乙醇-K2HPO4-KH2PO4双水相萃取固体基质室温燐光法测定色氨酸

提出了一种基于乙醇-电解质-水体系双水相萃取、固体基质室温燐光法(SS-RTP)测定色氨酸的新方法:将适量电解质和乙醇加入试液中,离心后用SS-RTP测定上相中的色氨酸.在最佳萃取体系乙醇-K2HPO4-KH2PO4-H2O中,测定色氨酸的线性范围1.0×10-7～2.0×10-6mol/L、检出限5.4×10-9mol/L(S/N=3).用于大豆、大米、玉米和竹笋中色氨酸的测定,相对标准偏差2.2%～3.3%,与荧光法比较,相对误差-3.3%～3.2%.     

Dehydration of 4-hydroxy-4-methyl-3-phenylamino-oxazolidin-2-ones

The dehydration of two 5,5-disubstituted 4-hydroxy-4-methyl-3-phenylaminooxazolidin-2-ones into the corresponding 4-methylene-3-phenylaminooxazolidin-2-ones has been carried out. The structure of the products was confirmed by X-ray diffraction analysis.Translated from Khimiya Geterotsiklicheskikh Soedinenii, No. 10, pp. 1512–1517, October, 2004.     

Li4SiO4对CO2捕集性能的实验研究

以Li₂CO₃和SiO₂为原料,通过高温固相合成法合成了CO₂捕集剂Li₄SiO₄,并用X射线粉末衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)对所合成的材料在CO₂捕集前后的晶相变化以及微观结构进行了表征。通过热重分析仪(TGA)研究了Li₄SiO₄材料吸附CO₂的性能,并在小型热态实验台架上进行了CO₂热态捕集实验。实验结果表明,Li₄SiO₄对CO₂的捕集性能受Li₄SiO₄合成温度、CO₂的吸附温度以及气体中CO₂含量的影响,在700 ℃下制得的Li₄SiO₄具有最佳的CO₂吸附特性,最大吸附增量可达34%。Li₄SiO₄的吸附能力随着CO₂含量和吸附时间的增加而增加,当CO₂浓度分别为75%、67%、60%时,700 ℃ Li₄SiO₄对CO₂最大吸附量分别可达6.68 mmol/g、3.37 mmol/g、2.02 mmol/g (理论量8.33 mmol/g)。     

导电聚苯胺与磁性CoFe2O4纳米复合物的制备与表征

在利用HNO3酸化处理CoFe2O4磁性纳米粒子使其表面离子化、分散性得到改善的基础上, 采用原位聚合法制备了具有电磁功能的聚苯胺/CoFe2O4 (PANI/CoFe2O4)纳米复合物. 借助TEM, XRD, FT-IR, TG, 四探针电导率仪、VSM(振动样品磁强计)等分析手段研究了复合物的形貌、结构、热稳定性及电磁性能. 结果表明, 处理过的CoFe2O4磁性纳米粒子可形成分散均匀的PANI/CoFe2O4纳米复合物, CoFe2O4以25 nm左右的粒子分散于聚苯胺基体中; PANI与CoFe2O4之间存在化学键合作用, 正是这种作用使复合物热稳定性得以提高; 复合物同时具有导电性和磁性能, 且随CoFe2O4含量变化而变化.     

混合价硒代锡酸盐K2Sn2Se4的固相合成、晶体结构和反射光谱研究

采用反应性熔盐法在550℃下合成一种新型混合价硒代锡酸盐晶体(K2Sn2Se4).该晶体属于四方晶系,空间群为I4cm,晶胞参数a=0.81524(12)nm,b=0.81524(12)nm,c=0.67152(13)nm.K2Sn2Se4晶体具有一维链状结构,一维的1∞[Sn2Se4]2-链沿c轴方向无限扩展,K+插入链之间.K2Sn2Se4属于Zintl型化合物,具有半导体特性.漫反射光谱法研究结果表明,该化合物的光学能隙(Eg)为1.7eV.     

高温固相法合成长余辉发光材料Sr_(0.96)Al_2O_4:Eu_(0.02)~(2+),Dy_(0.02)~(3+)

以高温固相法合成了Sr0.96Al2O4:Eu2+0.02,Dy3+0.02长余辉发光材料,其激发光谱和发射光谱均为宽带谱,激发光谱为300～480nm,具有从紫外到蓝绿光波段能量的吸收范围.随着稀土元素Eu2+掺杂量的增加,发光强度逐渐增强,当Eu2+掺杂量达到2(mol)%时,材料的发光强度最大.辅助激活剂Dy3+的添加能显著改善材料的余辉性能.Sr0.96Al2O4:Eu2+0.02,Dy3+0.02在25W日光灯激发30min后,黑暗环境中余辉长达3h.     

空心ZnMn2O4纳米球和纳米立方体的室温合成及氧还原催化性能

室温条件下,在含有Zn2+的溶液中,以空心结构的MnO2作为前驱体,使用NaBH4作为还原剂,合成了尖晶石型的ZnMn2O4纳米空心球和纳米空心立方体. 通过XRD,SEM,TEM,BET等测试手段对合成产物的结构、形貌、组成、表面性质进行了表征. 实验结果表明,所制备的空心结构ZnMn2O4纳米球和纳米立方体的尺寸在400?600 nm, 空心结构的壳层是由5?6 nm颗粒紧密堆积而形成,厚度约为40 nm. 将所制备的纳米ZnMn2O4空心结构应用于氧还原（ORR）反应中,研究了其在碱性溶液中的氧还原电催化性能,结果显示,相对于ZnMn2O4纳米空心立方体,ZnMn2O4纳米空心球在氧还原反应中表现出较大的电流密度和高的电子转移数 (n=3.5), 具有较好的氧还原电催化性能,有望成为一种新型的氧还原电极电催化剂.     

引入SiO2对SO4^2—／ZrO2超强酸体系的影响

用共沉淀法和负载法制备了一系列SO4^2-/ZrO2催化剂,详细研究了添加SiO2对SO4^2-/ZrO2超强酸样品的晶化、比表面、硫含量、超强酸性和异丙苯裂解及异丙醇脱水反应的影响。引入SiO2会延迟ZrO2的晶化和晶相转变,减弱SO4^2-/ZrO2体系的超强酸性,但对提高样品的异丙苯裂解和异丙醇脱水反应活性有利。     

掺杂铬对NiFe2O4的磁性和结构稳定性影响

利用物理特性测试仪对共沉淀法制备的Cr3+掺杂NiFe2O4的磁性能进行测试,发现掺杂Cr3+并经350、 600℃焙烧的NiFe2O4样品,饱和磁化强度Ms和剩磁Mr随掺杂量的增加而下降,矫顽磁场强度Hc随掺杂量的增加而增加.XRD平均晶粒测试结果显示,样品的平均晶粒大小随掺杂量的增加而减小.在共沉淀过程掺杂的Cr3+经600℃热处理后已进入NiFe2O4晶格.晶格中的Cr3+对NiFe2O4分解CO2的H2/CO2循环反应性能产生很大影响,纯NiFe2O4循环反应15次失活,而掺4%Cr3+的NiFe2O4循环反应50次仍然具有活性.     

XeF和KrF的热催化合成及KrF在含氟高能氧化剂NFBF合成中的应用

本文介绍了一种以氟气和惰性气体为原料合成 Kr F2 和 Xe F2 的热催化合成方法并对合成机理和条件作了简单的讨论 ,利用合成的 Kr F2 作为氟化剂合成了含氟高能氧化剂 NF4BF4,纯度约为 93%,其红外光谱和拉曼光谱基本与文献值吻合。元素分析结果表明产品 NF4BF4中含 B5.8%(mass) ,自由氟原子含量为 9.95%(mass) ,与理论值基本一致 ,此结果也间接证明了 Kr F2 质量的可靠性。粉末状的 Xe F2 经升华 -再结晶纯化后可得纯净晶体产品。     

尖晶石CuM2O4(M=Al、Fe、Cr)催化甲醇重整反应的特性

采用柠檬酸络合法,经900 ℃热处理制备了CuAl₂O₄、CuFe₂O₄和CuCr₂O₄三种尖晶石,并进行了甲醇重整性能评价。结合XRD、H₂-TPR、SEM和BET等表征,研究了铜基尖晶石的催化特性。结果表明,三种铜基尖晶石的形貌和大小有极大差异,表现出不同的催化性能,CuAl₂O₄尖晶石获得最优的稳定性和最低的CO选择性,CuFe₂O₄尖晶石上CO选择性最高且稳定性差,CuCr₂O₄尖晶石上石墨碳沉积最严重。根据长时间评价结果和表征数据发现,在反应气氛中铜基尖晶石不稳定,通过释放活性铜而起催化作用;同时铜的烧结长大与积炭现象共同影响催化性能。     

钯碳催化法合成4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶

以4-甲基吡啶为原料, 钯碳催化合成了4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶. 通过¹H NMR, GC-MS, 元素分析对产物进行了表征, 对催化反应进行了分析, 并且讨论了钯碳催化反应的机理.     

ZnMn2O4纳米催化剂制备及催化合成乙酸正丁酯

本文以共沉淀法制备了四方晶系锌锰复合氧化物ZnMn2O4纳米催化剂。采用X射线粉末衍射(XRD)和透射电子显微镜(TEM)测试技术对样品进行了分析表征,结果表明所合成的催化剂为粒径均匀的纳米粒子,平均粒径在20-50 nm,具有较好的分散性。实验考察了所制备的ZnMn2O4纳米催化剂对乙酸和正丁醇酯化反应的催化活性,表明ZnMn2O4对乙酸正丁酯的合成有较高的催化活性;探讨了催化剂焙烧温度、催化剂用量、酸醇摩尔比以及反应时间对酯化率的影响,确定了适宜的酯化反应条件,以焙烧温度为300 ℃制备的ZnMn2O4为催化剂,在催化剂用量为0.3%(以反应物总质量计)、酸醇摩尔比n(酸):n(醇)=1.8:1、反应时间为4 h、酯化反应温度120 ℃的条件下,酯化率可达92.53%。     

2-烷硫基-5-苯基亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮的合成与表征

用2-硫代-3-正丁基-5-苯基亚甲基4-咪唑啉二酮的-S-烷基化反应合成了2-烷硫基-3-正丁基-5-苯基亚甲基-4H-咪唑啉-4-酮衍生物。探讨了S-烷基化反应的反应条件和所合成化合物的波谱性质。目标产物均为新的化合物，其结构经元素分析，IR，1H NMR和MS确正。     

正极材料LiCuxMn2-xO4-xBrx的合成及电化学性能

通过溶胶凝胶法制备了锂锰氧化物LiCuxMn2-xO4-xBrx正极材料,采用XRD、SEM等方法对其进行了表征,并测试了样品的电化学性能．结果表明：合成的LiCuxMn2-xO4-xBrx样品为尖晶石结构,粒径均匀．随着掺杂量的增加,晶胞参数减小;一定量的Cu^2＋和Br^-复合改性增加了尖晶石结构的稳定性,改善了材料的循环性能．实验发现当掺杂量为x=0．03时循环性能最好,初始比容量为97．5mAh／g,50次循环后比容量为82．1mAh／g．     

Synthesis and Characterization of a Novel Copoly(aryl ether ketone) Containing 4, 4''''-Biphenyl-bis[4-phthalazin-1(2H)-one] Moiety

Poly(aryl ether ketone)s are a category of high performance engineering thermoplastics characterized by high glass transition temperature and excellent thermooxidative stability. And they have important applications in electronic, electric, aircraft and aerospace industries1~3. Considerable efforts have been made towards the improvement of solubility or processability of poly(aryl ether ketone)s4,5. In our work, a novel bis(phthalazinone) monomer 1 4, 4-biphenyl-bis[4-phthalazin-1(2H)-one] …     

Utilization of 2-ylidene-4-thiazolidinones in the synthesis of heterocyclic compounds. Part I: Synthesis of pyrazoles

2-Ylidene and 2,5-diylidene-4-thiazolidinones 2a–d were synthesized and converted into pyrazole derivatives 4a–d by reaction with hydrazine hydrate. A mechanism of this novel conversion is suggested.     

磁性TiO2/CoFe2O4纳米复合光催化材料的制备

以磁性CoFe2O4为核,采用改进的溶胶-凝胶法,制备了磁性TiO2/CoFe2O4纳米复合光催化材料.利用VSM(振动样品磁强计)技术对其磁性能进行了研究,结果表明:由该法所得的TiO2/CoFe2O4纳米复合光催化材料的饱和磁化强度虽稍弱于纯CoFe2O4纳米材料,但其矫顽力则优于CoFe2O4.TEM、XRD、UV-Vis等的结果表明,该纳米复合材料中的TiO2为锐钛矿结构;与TiO2相比,纳米复合材料对光的吸收拓展到了整个紫外-可见区,且吸收强度大大增强.对染料废水光催化降解的模拟研究表明,该复合材料在紫外光下,6 h可以使亚甲基蓝染料溶液的脱色率达95%,且重复使用3次时染料溶液的脱色率仍能保持在90%,明显优于纯TiO2.     

Synthesis of Some New 2-(4-Methoxybenzothiazol-2′-yl amino)-4-(2-chloro-4-trifluoromethylanilino)-6-(substituted thioureido)-1,3,5-triazine as Antifungal Agents

2,4,6-Trichloro 1,3,5-triazine was selectively reacted with new nucleophilic reagents such as 4-methoxy-2-aminobenzothiazole, 2-chloro-4-trifluoromethyl-aniline, and phenylsubstituted thiourea in alkaline medium to give 2-(4-methoxybenzothiazol-2′-ylamino)-4-(phenylthioureido)-6-(substitutedthioureido)-1,3,5-triazines. The structures of these compounds were confirmed by IR, ¹H NMR, ¹⁹F NMR, mass spectral data, and elemental analysis. The compounds show fungicidal activity against Alternaria alternata, Aspergillus niger, and Macrofomina.

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2,4—二硝基甲苯在鲤鱼体内的生物浓缩,消除与代谢研究

以鲤鱼为被试生物，应用半静态方式，测定了全鱼，肝，肠各组织对２，４－二硝基甲苯（２，４－ＤＮＴ）的生物浓缩曲线，全鱼得到包含下降段的峰形曲线，肝，肠均为包括２个连续出现的峰形趋势态的曲线，全鱼的消除为双曲线形，肝部提取物经高压液相色谱鉴定，得到２种代谢物：４－氨基－２－硝基甲苯及二氨基甲苯，推测浓缩曲线下降段是由于发生了代谢作用，提出包括转化作用的生物浓缩模型，模拟了全鱼生物浓缩过程，得到与实际相