偶氮胂 M 与铀(Ⅵ)显色反应的研究

偶氮胂M与稀土、钍的显色反应的研究已有文献报道。但偶氮胂M与铀(Ⅵ)显色反应的研究未见报道。本文主要研究了偶氮胂M与铀(Ⅵ)形成络合物的条件及其性质。测定了络合物的组成。络合物不稳定常数以及摩尔吸光系数。 (一)主要试剂和仪器 1.标准铀溶液:精确称取1.1793克光谱纯U_3O_8,用王水溶解,转入1000毫升容量瓶中,以水稀至刻度。此溶液为1毫升含1毫克铀(Ⅵ)。由此母液制备各种浓度的标准溶液。     

稀土-(口底)唑-溴化十六烷基三甲铵三元络合物显色反应的研究

在中性及微碱性溶液中,稀土与(口底)唑(STA)、溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成红色三元络合物,其最大吸收峰位于570nm(仅铈为580nm),摩尔吸光系数为6.1-8.4×10~4。三元络合物中Ce:STA=1:3,La(Y,Yb):STA=1:2.鉴于在pH6.8并加大CTMAB的用量(使〔CTMAB〕/〔RE〕>600)时,镧、镨、钕的三元络合物受到抑制。而铈及重稀土络合物的吸光度降低甚少,提出了不需将铈氧化的直接测定镧中千分之几含量铈及轻稀土混合物中铈的简便分析方法,也可用于镧-镱、钕-钇二元混合物中镱和钇的测定。     

新显色剂对乙酰基偶氮胂与稀土元素两种显色反应类型的研究

对乙酰基偶氮胂〔2-(2-胂酸基苯偶氮)-7-(4-乙酰基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸〕是一种新型稀土显示剂,它与铈组稀土有灵敏的显色反应,镧～钕的络合物摩尔吸光系数达10~5;选择性好;络合物稳定;遵守比尔定律范     

用改进的因子分析光度法测定稀土元素的混合物

测定单一稀土元素是分析化学的难题之一,应用计算数学的方法是解决此问题的一种重要途径。本文应用改进的因子分析光度法同时测定二元或三元稀土混合物中单一稀土的分量,得到满意结果。实验部分 (一)仪器与试剂 1.仪器:UV-240型分光光度计,日本岛津仪器制作所。HKC-8800微型电子计算机,香港华科电子有限公司。 2.试剂:甲基百里酚蓝(MTB),分析纯,北京化工厂,配成1×10~(-3)M水溶液。溴代十六烷基吡啶(CPB),分析纯,北京化工厂,配成5×10~(-3)M水溶液。稀土标液:参考     

多元络合物显色反应的研究 稀土-铬菁 R-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵体系

以分光光度法研究了稀土离子-铬菁R-邻菲罗啉-溴化十六烷基三甲铵四元络合物的显色反应,pH6.5和pH9.5时形成两种不同的四元络合物,pH9.5时,La、Ce不生成有色络合物,Pr-Lu、Y络合物的λ_(max)均在613毫微米或614毫微米,ε为(1.02—1.33)×10~5。采用NH_4F或NaHCO_3作为外加竞争配位体,提高了测定稀土分量的选择性,拟订了测定混合稀土中钇组稀土的直接光度法。     

铈和钛铁试剂显色反应机理的探讨及应用

本文研究了铈和钛铁试剂显色反应的机理。证实四价铈与钛铁试剂可瞬时形成紫红色的络合物。其最大吸收峰位于500nm,摩尔吸光系数为4.13×10~3。而三价铈只能和钛铁试剂形成无色络合物。但在碱性介质中,三价铈的无色络合物可被空气或溶液中的氧很快氧化为四价铈的有色络合物。据此可方便地测定铈或消除四价铈对导数吸收光谱法测定其它稀土元素时的谱带干扰。大量其它稀土元素及钍对铈的测定无干扰。本法可用于稀土氧化物中少量铈的测定。     

铬天青S-3,3-二溴邻苯三酚红-CTMAB多元络合物显色体系测定微量钛研究

本文提出用溴邻苯三酚红(BPR)作为第二配位体的试剂,以形成CAS-BPR-CTMAB与Ti(Ⅳ)反应的多元络合物显色体系测定钛的光度法。反应的适宜酸度范围为pH1.2-1.5,络合物吸收峰位于590nm处。在此波长测得摩尔吸光系数为5.7×10~4,比其相应三元络合物体系提高2.1倍.在25毫升容积中钛量0-10微克符合比尔定律。文中讨论了共存元素干扰情况,建立了最佳测试条件.方法适用于铝及稀土铝合金中微量钛的测定。     

在Tween-80存在下以4,5-二溴苯基荧光酮光度法测定微量钛

本文研究了在非离子表面活性剂Tween-80存在下,用4,5-二溴苯基荧光酮(DBPF)光度法测定微量钛的基本条件。结果表明,在选定条件下,显色产物的ε=1.02×10~5,显色体系的对比度Δλ达75nm,且选择性高。实验方法于25毫升容量瓶中,依次加入0—4μg钛的溶液、2.5毫升Tweeu-80溶液(2％乙醇溶液),3毫升1mol/L H_2SO_4溶液及1.2毫升1.0×1×10~(-3)mol/L DBPF溶液,用水稀释至刻度。摇匀。以试剂空白作参比测量吸光度。试验表明,络合物相对于试剂溶液的最大吸收峰值λ_(max)=550nm。在该波长下工作时,1mol/LH_2SO_4用量在2.0—3.5毫升内吸光度值基本不变。为     

甲基百里酚蓝-CTMAB光度法测定铁

本文研究了铁(Ⅲ)与甲基百里酚蓝-溴化十六烷基三甲铵的显色反应。在pH4.0—6.5的乙酸-乙酸钠缓冲液介质中显色,络合物的最大吸收峰位于540nm,摩尔吸光系数为2.75×10~4,络合物的组成是Fe∶MTB∶CTMAB=1∶2∶2,铁量0—60μg/50毫升服从比尔定律。该络合物形成后不被大量EGTA破坏,并可至少稳定3小时。方法已用于硅石、工业氧化镁中铁的测定。     

在Triton X-100存在下硫氰酸盐分光光度法测定铁

硫氰酸盐光度法测定铁有因显色络合物不稳定而褪色的缺点,目前铁的光度测定已大多改用邻啡罗啉法。本文采用加入非离子型表面活性剂Triton X-100使硫氰酸铁络合物稳定化,能保持显色络合物12小时不褪色。显色体系的最佳条件为:Triton X-100浓度10%(V/V),硫氰酸钾浓度1M,pH1.8～3.5该条件下络合物的克分子吸收系数由9.1×10~3提高到(1.93～2.06)×10~4,此为邻啡罗啉法的2倍.铁浓度在0.04—4.2ppm范围内符合比尔定律。本法操作简便,显色体系相当稳定,已成功地应用于水、石灰石、粘土和纯铝中铁的测定。 1.标准曲线:取一系列铁标准液于50毫升比色管中,加1:2(V/V)TritonX-100 15毫升,加水至液量约为30毫升,加1％2,6二硝基酚3滴,用20％氢氧化钾中和至黄色,再用1N     

三溴偶氮胂光度法测定岩石和矿物中微量铈组稀土元素

三溴偶氮胂(简称TBA)是测定稀土元素较灵敏的试剂,已用于人发中痕量稀土元素和钢铁中铈组稀土元素的测定。本文针对岩石和矿石的分析要求进行了条件试验。在甲酸介质中,铈组稀土元素与TBA生成的络合物最大吸收位于630nm处,试剂最大吸收在530nm处。TBA(0.1％)选用2.5毫升时,0—20微克ΣCeO_2/25毫升符合比尔定律。采用草酸、焦磷酸钠协同掩蔽钇组稀土元素,能在15倍量钇组稀土元素存在下测定铈组稀土元素。摩尔吸光系数为1.2×10~5,络合物组成比为Ce:TBA=1:2,常温下至少稳定24小时。采用PMBP萃取分离钍、铀等干扰元素,可测定0.0001—0.x％的铈组稀土元素。     

铬天青S-溴化十六烷基吡啶光度法测定矿石中微量铍

采用了铍-铬天青S(CAS)-溴化十六烷基吡啶(CPB)三元络合物在pH9—10的10%丙酮介质中显色。该方法由于加入丙酮,络合物在最大吸收波长520nm的摩尔吸光系数为4.4×10~4,比未加丙酮时提高了25%,络合物瞬时显色完全并至少稳定8小时,在常温下不浑浊。氧化铍量在0—10微克/50毫升范围符合比尔定律。用摩尔比法测得组成比Be:CAS:CPB=1:3:3。采用EDTA、三乙醇胺、氨三乙酸和柠檬酸等混合掩蔽剂,多种共存离子允许量达毫克以上;相当20毫克氧化铝无干扰;10毫克铁(Ⅲ)通过加入氯化亚锡还原亦无影响。据此拟定了矿石中微量     

锰与铬天青S、1，10-邻菲啰啉、溴化十六烷基三甲基铵的显色反应

锰的三元络合物光度分析报导不多。对于锰的三元混配络合物与表面活性剂所形成的四元络合物的研究尚未见报导。我们研究了锰(Ⅱ)与铬天青S (CAS),1,10-邻菲啰啉(phen)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)四元体系的显色反应及络合物组成,并应用于测定矿石中的微量锰。实验部分 1.主要试剂和仪器: (1)锰标准溶液:用光谱纯MnSO_4·H_2O配制成每毫升含100μgMn,使用时再稀释。 (2)CAS溶液:2×10~(-3)M。(3)phen溶液:0.5％(含25％乙醇)。(4)CTMAB溶液:5×10~(-3)M(含5％乙醇)。(5)缓冲溶液:pH10.5,用0.05M硼砂和0.1MNaOH配制。     

OP存在下苯基萤光酮光度法测定多金属矿物中微量锗

在阳离子表面活性剂存在下,应用苯基萤光酮光度测定锗的方法已日益增多,而非离子表面活性剂OP在测定矿石中锗方面的应用尚未见报导。本实验结果表明,OP同样能显著提高苯基萤光酮(PF)-锗的显色反应的灵敏度。在25毫升显色液中维持酸度为0.08—2.5NHCl,1—4毫升10%OP和0.5—6毫升0.06%PF时,络合物吸光度最大且恒定,在505nm处有最大吸收,在0—10微克锗/25毫升范围内遵守比尔定律,络合物的摩尔吸光系数ε_(505)=1.3×10~5,组成比为Ge:PF=1:2。显色后5分钟即达完全并可     

偶氮-4-氯膦型新显色剂与稀土元素显色反应的研究

本文报道对原偶氮氯膦型显色剂分子结构进行改造,设计并合成了四种新的偶氮-4-氯膦型显色剂。经对该类显色剂与稀土元素显色反应的初步研究表明,4-CPA-PB在乙酸-乙酸钠和盐酸-乙酸钠介质中分别与钇和铈形成极稳定的β型络合物,其最大吸收分别位于714和706nm(?),表观摩尔吸光系数分别为6.67×10~4和1.33×10~3。钇量在3—20μg/25mL、铈量在5—22.5μg/25mL范围内遵守比尔定律。方法可用于不同比例的稀土试样中钇和铈组稀土元素的测定。     

吐温20存在下铜(Ⅱ)-α,α′-联吡啶-2,2′-二氯-4,4′-二硝基重氮氨基苯分光光度研究及其分析应用

在吐温20存在的碱性溶液中,铜(Ⅱ)、α,α′-联吡啶与2,2′-二氯-4,4′-二硝基重氮氨基苯(2,2′-diCl-DNAAB)迅速形成1:1:2的三元络合物(在550nm处几乎无吸收),使试剂2,2′-diCl-DNAAB的最大吸收550nm处的吸光度迅速减小,借此测定痕量铜。适宜pH为10.8—11.7;在50毫升溶液中含有1.0—2.5毫升5％吐温20、1.0—320μmolα,α′-联吡啶、2.5—5.0毫升0.2mmol/L2,2′-diCl-DNAAB、4.0—12.0毫升乙醇对吸光度无影响。铜量在0—19微克/25毫升范围服从比尔定律;表观摩尔吸光系数为1.05×10~5。考查了60种离子或化合物对测定的影响。方法应用于工业废水和铁矿中微量铜的测定,结果令人满意。     

薄层扫描色谱分离测定轻稀土

H.Specker等曾用硅烷化硅胶薄层色谱分离稀土元素,陈永熙等报道了薄层——吸光度测定法。本方法用低活性硅胶在异丙醚:四氢呋喃:磷酸三丁酯:浓硝酸=10:6:1:1(体积比)溶液中连续展开分离了轻稀土,用扫描仪进行了原位测定,从而提高了灵敏度,简化了步骤,缩短了测定时间。 本试验用光谱纯轻稀土氧化物配成10毫克/毫升的溶液,取镧、铈溶液各3毫升,镨、钕、钐溶液各1毫升,分别加1毫升水,以配制稀土标准溶液。展开剂用重蒸处理的异丙     

二溴羧基偶氮胂与铋显色反应的研究及应用

二溴羧基偶氮胂是新近合成的测定铈组稀土的优良显色剂,可用于钢铁和土壤中微量铈组稀土元素的测定,还可用于铝合金中微量锶和陶瓷釉料中微量锆的测定,但该试剂与铋的显色反应尚未见报道。本文详细研究了二溴羧基偶氮胂与铋的显色反应条件,结果表明,在0.5mol·L~(-1)HClO_4介质中,试剂与铋生成2:1的蓝紫色络合物,最大吸收波长为636nm,表观摩尔吸光系数ε_(636)=7.8×10~4,铋在0～20μg/25ml范围内符合比耳定律。用本法测定铸铁中痕量铋,结果令人满意。     

二溴苯基萤光酮光度法测定铜合金中锡

用自制二溴苯基萤光酮(DBPF)对铜合金中锡的测定进行了试验。于pH2.2盐酸-氯化钾缓冲液的50毫升显色液中,存在10毫升乙醇、2毫升3×10~(-4)MDBPF溶液、1毫升0.1%CPB乙醇(2+3)溶液所形成的锡-DBPF-CPB三元络合物,15分钟后显色完全,并可稳定80分钟;0—25微克/50毫升锡范围符合比尔定律。对10微克锡,用1毫升混合掩蔽剂     

用间磺酸基偶氮氯膦分光光度法测定钨铈合金中的铈

间磺酸基偶氮氯瞵(CPAmS)曾用于稀土总量和钍的测定。本文研究了用于测定钨铈合金中铈的试验。用CPAmS测定钨铈合金中的铈,在0.1N硫酸介质中,用柠檬酸络合钨,制定了无需分离钨直接测定铈的光度分析法。其摩尔吸光系数ε_(650)=3.9×10~4,铈量在0—40微克/25毫升符合比尔定律。方法简便快速,准确度良好,可以测定钨铈合金中0.1—3%的铈,我们对钨铈合金粉、钨铈合金进行了铈的测定,均获满意结果。一、主要试剂及仪器铈标准溶液用光谱纯二氧化铈配制成10微克/毫升二氧化铈的标准溶液。CPAmS(自制)溶液(0.04%)。72型分光光度计。二、试验方法