流动注射在线吸附预富集原子光谱联用技术在痕量 (形态)分析中的应用

深入系统地讨论了以编结反应器(KR)为吸附介质的流动注射(FI)在线预富集分离与原子光(质)谱联用技术及其在环境和生物样品中(超)痕量元素(形态)分析中的应用。与常用的FI在线C18微柱预富体系相比,KR体系不需填料作吸附剂、反压低、可用较大样品流速以补偿其富集效率低的缺点,并且使用寿命几乎无限长。KR吸附体系具有经济、简便和易操作等优点,是替代常用的FI在线C18微柱预富集的比较理想的体系。     

基于电驱动在线快速分离富集技术的研究进展

样品前处理能将待测物从复杂基质中预先分离富集出来,以提高分析方法的灵敏度、选择性和准确性,是复杂样品分析的关键步骤。样品前处理是一个非自发的、从无序到有序的熵减过程,不仅费时费力,还极易引起误差。向体系输入能量和降低体系熵值可以增强分离富集效果,加快样品制备过程。将电场引入在线样品前处理,既能向体系做功,又能驱动样品定向迁移,使前处理的熵减过程快速顺利进行,是快速样品制备的有效途径。基于电驱动的在线分离富集技术综合了多种加速策略：（1）以电场形式向体系输入能量,加速传质和传热过程;（2）采用电渗流、电泳等电驱动定向流实现样品在分离、富集、检测各步骤之间的定向迁移,保证样品前处理与检测顺利进行;（3）利用在线联用技术集成样品前处理与分析检测各步骤,从而提高自动化程度,减少人为误差;（4）通过微型化装置或微萃取方法提高样品制备效率,缩短样品制备时间。该文总结了近10年与基于电驱动的在线快速分离富集技术相关的90多篇文献,综述了该技术领域的研究进展,探讨了电驱动毛细管在线快速分离富集技术、电驱动芯片在线快速分离富集技术和电驱动膜萃取在线分离富集技术各自的优势和潜力,并展望了该类技术的发展与应用趋势。     

在线固相萃取富集-液相色谱分离冷原子吸收联机测定不同形态汞

本文报道了在线固相萃取预富集（FI）－液相色谱（HPLC）分离－冷原子吸收（CVAAS）联机技术和汞的形态分析方法。应用FI和HPLC高压接口技术，可使被测物在线富集并被HPLC洗脱液全部带入HPLC－CVAAS系统进行分离测定，富集倍数和富集时间成正比，Pb、Cu、Ni、Cd、Fe等重金属离子均不干扰。应用硼氢化钠在线还原结合加热热解，能提高有机汞测定灵敏度，MeHg、EtHg、PhHg和Hg（Ⅱ）的检测下限可达到0．86、1．94、1．06和1．92ng／L，相对标准偏差为3．8％、70％、5．5％和5．0％。尿样中无机汞能直接测定，有机汞因含量太低未检出，加标回收率分别为94％、106％、92％和102％。     

FI-KR-FAAS在线预浓集系统中螯合剂的选择

流动注射 ( FI)在线分离预富集方法与原子光谱技术的联用已成为原子光谱分析的主要发展方向之一[1] .方肇伦等 [2 ] 首先提出利用 PTFE管编织反应器 ( KR)吸附金属螯合物进行在线预浓集 -火焰原子吸收 ( FAAS)测定的联用技术 ,随后多种有机硫试剂被用作 KR体系的螯合剂 [2～ 6 ] .本文研究了双硫腙 ,APDC和 Na DDC用于 FI- KR- FAAS体系的在线预浓集 ,结果表明 ,双硫腙螯合体系具有更好的分析性能 .1　实验部分1 .1　仪器与试剂　PE- 31 0 0原子吸收分光光谱仪 .测定波长均为各元素最灵敏线 ;狭缝宽度 0 .7nm;提升量 4.0 m L/…     

流动注射在线吸附预富集-冷蒸气原子荧光法测定矿泉水中的痕量无机汞

研究了聚四氟乙烯管编结反应器(KR)在线吸附预富集技术与冷蒸气原子荧光联用测定矿泉水中痕量无机汞的方法.Hg2+与DDTC在线形成Hg2+-DDTC络合物并吸附在KR内壁上,采用电磁感应加热技术,用20% (V/V) HNO3在线加热洗脱并氧化预富集于KR内壁上的Hg2+-DDTC.洗脱液与KBH4溶液反应生成蒸气态汞,直接用冷蒸气原子荧光联用技术检测.20%(V/V)HNO3作为洗脱液的同时也为氢化发生提供了酸性介质.本方法未使用常用的有机洗脱液,具有操作简单和环保等优点.每小时可分析30个样品,最大吸附倍数为35倍,样品分析精密度RSD为2.2%(n=11),检出限(3σ)为2.0 ng/L.     

在线富集-HPLC法测定水溶液中多环芳烃

本文采用在线富集-HPLC 法测定水溶液中多环芳烃。先使样品中的组分浓缩在一支短的富集柱上,然后切换阀门,将富集物洗脱到 RPHPLC 的体系中进行分离,并用紫外和荧光检定器对冼脱物进行检测。为了提高检测灵敏度和选择性,实验中采用了荧光波长程序技术。考察了富集的最佳条件,并比较了在线法与离线法的测定结果。     

在线固相萃取-高效液相色谱联用测定动物源食品中的维生素A、E

采用固相萃取与双梯度高效液相色谱联用技术,建立了一种在线固相萃取-高效液相色谱同时测定动物源食品中维生素A、E的分析方法。样品于80℃下皂化反应30 min,经离心沉淀后引入一维C8固相萃取柱,采用60%(V/V)甲醇溶液对目标物进行在线富集净化,然后通过阀切换将其转移至二维液相分析系统进行分离检测。考察了萃取填料、上样溶剂及洗脱条件对猪肝、鸡蛋和配方乳粉的维生素A、E富集和基质净化效果。结果表明,在优化条件下,方法线性范围为0.02~20 mg/L,线性相关系数R2≥0.9998,对维生素A、E的检出限(S/N=3)为3.0~30.0μg/L,实际样品加标回收率为87.3%~115.0%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~4.6%。本方法操作简便,灵敏度高,可用于动物源食品中维生素A、E的快速测定。     

生命科学与医学七年制的分析化学理念

论述了分析化学理论与技术在生物、医药行业应用的广泛性,以及生命科学与医学七年制开设分析化学课程的必要性,提出了加强分离富集技术、仪器分析方法教学的观点。     

特殊微柱富集水中铅含量及SIA-ICP/AES的联用

介绍了装有特殊填充材料的微柱,它对Pb2 有特殊的富集功能,通过络合物将其脱洗出来,接收液直接用ICP/AES测定Pb2 的含量。实验详细考察了不同脱洗液对铅的富集情况:脱洗液的浓度;脱洗液的用量;及其pH对铅富集的影响。实验结果表明:用EDTA作为脱洗液;浓度为0.03 mol/L;洗液用量为4 mL;洗液HNO3的pH 0~9条件下,将水样经微柱富集脱洗后直接用ICP/AES测定铅含量:其相关系数r=0.9955;标准曲线线性范围为0~10μg/L;回收率在84%~103%之间;相对标准偏差为7.79%;并将以上分析条件应用于顺序流动注射及ICP/AES(SIA-ICP/AES)在线联用技术。     

水样品预处理仪器通过验收

大连物化所承担的科技部“九五”专题“毛细管固相微萃取器的研制与开发”,不久前通过验收。该仪器的研制成功,表明我国在水样品预处理和在线富集与色谱联用分析方面进入世界先进行列,是水质检测应用中关键技术的突破。 毛细管固相微萃取器采用毛细管柱内微萃取和热脱附方法相结合,实现了样品预处理—吸附—进样并与高分辨率气相色谱在线联用,解决了地表水、饮用水中痕量有机污染物的浓缩富集和样品预处理,富集倍数为103～104,用最普通的火焰离子化检测器检测,芳烃的最小检测限达2×10~(-10)(体积分数),满足水质分析的国际要求。该仪器操作简单,