固体进样石墨炉原子吸收光谱法测定船用燃料油中硅、铝含量

建立了固体进样石墨炉原子吸收光谱法测定船用燃料油中微量硅、铝元素含量的快速检测方法。通过选择谱线和背景校正模式,优化了石墨炉条件;根据待测样品及元素特点优化了升温程序。硅、铝的测定波长分别为251.6,394.4 nm,采用塞曼背景校正,样品无需前处理,直接通过石墨舟进样检测。燃料油中硅、铝元素的检出限分别为0.165,0.126 ng;3个浓度水平下,硅元素平均回收率为88%~92%,铝元素平均回收率为93%~95%,测定结果的相对标准偏差为4.2%~10.7%(n=6)。采用本法对实际燃料油样品进行测定,硅、铝元素的测定结果与IP 501方法测定结果基本一致。该方法取样量少、操作简便、快速,检验结果准确度高、稳定性好,适用于船用燃料油中微量硅、铝元素含量的定量检测。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定纳米二氧化钛中痕量砷

建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）测定纳米二氧化钛中痕量杂质元素砷的分析方法。采用由一定浓度和比例的氢氟酸、硝酸组成的混合试剂,结合应用高压密闭微波加热技术快速完全消解纳米二氧化钛样品,优选了最佳微波加热控制程序,不仅解决了二氧化钛难消解和待测元素砷高温消解过程中易挥发损失等难点,而且检测溶液酸度低,避免对GF-AAS石墨管的侵蚀。并且,通过基体效应影响实验,优化选择了石墨管类型、石墨炉升温原子化控制程序以及原子吸收光谱仪检测参数,消除热稳定性强的二氧化钛基体对测定易挥发痕量元素砷的影响。方法检出限为0.02μg/L,加标回收率为93.0%~106.0%,相对标准偏差9.4%,与ICP-MS检测方法结果对照一致。     

直接进样-GFAAS法测定有机原料药中的钯

建立了直接进样-GFAAS法快速测定有机原料药中的残留Pd。考察了石墨炉干燥灰化程序及其对药物溶解溶剂的影响,并与微波消解法测定结果比较。采用适当溶剂溶解3种不同性质的药物后,在优化的石墨炉升温程序下,GFAAS法测定的检测限为0.71~1.49 ng/mL,定量限为2.35~4.95 ng/mL,RSD为0.8%~2.3%,平均回收率为99.5%~99.8%。方法可用于测定有机原料药中残留的Pd。     

乳浊液进样-GFAAS法测定变压器绝缘油中铁、铜含量

以聚乙二醇辛基苯基醚为乳化剂,正戊醇为基础溶剂,建立了乳浊液进样-GFAAS法快速测定变压器绝缘油中铁、铜含量的方法。对样品乳浊液化处理并优化石墨炉升温条件,粘稠状绝缘油样品可以无需预处理,直接完成进样测定。测得Fe和Cu的检出限分别为1.37 ng和0.78 ng,RSD在4.6%~5.2%之间,其加标回收率在99.2%~101.6%之间。方法可用于变压器绝缘油中铁、铜含量的测定。     

测定鱼中痕量硒的横向石墨炉原子吸收分光光度法

应用加拿大Aurora -1000型横向石墨炉原子吸收分光光度计测定鱼中痕量硒,优化了样品消化条件和待测元素的各项测定参数 ,并对横向石墨炉和纵向石墨炉在同等条件下测定硒作了较为详尽的比较。用该法对实际样品进行了测定,获得满意结果。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定含钒尾渣中钒的含量

以氢氟酸、硝酸消解样品,然后加入硫酸络合钛避免其在低酸度介质中水解,并且加热至产生三氧化硫烟以驱赶氢氟酸,以水稀释定容后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES）直接测定含钒尾渣中钒的含量。实验考察了在共存含有铁、钛、铝、铬、锰、钒等元素的含钒尾渣复杂基体中,基体效应、光谱干扰以及背景噪音等影响因素对钒测定的干扰,方法通过优选元素分析谱线、背景校正区域以及光谱仪工作条件,并且采用基体匹配法和同步背景校正法相结合的方式,消除了构成复杂且变化无常的样品基体对测定的影响。结果表明,方法可用于测定0.01%~6.0%的钒,并且样品基体在含20%~40%铁,5%~30%钛时,铝、铬、锰、钠、硅、钙、镁各元素1%~10%的变化对测定无影响,检测下限可达0.0009%;精密度RSD〈3%,加标回收率94%~106%,与高锰酸钾氧化-硫酸亚铁铵滴定化学分析法的测定结果对照一致。     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定酵母粉中的微量铅和镉

本文采用微波消解-石墨炉原子吸收法直接测定酵母粉中微量铅和镉的含量。利用硝酸和过氧化氢消解样品,对微波消解的条件,基体改进剂的选择,铅原子化温度的效果以及常见元素对测定的干扰进行了研究。在优化的实验条件下,方法对铅和镉的检出限(3σ)分别为0.062 ng/mL和0.013 ng/mL,相对标准偏差(RSD)分别为0.64%~1.11%、0.75%~4.70%,加标回收率在95.00%~102.0%之间。本法已用于酵母粉中微量铅和镉的测定,分析结果与电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法具有良好的一致性。     

微波消解–石墨炉原子吸收法测定化妆品中的铅

建立了微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中铅的方法。探讨了样品前处理条件、基体改性剂的选择和优化、石墨炉升温条件等对测定结果的影响。在优化的试验条件下,铅的质量浓度在0~100 ng/mL范围内与吸光度具有良好的线性关系,线性相关系数r=0.9991,检出限为0.33 ng/mL。用该法对5种化妆品中的铅进行测定,加标回收率在95.0%~106.1%之间,测定结果的相对标准偏差不大于3.6%。该方法可应用于化妆品中痕量铅的分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定垃圾焚烧飞灰中重金属的研究

基于全自动消解仪优化程序,以HNO3-HF-HClO4消解体系消解飞灰样品,通过选择合适的待测同位素以及干扰元素校正方程校正质谱干扰,建立了全自动消解-电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）测定飞灰样品中铍、钒、铬、锰、镍、铜、锌、镉、铅等9种元素的新方法。该方法采用嵌片技术和碰撞模式消除基体干扰,采用单一内标103Rh进行信号漂移校正,9种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限在0.01~0.3 μg/g之间。该方法用飞灰标准物质SRM1633C进行验证,平均RSD在0.54%~2.38%之间,加标回收率为85%~120%,各元素的测定值与标准值吻合。该分析方法具有较好的准确度和精密度,适合垃圾焚烧产生飞灰样品中全量金属的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测生物质中的碱金属和碱土金属

为研究并解决测试生物质样品中碱金属和碱土金属含量的干扰,采用微波消解-电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法对生物质中的碱金属和碱土金属钾、钙、钠、镁元素进行测定,考察了样品消解后不同的酸体系,共存元素干扰对钾、钠、钙、镁含量测定的干扰研究。经过研究表明,接近分析标准曲线酸浓度的样品干扰小,铅、铟、钛、锰元素对钠元素测定造成干扰,砷、铜、镉对钙元素测定干扰,铝对钾元素测定有干扰,镁测定不受共存元素干扰影响,运用干扰系数法可以减少共存元素对测定元素的误差。各待测元素标准曲线相关系数大于0.9996,检出限为0.0014~0.023 mg/L,玉米芯各元素的相对标准偏差为0.98%~1.9%,加标回收率为80.2%~106%;西瓜皮的各元素相对标准偏差为0.91%~2.3%,加标回收率为85.3%~106%。方法用于测定国家标准物质GBW07603,各元素结果均在标准值参考范围内。方法用于测定生物质中碱金属和碱土金属的结果,用t检验法与离子色谱测定值进行比对,结果无显著性差异。     

膜去溶-ICP-MS法测定高纯Eu_2O_3中14种痕量稀土杂质

研究了不需基体分离,膜去溶-ICP-MS法直接测定高纯Eu2O3中的14种痕量稀土杂质的分析方法。讨论了Eu基体产生的多原子离子对被测元素的质谱干扰。使用膜去溶后,待测元素灵敏度提高3倍左右,EuO/Eu产率从去溶前的0.016%降低为0.0007%。建立了Tm的数学校正方程,通过膜去溶结合数学校正可将Eu基体对Tm干扰完全消除。14种稀土杂质的检出限和(∑RE)为70 ng/L,测定下限和(∑RE)为0.54μg/g。对6N高纯Eu2O3样品进行了分析,样品回收率为96%~109%,RSD小于10%。所建立的方法对Eu2O3标准样品的测定结果与国家标准方法测定结果相一致。     

旋转盘电极原子发射光谱测定渣油中微量元素

采用旋转盘电极原子发射光谱测定船用渣油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌等元素含量。考察了粘度、颗粒对检测结果的影响,并用标油和3种不同渣油样品对试验方法进行了验证,结果表明:各元素检出限在0.12~2.86 mg/kg之间;回收率在96.1%~106.6%之间;相对标准偏差1.1%~4.5%。该方法检测结果与传统灰化-熔融法(IP501)结果一致,可应用于船用渣油的质量控制。     

X射线荧光光谱法测定镓酸钠溶液中的镓和钒含量

建立了X射线荧光光谱法测定镓酸钠溶液中的镓和钒含量的方法,通过塑料样品杯和麦拉膜封装液体样品,测定中添加仪器自带Zn、Cr两种影响元素排除干扰,减少X射线荧光光谱仪对样品测定结果的偏差,即可得出镓和钒在样品中的含量。结果表明,方法的相对标准偏差(RSD)小于3%,加标回收率为93.33%~102.1%,可实现金属镓生产过程中的物料成分快速检测。     

X射线荧光光谱法直接测定燃料油中铝、硅、硫、钒

提出了应用波长色散X射线荧光光谱法直接测定燃料油中铝、硅、硫及钒含量的方法,用理论α影响系数及内标法校正基体效应,试样预先在60℃及59 kHz超声水浴中搅拌45 min,达到有效地使样品均匀化.测得铝、硅、钒及硫4元素的检出限依次为1.0,0.9,0.7,0.6 mg·kg-1,对两个已知样品中4元素分别按所提出的方法测定7次,从而计算得方法的相对标准偏差在0.5%～12.6%范围内.对4个燃料油样品分别用此方法及标准方法作了分析,所测得4元素的含量互相吻合.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒铝合金中微量硅锰磷铁

提出了不经分离直接同时测定钒铝合金中微量元素硅锰磷铝的电感耦合等离子体原子发射光谱法。试验了基体元素钒和铝对测定的干扰,优化各元素的分析谱线,运用内标校正和同步背景校正消除基体影响。4种元素的检出限(3s/k)在0.002 5~0.020 mg.L-1之间。回收率为91.4%~103.3%之间。对已知样品分析所得4元素结果的相对标准偏差(n=8)均小于3%。     

塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中镉

建立了石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中镉含量的分析方法。以1%磷酸二氢铵 1%硝酸镁的混合液为基体改进剂测定了茶叶中的镉,方法的回收率96.0%~103.0%,检出限为0.076ng/mL,测定结果令人满意。     

基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硒中13种杂质元素

采用基体分离-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯硒中13种痕量杂质元素含量,优化了试验条件.利用二氧化硒在真空条件下升华温度低的特点挥发基体硒,选择合适的内标元素,考察基体效应的影响.结果表明,选择Cs作为待测元素的内标更合适.测定硒残留量小于100 μg/mL的样品,不影响各待测元素.方法检出限为0.007~0.033 μg/g,RSD为5.7%~19%,加标回收率在90.2%~115%之间,可以满足高纯硒中痕量杂质元素含量的测定.     

固体进样-石墨炉原子吸收光谱法直接测定玉米中的铅

建立了一种直接固体进样-石墨炉原子吸收光谱法测定玉米中铅的方法。方法的相对标准偏差为4.8%~11.3%(n=9),铅的检出限为0.0062ng,测定结果与国标法一致。与湿法消解方法相比较,本方法样品不用进行化学前处理而直接测定,避免了样品的稀释以及试剂的交叉污染带来的分析误差。     

微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定露酒中的铅

建立一种微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定露酒中铅的方法。样品蒸干后经微波消解前处理,然后用石墨炉原子吸收光谱法测定露酒中的铅的浓度,铅的浓度在0.0~20.0 ng/mL范围内呈良好的线性关系,线性相关系数为0.9996,取样2.00 mL定容至25.0 mL,得方法的检出限为0.003 mg/L,方法的定量限为0.010 mg/L。测定结果的相对标准偏差为3.4%~5.5%,加标回收率为88%~104%。该法具有灵敏度高,准确度、精密度良好,检测过程快速、省力等优点,适合日常批量检测。     

二苯硫脲-醋酸丁酯萃取-石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中痕量银

对石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银进行了研究。样品经盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸溶解,在盐酸(1.2mol/L)介质中用醋酸丁酯萃取银与二苯硫脲螯合物,用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银,方法检出限为0.011ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为6.0%~12.2%,加标回收率为96.00%~105.00%。能满足地球化学样品中银含量为0.02~5μg/g范围内银测定的准确度和精密度的要求。