美金刚衍生物的合成

盐酸美金刚(抗老年痴呆药物)与非甾体抗炎药(NSAIDs)反应合成了含NSAIDs药效单元的新美金刚衍生物,其结构经1H NMR, IR和MS表征.     

NMDA受体拮抗剂——盐酸美金刚胺的合成

以1,3-二甲基金刚烷为原料,无溶剂条件下一锅法完成卤代、Ritter反应,合成了1-乙酰胺基-3,5-二甲基金刚烷(3);3经水解、成盐、重结晶制得Ⅳ,甲基-D-天冬氨酸受体(NMDA)拮抗剂--盐酸美金刚胺,总收率71.9%,其结构经1H NMR,13C NMR,MS和元素分析表征.     

ZrCl4催化苯乙烯的氢胺化反应

研究了ZrCl4催化的苯乙烯与取代芳香胺的氢胺化反应,讨论了该反应过程中催化剂的用量,反应温度,以及含不同取代基的芳胺对产率的影响.利用该方法合成了5种取代的N-(1-苯基乙基)苯胺,其结构经1H NMR,13C NMR和MS表征.     

(5-甲基-2-烷氧基苯基)-1-烃基胺的合成

以对甲酚(1)为起始原料,经醚化、酰化和还原氨化反应合成了5个(5-甲基-2-乙氧基苯基)-1-烃基胺;1经酯化、Fries重排、醚化和还原氨化反应合成了5个(5-甲基-2-甲氧基苯基)-1-烃基胺.其结构经1H NMR,13C NMR,IR和GC-MS表征.     

钯催化全氟碘化物与叔胺反应初步研究

我们发现一些三级胺和全氟碘化物在零价钯催化剂存在下可以发生反应,生成氟代烷基烯胺这样一个新反应。反应条件温和,50-60℃下30分钟即可完成。反应物的转化率为100%,烯胺的产率为40-50。氟代烷基烯胺经水解可以定量地转变成胺基烯酮。     

新型含季铵基腈纶纤维的制备

以商品级腈纶为基体,二甲氨基丙胺(Ⅰ)为胺化剂,经胺化反应制得含叔胺基的腈纶纤维(1)。以溴辛烷(Ⅱ)为季铵化试剂对1进行季铵化改性,制得新型的含季铵基的腈纶纤维(2),其结构经IR和EDS表征。较佳的胺化反应条件为:以乙二醇为溶剂,Ⅰ的体积分数为30%,于118℃反应3 h。较佳的季铵化反应条件为:以乙醇为溶剂,Ⅱ.的体积分数为10%,于70℃反应6 h。     

沙利多胺与叶酸偶联物的合成研究

本文报道了沙利多胺与叶酸偶联物的合成方法。以廉价易得的邻苯二甲酸酐和谷氨酰胺为原料通过酰化、环合反应得到沙利多胺,沙利多胺与37%甲醛溶液通过羟甲基化反应得到N-羟甲基沙利多胺,再与N-羟基琥珀酰亚胺(NHS)活化的叶酸通过偶联反应得到目标化合物。合成的关键中间体和目标化合物的物性与文献一致,其结构经核磁共振氢谱确认。     

三烯胺催化2,5-二烯酮的远端不对称Mannich反应

利用三烯胺机制活化环状2,5-二烯酮,对远端的不对称Mannich反应进行研究。用手性伯胺催化环状2,5-二烯酮原位生成三烯胺中间体,与苯甲醛和苯胺经三组分一锅法反应获得了7个新型的远端不对称Mannich加成产物,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS(ESI)表征。在最佳反应条件下,收率达87%,对映选择性达78%。     

邻甲酰胺基苯甲酰胺类化合物的合成

以邻硝基苯甲酸或对氯邻硝基苯甲酸为原料,经酰氯化、胺化、还原、胺解4步反应,合成了6个新的邻甲酰胺基苯甲酰胺类化合物,总收率66%～73%,其结构经1 H NMR, MS和元素分析表征.     

方酰胺催化的环状磺酰亚胺不对称胺化反应

首次报道了方酰胺催化环状磺酰亚胺α-位的不对称胺化反应。以N-环状磺酰亚胺与偶氮二羧酸酯为原料,在方酰胺催化下经Michael加成反应构建C-N键,合成了一系列新型糖精衍生物;1-(1,1-二氧代苯并异噻唑-3-基)-1-肼二甲酸二苄酯丁烷经还原、关环反应得含尿素结构的并环衍生物,其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS表征。并考察了反应温度、反应时间和底物结构对胺化反应的影响。结果表明,以奎宁方酸胺为催化剂时,最佳反应条件为:二氯甲烷为溶剂,4MS为添加剂,于-30℃反应24 h,收率95%～99%,84%e.e.～94%e.e.。