振荡抽滤-pH计指示电位滴定法快速测定土壤样品中阳离子交换总量

为了提高土壤中阳离子交换量(CEC)分析效率及分析准确度,采用乙酸铵或氯化铵-乙酸铵溶液对土壤样品进行处理,并采用振荡交换、抽滤分离的方式进行离子交换、铵离子清洗。土壤饱和吸附的铵离子用甲醛-CaCl2溶液交换后,采用氢氧化钠溶液滴定,并用pH计准确指示滴定终点,由此测定CEC含量。选用5个国家一级有效态标准物质进行验证,测定值与推荐值相符,相对标准偏差均小于7%,提高了CEC的分析效率与准确度,更加适用于大批量样品的测定。     

对本刊文章的反映

化学通报编辑部: 我在化学通报1958年11月号看到“钢铁的土法分析”一文其中关于硫的测定,采用硫化氢气体发生法,用硫酸锌铵溶液吸收,碘酸钾滴定。为了确定碘酸钾对硫的滴定度,当前北京钢铁综合研究所生产的标准样品远远满足不了要求,特别是大搞钢铁油之际,关于铁的标准样品是没有的。特别是标准样品的成本也很高,标定一次碘酸钾的浓度要     

无汞盐法测定铁矿石中的全铁

铁矿石中全铁的测定,一般多采用硫磷混酸溶矿,用二氯化锡还原、二氯化汞消除过量的二氯化锡、重铬酸钾滴定的经典方法(简称汞盐法)。此法虽然准确、快速,但要用剧毒的汞盐。为了排除汞盐,有采用金属铝、银、三氯化钛作还原剂的。有采用碘酸钾滴定过量的二氯化锡。也有用二氯化锡直接滴定的。还有用氧化还原指示剂来指示三价铁还原为二价铁的终点。我们认为如能选择到一种合适的灵敏指示剂,在硫磷混酸溶液中能准确辨认三价铁还原的终点;则既能保持原方     

氧化亚铜燃烧法测定高含量硫

黄铁矿等硫化物矿物中高含量硫的测定,一般采用硫酸钡重量法,但分析时间长。有人采用氧化铜空气燃烧法,但碘酸钾溶液的滴定度不能按理论值计算,实际工作中采取加校正值的办法计算碘酸钾溶液对硫的滴定度,否则比重量法结果偏低,尤其是对高含量硫的测定。本文提出在低真空系统中,用氧化亚铜作氧化剂,使黄铁矿等硫化物在高温下发生燃烧反应,生成的二氧化硫由吸收液吸收,以含碘化钾的碘酸     

酸碱滴定法测定硼粉中硼

以酸碱滴定法测定硼粉中硼含量。称样质量为0.14～0.20 g,加酸加热回流50 min,定容至500 mL,移取50.00 mL作为样品溶液。样品溶液先用碱液中和至pH 5.4,然后加入5 g甘露醇,用0.1 mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定,临近终点时记录消耗的体积与试液pH值,用二级微商法算得终点体积。硼含量测定结果的相对标准偏差为0.32%～0.42%(n=9)。对比测定硼酸硼含量,该方法所得结果的相对标准偏差为0.05%(n=5)。     

温度滴定法测定脱硫石膏中的硫酸盐

采用温度滴定法测定脱硫石膏中的硫酸盐含量。石膏样品中加入盐酸(1+1)溶液,加热微沸10 min,冷却至室温后,在温度滴定仪上,以氯化钡溶液滴定至终点。在优化的试验条件下,对硫酸盐含量在72.8%~93.6%的石膏样品进行测试,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.30%~0.95%之间,与标准方法测定值相吻合。方法的加标回收率在96.8%~102%之间。     

称量滴定法测定亚硝酸盐

采用称量滴定法测定NO2的含量.通过使用KMnO4溶液标准物质及草酸钠纯度标准物质,对样品直接进行氧化还原滴定测量.其测定结果具有溯源性,保证了测量结果的可靠性.该方法具有较高的测量精度,实验结果的RSD小于0.1%.     

电位滴定求导法测定硼化物中硼含量

建立电位滴定求导法测定硼化物中硼含量的新方法,解决滴定过程中指示剂显色不明显以及变色范围单一的缺点。利用样品前处理获得含硼组分溶液,以氢氧化钠标准溶液进行滴定,使用pH计记录pH值,绘制出滴定溶液体积对于溶液pH值的变化曲线,利用该曲线导数最大点求得硼含量。用该方法测定标准物质ERM–ED102、ERM–ED103,测定结果与标准值吻合,硼含量测定结果的相对标准偏差为0.2%~5.7%(n=7)。该方法快速、准确,灵敏度高,适用于硼化物中硼含量检测。     

工业废水中微量苯酚的交流示波极谱滴定

工业废水中微量污染物苯酚用交流示波极谱滴定可简单而快速地测定。准确分取部分过滤后的试样在氯化钾底液中以苯胺作指示剂,在不断搅拌下用0.020 00 mol.L-1氢氧化钾标准溶液滴定,用汞膜电极作指示电极,银汞电极为参比电极。苯胺的示波极谱图上出现切口时即为滴定终点。根据氢氧化钾标准溶液滴定的体积计算试样中苯酚的含量。此滴定至终点的溶液的pH值经预先试验测定为11.27,而6 g.L-1苯胺溶液1 mL在氯化钾底液中当出现切口时的pH值为11.3。苯胺在此方法中的作用为指示剂,以其示波极谱图上出现切口指示滴定终点。此方法应用于废水样品分析,回收率在97.3%~104.0%之间。     

高温燃烧碘量法测定萤石中的总硫

建立高温燃烧碘量法测定萤石中总硫含量的方法。采用铜粉为助熔剂与萤石样品混合,以氧气为载气,萤石样品在高温燃烧管式炉中于1 200℃加热燃烧,将萤石样品中的硫转化为二氧化硫,以酸性碘化钾–淀粉溶液吸收二氧化硫,用碘酸钾标准溶液滴定。实验条件:氧气流量为1.5～2.2 L/min;称样质量为500 mg;铜粉用量为1 000 mg。在选定的实验条件下,总硫测定结果的相对标准偏差为2.1%～2.8%(n=11),方法的加标回收率为98.0%～103.5%。该方法准确、快速、简便、检测成本低,可用于萤石中总硫含量的测定。     

碘酸钾滴定法测定分银渣中的锡含量

采用碘酸钾滴定法测定分银渣中的锡含量。试样用过氧化钠熔融,水浸酸化,加铁粉过滤除杂质;加铝片还原,待反应平静后加热煮沸至冒大泡,冷却至室温;以淀粉为指示剂,碘酸钾滴定至淡蓝色为终点。对试样进行11次平行测定,相对标准偏差(RSD)小于1.2%,加标回收率在99%~101%。方法流程短,除杂质效果好,结果准确。     

基于颜色二阶矩和直方图联合判定的镝铁中铁含量自动分析仪研制

镝铁合金中铁含量的检测方法通常以人工滴定为主,但这种方法存在耗时长、操作繁琐、人眼判断滴定终点差异性等问题。本文研制了一种以图像处理为基础的镝铁中铁含量自动分析仪,实现了样品前处理、滴定、终点判定等过程一体化与自动化,减少了人工操作。可同时进行五个样品试验,提高了滴定效率。采用CCD工业相机摄取溶液图像,实现化学反应过程中溶液颜色的自动化识别,运用颜色分量二阶矩阈值和像素点数量排除溶液颜色交替变化的干扰,并基于直方图对比得到相似度进行滴定终点的判定,能够有效、准确地实现化学反应过程中溶液颜色的自动化识别。使用参考值为19.47%-20.25%的镝铁合金样品进行试验,与手工滴定结果比对验证,精密度测量结果相对标准差在0.21%以内,正确度测量结果误差在0.15%以内,满足国标《镝铁合金化学分析方法第4部分：铁量的测定 重铬酸钾容量法》（GB/T26416.4—2010）的精度要求。     

Precise coulometric titration of sodium thiosulfate and development of potassium iodate as a redox standard

In this paper, we determine the effective purity of potassium iodate as a redox standard with a certified value linked to the international system of units (SI units). Concentration measurement of sodium thiosulfate solution was performed by precise coulometric titration with electrogenerated iodine, and an assay of potassium iodate was carried out by gravimetric titration based on the reductometric factor of sodium thiosulfate assigned by coulometry. The accuracy of the coulometric titration method was evaluated by examining the current efficiency of iodine electrogeneration, stability of sodium thiosulfate solutions and dependence on the amount of sodium thiosulfate solution used. The measurement procedure for gravimetric titration of potassium iodate with sodium thiosulfate was validated based on determination of a reference material of known purity (potassium dichromate determined by coulometry with electrogenerated ferrous ions) using the same gravimetric method. Solutions of 0.2 and 0.5 mol/L sodium thiosulfate were stable over 17 days without stabilizer. Investigation of the dependency of titration results on the amount of sodium thiosulfate solution used showed no significant effects, no evidence of diffusion of the sample, and no effect of contamination appearing during the experiment. Precise coulometric titration of sodium thiosulfate achieved a relative standard deviation of less than 0.005% under repeating conditions (six measurements). For gravimetric titration, the results obtained for the effective purity of potassium dichromate were sufficiently close to its certified value to allow confirmation of the validity of the gravimetric titration was confirmed. The relative standard deviation of gravimetric titration for potassium iodate was less than 0.011% (nine measurements), and a redox standard with a certified value linked to SI units was developed.     

锌粉-硼砂-硼酸熔融-碘酸钾滴定法测定高硅锡精矿中的锡

针对高硅锡精矿中锡的测定时通常用锌粉-氢氧化钠熔融,精密度差,不能满足分析要求的问题,建立了锌粉-硼砂-硼酸熔融,盐酸浸取,铝粒将锡还原,碘酸钾滴定法测定高硅锡精矿中锡的分析方法。方法结果稳定,精密度好,相对标准偏差在0.19%~0.55%,加标回收率在96.9%~105%。分析结果能够满足高硅锡精矿中锡的测定要求。     

碘酸钾滴定法测定铜阳极泥分银渣中的锡

建立了碘酸钾滴定法测定铜阳极泥分银渣中锡的含量。通过硝酸溶解,过滤除铜,还原铁粉置换分离锑、铋、砷等元素,消除了铜阳极泥分银渣中的铜、锑、砷等杂质元素对锡测定的干扰。方法加标回收率在99.7%~100%。精密度实验结果表明,相对标准偏差(RSD,n=11)小于1.1%。操作过程简单,能满足生产的需要。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定锗精矿中锗量

建立了用硝酸、氢氟酸、磷酸溶解样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定锗精矿中锗量的方法。试验选择209.426nm作为最优分析谱线,锗的检出限为0.006μg/mL,测定下限为0.020 μg/mL,在磷酸基体匹配的条件下测定,测定范围为1%-15%,与经典碘酸钾滴定法对比,数据一致,相对标准偏差<3%(n=11),加标回收率98%~101%,能够满足快速测定及批量处理锗精矿中1%-15%的锗含量的需求。     

甲基紫分光光度法测定食盐中的添加剂碘酸钾

研究了碘酸钾、碘化钾与甲基紫在盐酸介质中的显色反应 ,反应产物之最大吸收波长λmax为 650nm ,并由此建立了一个简单、快速、实用的分光光度测定食盐中微量碘酸钾的新方法。在最佳实验条件下 ,碘酸钾质量浓度在 0～ 1 60 μg/ 2 5mL内服从比耳定律 ,其线性相关系数r为 0 .9996。本法用于加碘食盐中微量碘酸钾的测定 ,结果与紫外光度法所得结果基本一致     

An oxidimetric method for the determination of thiophanatemethyl in commercial formulations

A simple, accurate and reliable titrimetric method is described for the determination of thiophanate-methyl, an important commercial fungicide. The method is based on its direct titration at room temperature with ammonium hexanitratocerate(IV) in sulphuric acid medium in the presence of potassium iodate as catalyst. The method permits detection of the end-point visually, potentiometrically or spectrophotometrically. The proposed method is recommended for routine determination of the fungicide in its commercial formulations.     

Iodometric microdetermination of certain organic acids

A rapid and accurate method for the determination of certain organic acids is described. The acid sample solution is treated with suitable quantities of solid potassium iodate and potassium iodide followed by the titration of the liberated iodine with thiosulphate after 3-5 min. The results are accurate to within 0.3%.     

Volumetric iodate method for the determination of thiocyanate

Direct titration of thiocyanate with standard potassium iodate solution is found to yield accurate results in a final hydrochloric acid concentration regulated between 1.5 and 3N. The end-point is determined either potentiometrically or with carbon tetrachloride indicator.