所合成的金刚石晶体中同时含有NV0和NV-色心,此时NV-色心所对应的PL谱的强度是所有晶体中最强的.当合成体系中添加3 mg的CH4N2S时,不管以(100)还是(111)为生长面,所获得的金刚石晶体中只含有NV-色心.     

硼和氮掺杂金刚石单晶的合成与Raman光谱研究

氮(N)元素和硼(B)元素为金刚石晶体中常见的两种杂质元素,它们对金刚石的物理化学性质有着重要的影响.本文使用高温高压温度梯度法合成了分别含有氮和硼杂质的金刚石单晶,并使用Raman光谱对晶体进行分析研究.研究发现:随着金刚石生长体系内杂质的引入,晶体的质量变差;当生长体系含有氮杂质时,生长的含氮金刚石晶体的特征峰谱线向低波数偏移,晶体的应力表现为拉应力;当生长体系含有硼杂质时,生长的含氮金刚石晶体的特征峰谱线向高波数偏移,晶体的应力表现为压应力.本研究将有助于丰富金刚石单晶掺杂的认识.     

添加剂Si对NiMnCo触媒合成金刚石的影响

本文研究了添加剂Si对NiMnCo粉末触媒合成金刚石生长特性的影响.实验中将不同比例的无定形Si粉直接添加到Ni-Mn-Co-C体系中并均匀混合,在国产六面顶压机上进行了金刚石单晶的合成实验.结果表明,由于掺Si量的不同,合成金刚石的最低生长压力有所不同,"V"形区发生了移动;通过考察Ni-Mn-Co-C和Ni-Mn-Co-Si-C两种体系中合成金刚石的情况并借助于光学显微镜,发现两种体系所合成的晶体颜色变化并不大,但随着Si含量的增加,晶体的完整性变差,包裹体增多;通过XPS检测发现,在Ni-Mn-Co-Si-C体系所合成的金刚石当中存在SiC.     

北京中材人工晶体研究院有限公司 合成金刚石用触媒合金粉

<正>北京中材人工晶体研究院有限公司是隶属于中材集团的高新技术企业,主要从事人工合成晶体材料、高性能陶瓷材料、先进功能复合材料及制品的研发、生产和销售。公司研发的触媒合金粉末和触媒一石墨混合粉,广泛应用于国内两面顶和六面顶压机合成人造金刚石,有较高的市场占有率。生产规模达1500吨/年左右。触媒合金粉末主要用铁基材料经高温熔炼、高压水雾化破碎,经真空干燥后制成。国外金刚石行业已经广泛应用,近几年国内用量在     

锌添加对大尺寸硼掺杂金刚石生长的影响

采用高温高压法在NiMnCo体系下,通过添加低熔点金属锌合成出硼掺杂金刚石晶体.探究锌添加剂对硼掺杂金刚石晶体合成条件、形貌、颜色的影响.实验结果表明在NiMnCo体系中,随着锌添加量增加,硼掺杂金刚石的合成压强和温度明显提高,晶体的颜色逐渐变黑;红外吸收光谱显示,随着锌添加量的增加,氮杂质特征吸收峰1130 cm-1和1344 cm-1逐渐消失,氮杂质含量降低至消失;1290 cm-、2460 cm-1、2800 cm-1硼相关吸收峰增强,即硼杂质的含量逐渐增多.在传统NiMnCo触媒体系下,锌的添加有利于硼原子进入金刚石晶格中去,本工作为合成高质量硼掺杂金刚石提供新的思路.     

金刚石合成用触媒的应用及展望

金刚石是集多种极限性能于一身并可在各种严苛环境下工作的理想材料.触媒材料能降低金刚石高温高压合成条件并使金刚石合成得以工业化.触媒对金刚石的科学研究和工业技术的提高是十分重要的.本文介绍了触媒材料的发现历程及触媒在金刚石合成中的作用机理;从触媒所包含的金属触媒和非金属触媒两大类分别综述了各种触媒的研究现状.在研究上述各触媒在金刚石合成中的合成条件及合成效果的基础上对这两类触媒的使用特点进行了总结.由此指出金属触媒中的合金触媒最适合应用在工业生产上,非金属触媒有利于模拟天然金刚石的成因,具有潜在的研究价值.最后本文对今后触媒的发展方向进行了展望.     

从专利文献分析金刚石涂层工具技术进展

本文采集1975年到2008年金刚石涂层工具技术1100多件世界专利文献,建立专利数据库,从技术和竞争两个方面对其发展脉络和竞争格局进行定量、定性和引证分析.分析表明:(1)在生长工艺、设备及膜/基结合力等技术方面都已比较成熟,金刚石涂层工具已处于产业化阶段,国内外已有批量产品销售;(2)美日等国不仅重视该技术的基础研究和应用基础研究,而且更重视原创技术开发和知识产权的保护;而我国明显表现出严重的重论文轻专利现象;(3)美日等国绝大多数专利为公司开发,原创性专利多,申请量大,实施率较高;而我国大学申请多,企业申请少,专利的实施率较低.我国研发机构应规划适当专利战略,加强研发机构整合,提高专利的授权量,多申请外国专利.     

用碳化硅合成的金刚石微晶的抗氧化性

用碳化硅加Ni70Mn25Co5合金体系在高温高压下合成出具有完好晶形的金刚石微晶.通过粒度分析和热重量分析对这种晶体的热稳定性进行了评价.作为比较,对工业上用石墨合成的六种不同粒度的金刚石微粉和微晶也作了热重量分析.结果表明,用石墨合成的四种普通金刚石微粉的氧化温度随粒度的减小而明显降低,当粒度为80～100μm到1～2.5μm时,其起始氧化温度为770℃到627℃;两种未经破碎的金刚石微晶的抗氧化性能明显较高,其粒度为20～70μm,起始氧化温度为806℃和819℃.与它们相比,用碳化硅合成出的金刚石晶体的粒度分布在10～50μm范围,而起始氧化温度为838℃,完全氧化温度为1101℃,比用石墨合成的未经破碎的金刚石微晶具有更高的抗氧化性能.本文定性地讨论了用碳化硅合成的金刚石具有高耐热性的原因,认为完好的表面和硅杂质的存在可能对这种晶体热稳定性起了重要作用.     

在H2—CH4—CO2气相系统中沉积金刚石薄膜

研究了在Ｈ２－ＣＨ４－ＣＯ２气相系统中金刚石薄膜的沉积情况。随着ＣＯ２浓度的增大，金刚石薄膜二次成核现象减少，晶体形态趋于完整，薄膜质量变化；随着ＣＯ２、ＣＨ４２的同时增大，金刚石薄膜农渐从完整晶体形态变为菜花状聚晶体，薄膜质量变差；在较高的ＣＨ４（约１５％）、ＣＯ２（约２０％）浓度下，仍可获得昌体形态貌良好的金刚石薄膜；在Ｈ２＿ＣＯ２气相系统中，不能沉积金刚石薄膜。     

过剩压法合成金刚石的表面特征与体缺陷的形成原因分析

利用不同的高温高压条件在石墨-Ni70Mn25Co5体系中合成出金刚石晶体.借助于多功能光学显微镜的明场和暗场观察,分析了金刚石几种常见晶面的表面特征和内部缺陷.实验观察到一些有规律性的生长现象:当过剩压力太大时,较低的合成温度容易形成骸晶;当过剩压力适度时,较低的合成温度会使金刚石产生大量的包裹体并形成枝蔓状的粗糙表面,而较高的合成温度导致金刚石形成生长台阶;当压力有明显的波动时,金刚石晶体出现层状结构甚至间断生长.在此基础上,提出了合成优质金刚石的必要条件.     

两面顶模具结构的研究进展

本文简要介绍了两面顶装置在合成高档金刚石工艺中的优势,以及两面顶模具技术在欧、美、日和中国的发展历程及研究进展情况,给出了各类两面顶模具的结构示意图及模具相关技术的有限元研究,对今后两面顶模具的结构设计与力学分析提供了依据.通过对比不同两面顶模具的结构形式,对压缸的几何参数进行了系统的分类和汇总.简要分析了我国人造金刚石行业的发展现状.     

用FeNiMn55#粉末触媒合成工业金刚石

利用FeNiMn55#粉末触媒在国产六面顶压机上进行工业金刚石单晶的合成,研究高温高压条件下(5.7 Gpa,1400～1600 ℃),C-FeNiMn55#粉末触媒体系中金刚石单晶的生长特性.结果表明,C-FeNiMn55#系能够合成出六-八面体及八面体金刚石,但六面体金刚石生长区间较窄,不易生长.通过光学显微镜观测表明,合成出的金刚石单晶呈黄色,晶形完整,晶体内部有气泡产生.M(o)ssbauer测试结果表明金刚石中包裹体的主要成分为Fe3C和FeNiMn55#合金.     

金刚石晶体包裹层对提高金刚石压缩强度的计算

单颗粒压缩强度是衡量人造金刚石机械哟度的重要参数之一。一些高强度的天然或人造金刿石晶体的质量往往内外不一致，内核的压缩强度一向低于表面包裹层。本文分析了人造金刚石晶体低压缩强度的原因，从材料力学角度研究了低强度金刚石晶体表面上生长一层优质金刚石的包裹层对提高其压缩强度的作用，并对金刚石包裹体的微观结构与其单颗粒强度之间的关系进行了讨论。     

粉末法合成人造金刚石技术的研究与应用

目前,工业人造金刚石的合成是在高温高压条件下通过触媒作用将碳元素的排序由石墨结构转变成金刚石结构.传统的片状合成技术成本高,转化率低,已逐步被先进的粉末合成技术取代.粉末合成技术解决了原材料的研制、粉末柱的制备、合成结构及合成工艺的确定等关键技术问题.随着粉末合成技术的推广应用,我国人造金刚石得到快速发展,生产成本大幅降低,金刚石产量及质量大幅提高.     

碳酸钙掺杂对Ⅰb型金刚石沿不同晶面生长行为的影响

作为天然金刚石生长环境的碳酸盐,研究其掺杂对人造金刚石晶体生长行为的影响具有重要的学术价值。本文运用高温高压下的温度梯度法,将碳酸钙(CaCO₃)按照不同比例掺杂到金刚石合成腔体内的碳源中,用以研究其掺杂对金刚石分别沿(100)或(111)晶面生长行为的影响。利用光学显微成像对掺杂合成金刚石晶体形貌的表征表明:随着碳酸钙掺量的增加,沿(100)面生长的金刚石晶形由塔状变为板状且出现了裂晶、连晶现象,晶体颜色先变浅再变黑,内部出现了包裹体;同样,沿(111)面生长的金刚石晶形由板状逐渐变为塔状且出现了裂晶、孪晶现象,晶体颜色逐渐变黑,内部包裹体增多。用激光拉曼光谱对掺杂金刚石晶体质量的表征表明:随着碳酸钙掺量的增加,沿(100)或(111)面生长的掺杂金刚石的拉曼峰位偏移量均增大,半峰全宽均变大。这说明碳酸钙掺杂使得金刚石晶格畸变增加、内应力变大。本文对碳酸钙掺杂影响沿两不同面生长金刚石的晶形、颜色、内部质量等行为的成因进行了分析,为本课题后续研究奠定了基础。     

金刚石织构体及其纳米级亚晶

在冲击合成的金刚石中存在一种织构体组织.织构是由沿[110]cd和[12-10]hd方向排列的金刚石纳米级亚晶组成的.除常见的立方金刚石结构外,还存在一种罕见的六方金刚石结构.它们通常共存在一个金刚石织构体中,形成共生晶体.     

金刚石与金属(或合金)的结合界面分析

本文从晶体结构方面说明了金刚石化学性质稳定的原因,介绍了提高金刚石工具性能所采用的三种常用方法:金刚石表面金属化、金属基体改性和工艺改变方法.这三种方法起作用的机理可解释为由于强碳化物元素的加入,使得内界面张力系数的降低和发生晶界反应.从而改善了界面结合.另外,本文还介绍了当前金刚石工具的研究主要集中于微量合金元素特别是稀土元素的加入,这可改善金刚石工具综合性能.