导数脉冲极谱法测定微量硅

目前国内对于测定微量硅,都采用硅钼蓝光度法。灵敏度较高,方法较简便。但受酸度影响较大,不大稳定,特别是痕量硅的分析操作不易掌握。用脉冲极谱法测定硅,国外已有报导。我们用国产JP-MI型脉冲极谱仪测定了微量的硅,并拟定了测定纯镍和镍铜合金中微量硅的分析方法。实验部分 (一)仪器和主要试剂 JP-MI型脉冲极谱仪(吉林8270厂制)。柠檬酸铵溶液:溶解21克柠檬酸铵于1升水中,用1M盐酸调节至pH为2.7. 硅标准溶液(1毫升含硅0.1毫克):取0.2139克二氧化硅(预先在1000℃灼烧1小时)置     

生物样品中微量钼的催化波极谱测定

催化波极谱因具较高的灵敏度、简便、快速等特点,已被广泛用来测定水、土壤、矿石和粮食等样品中的微量钼。几年來,我们用此法测定粮食、人发、植物等生物样品中的钼,取得较满意的结果。分析方法:将处理好的样品溶液,取适量于小烧杯内,加入0.5毫升超纯浓硫酸,加热至冒烟尽。先后准确加入1毫升5N硫酸、8毫升饱和氯酸钾,搅拌,放置10分钟,再加入1毫升0.5M苦杏仁酸,充分搅匀。用笔录式极谱仪或示波极谱仪作图,峰电位约为-0.24伏(对饱和甘汞     

国产871型照象记录式极谱仪线路分析

国产871型照象记录式极谱仪已被很多单位所采用。为了帮助同志们了解与掌握该仪器内部结构,特对该线路进行扼要的分析,以供参考。871型照象记录式极谱仪是利用照象记录的一种仪器。因为它不经过任何放大,而直接记录微安计的偏转,所以没有失真现象。其仪器外形如图1,总的线路如图2。     

矿石中钼的催化示波极谱测定——钼(Ⅵ)-硫酸-苯羟乙酸-柠檬酸-氯酸钠体系

钼(Ⅵ)在硫酸-苯羟乙酸-氯酸钾底液中形成的吸附催化波已应用于矿石中痕量钼的测定。一般是在普通极谱仪上测定矿石中含量为0.000x%的钼,而在示波极谱仪上阴极极化扫描所得图形欠佳。通常选矿试样要求测定含量0.00x～0.0x%的钼,且要求分析方法简便、快速。为此,本实验在钼(Ⅵ)-硫酸-苯羟乙酸-氯酸钠体系中加入柠檬酸以降低钼催化波的灵敏度,并进行阳极极化导数示波极谱测定。使方法的灵敏度和     

石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中有效钼

钼是植物生长必需的微量元素之一,尤其是豆科植物和十字花科植物,对钼有较大的需要量,因此测定土壤中有效钼对农业生产有重要意义.测定土壤中有效钼的方法有比色法和极谱法测定[1-2],比色法需经萃取分离富集,极谱法也需预先分离除去铁、锰等大量干扰元素,分离富集手续冗长,在极谱法中,工作人员还需与毒性很强的汞接触.火焰原子吸收光谱法测定土壤中钼,由于灵敏度较低,需经分离富集后才能提高灵敏度.本工作用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中有效钼,浸取液不需分离直接进样测定,可省去冗长的分离富集操作,避免工作人员与汞的接触.     

催化极谱法连续测定水中微量钒钼

在不同底液中极谱法测钒或钼的报道较多,在此基础上,本文研究同一底液中连续测定钒、钼两元素。钒、钼在硫酸-苦杏仁酸-氯酸钾体系中的催化波,用JP-1A型示波极谱仪测钒、钼的催化电流时,峰电位分别为-0.75伏和-0.05伏,波形清晰,选择性高,     

用国产871型极谱仪改装成振动子方波极谱仪

自有关振动子方波极谱仪的文章发表以后,我们收到不少来信,询问如何将国产871型极谱仪改装为振动子方波极谱仪。现将我们工作中的一些经验提出来,供有关单位参考。我们原来的振动子方波极谱仪是用捷克V-301型极谱仪,加上两个振动子及其他一些     

催化极谱法测定土壤中有效钼方法的改进

钼是植物必需的微量元素，参与植物体内氮元素循环，具有增强光合作用和提高植物抗旱、抗寒及抗病能力。采用钼-苯乙酸-氯酸盐-硫酸体系的极谱催化波测定土壤中有效钼，结果稳定且易于掌握，但当土壤中铁、锰含量较高时，干扰测定，用阳离子交换树脂分离，手续繁琐。本方法提出用氨水分     

海洛夫斯基V-301型极谱仪的改进

V-301型极谱仪是一种较为旧式的极谱仪,仪器的附件多,安装和使用较麻烦,因此近年来渐被一些新式的极谱仪所代替。但是这种极谱仪有其优点,如工作较稳定,没失真现象,价格较低等是某些新式极谱仪(如电动笔录式极谱仪等)所不及的,故目前仍有不少分析工作者乐于采用。为了使这种仪器便于操作,本文仅介绍一点小经验。     

氢氧化锰共沉淀分离-催化极谱法测定土壤中有效钼

土壤样品中有效钼用草酸铵-草酸混合溶液(pH 3.3)振摇提取,所得悬浮液用干滤纸过滤,分取部分滤液蒸缩体积后加入10 g.L-1酸性高锰酸钾溶液并蒸发至近干,趁热加0.25 mol.L-1氢氧化钠溶液进行共沉淀分离。分取部分上清液,用硫酸(1+1)溶液酸化后加入混合底液(其中含有二苯基乙醇酸、二苯胍及氯酸钠)及少许钛铁试剂溶液作为与钼(Ⅵ)进行催化反应的试剂体系。用JP-303极谱仪进行测定。在-220 mV峰电位处测得的峰电流值与其相应的钼(Ⅵ)的质量浓度在0.8～20μg.L-1范围内呈线性关系。此方法的检出限(3s/k)为0.002 6μg.g-1。用此方法分析了5个土壤标准物质,所测得有效钼的含量与其认定值相符。     

SJP-1型示波极谱仪B_4变压器防潮散热装置—双套密封油浸法

化验室在使用国产JP-1型.JP-1A型.SJP-1型示波极谱仪中最常出现的故障,就是电源部分的B_4变压器短路、击穿、烧坏等现象.主要原因是由于B_4两组高压绕组,遇到阴雨天气和潮湿季节,变压器受潮绝缘性能下降而引起。我们使用的SJP-1型示波极谱仪曾多次出现这一毛病。为了解决这一问题,将B_4用双     

微量铬的示波极谱测定

利用铬(Ⅲ)与5-Br-PADAP的显色反应测定微量铬已有报道。本文发现,在一氯乙酸存在下,铬(Ⅲ)与5-Br-PADAP的配合物在pH3—5,5时,有一灵敏的极谱波峰。波形稳定、正常。使用JP-2型示波极谱仪二次导数测定,测定下限可达1×10~(-8)gCr/ml。测定了环境水中的总铬含量,结果良好。实验部份 (一)仪器与试剂 1.仪器:JP-2型示波极谱仪。甘汞电极为参比。阴极化二次导数扫描。     

导数脉冲极谱法测定高纯银中微量镉

普通极谱法测定高纯银中微量的镉,灵敏度不很高,往往达不到满意的结果。已有资料报导,导数脉冲极谱法测定镉的灵敏度可达1×10~(-8)M。我们使用国产JP-M1型脉冲极谱仪,用导数脉冲极谱法测定了高纯银中微量镉。本方法灵敏度高,准确,操作简单,快速;测定范围在2×10~(-7)     

一种极谱仪光笔记录器的试制

引言极谱分析目前在工厂实验室及科学研究工作中得到了广泛的应用。就所使用的极谱仪类型来讲,一般有下列几种:(1)手动式极谱仪,(2)摄影式极谱仪,(3)自记笔录式极谱仪,(4)示波式极谱仪。目前国内使用较为普遍的是前两种类型的极谱仪。用这一类型的极谱仪来分析时,虽较一般的化学分析方法快速,但是也受到很多限制,就摄影式极谱仪来讲,在分析过程中需要一套冲洗照片的暗室设备,同时还不能很及时地得到所需要的极谱图形,并且照象纸在使用过程中幅度上要发生显著的变化,特别是在干燥时。如果要得到较精确的结果,就必须在记录极谱图的同时,在记录纸上标出电流校正记号,这样使操作变得烦杂。近年来随着各个部门对分析工作的迫切要求,感到缺少自动记录的分析仪器,特别是象可见自记式极谱仪这样一类的仪器,因而能够采用目前国内一般易于购得的元件,自已动手装置自记笔录式极谱仪就有很大的实际意义。     

紫脲酸铵-钙络合物的极谱研究

极谱法是研究络合物的有效手段之一。但利用极谱法研究非电活性金属离子的络合物尚不多见。董绍俊等用极谱电流法研究了紫脲酸铵与稀土离子的络合物。本文研究了紫脲酸铵-钙络合物的极谱性能,测定了络合物在不同pH及不同温度下的表观稳定常数,讨论了络合过程及电极过程的机理。一、实验部分极谱仪为笔录式883型。电解池为Kalousek式,参比电极为饱和甘汞电极。滴汞电极在0.1M氯化钾溶液中当汞柱高度为64厘米时汞流速为3.36毫克/秒,自由滴下时间为2.12秒。控时敲击器和记录阴阳极循环伏安图的多性能极谱仪系自装。悬汞电极为日本三菱化成工业株式会社制。     

导数脉冲极谱法测定锰铜铅铁

极谱法测定锰铜铅铁等离子已有不少报导,但以三乙醇胺-氢氧化钠为底液连续测定该四种离子文献至今尚未见报导。我们对其进行了导数脉冲极谱测定,得出良好的极谱波。在以矿石为样品的测定表明,灵敏度和分辨率均较好,且操作简便,可作为一种参考方法。实验部分仪器和试剂:国产JP-M1型脉冲极谱仪。悬汞电极。Ag/AgCl(0.1MKC1)作参比电极。烧结玻璃隔膜式电解池。三乙醇胺(TEA),2M(分析纯)。氢氧化钠溶液,10M(优级纯),二次石英蒸馏水。标准溶液:用分析纯锰盐和铁盐分别配制成锰和铁的标准溶液;高纯     

单扫示波极谱滴定钼

提出了直流示波极谱滴定高含量钼的新方法，在ｐＨ为４．５￣５．５的乙酸－乙酸铵缓冲溶液中，以Ｐｂ（Ⅱ）为滴定剂滴定钼酸根离子，用ＪＰ－１Ａ型示波极谱仪作检测器，根据滴定过程中铅波的出现来指示终点的到达。方法简便，快速，结果的准确度，精密度均符合容量分析的要求，适于各类高含量钼矿样中的测定。     

水平电极在极谱分析中的应用——矿石中铜铅锌的测定

水平电极在极谱分析中的应用,前人做过许多研究。我们用883极谱仪,在外加电压4V,记录纸转速3000毫米/时时;以222型甘汞电极作参比在盐酸底液中测铅,氨底液中测铜锌。动物胶浓度提高到0.2％可消除波形歪扭,测定结果与垂直电极相符。 (一)仪器与试剂国产883型笔汞极谱仪,222型甘汞电极(上海电光仪器厂)。自制水平电极:取毛细管一支,预先截成16～20公分长的预制品。将预制品在酒精喷灯上软化,拉成外径1～2毫米,内径0.03～0.05毫米的毛细管。毛细管端     

矿石中痕量铀的脉冲极谱测定

脉冲极谱法是目前极谱分析中灵敏度最高的方法。用脉冲极谱测定微量铀的方法国外已有报道,Milner等在高氯酸-酒石酸体系中测定海水中微量铀,但需将四升海水预先浓缩;Fawceff等在硫酸-抗坏血酸体系中测定金属钚中微量铀,灵敏度为0.18ppm。肖铨盛曾介绍了在示波极谱仪上醋酸缓冲液中铀-铜铁试剂的吸附波,是目前国内测定微量铀的常用方法。我们使用国产JP-Ml型脉冲极谱仪,在抗坏血酸-草酸铵-醋酸铵体系中,可检出0.04ppm的铀。在寻找灵敏度更高的体系时,发现8-羟基喹啉、噻酚甲酰三氟丙酮(TTA)和铜铁试剂一样均能与铀产生灵敏的极谱波,但仍以     

XBD-1型旋转玻璃碳电极

旋转玻璃碳电极用于极谱溶出法中作为指示电极,近年来发展较快,它具有灵敏度高、分辨度较好的特点。应化所极谱组坚持开门办科研与国营8270厂(长春市5096信箱)相结合研制成XBD-1旋转玻璃碳电极,经鉴定使用性能良好,现已由吉林省国营8270厂定型生产出售。 1.此电极与国产883型极谱仪联用,用汞膜电极极谱阳极溶出法可测定ppb(10~(-9))级