汞-双硫腙-β-环糊精双波长分光光度法

本文研究了汞（Ⅰ）-双硫腙-β-环糊精在1.2mol/L氢氧化钠溶液介质中的显色反应,并以双波长分光光度法测定痕量汞。配合物的表观摩尔吸光系数为1.16×105L·mol·cm-1,桑德尔灵敏度为1.74×10-3μg/cm?2 。0～30μg/mL的汞服从比尔定律。方法用于水样,银耳,矿样中汞的测定,结果     

催化动力学光度法测定痕量镉的研究

在硼酸-氯化钾-碳酸钠介质中,痕量镉能灵敏地催化过硫酸铵氧化邻苯三酚红(PR)褪色的新指示反应,通过研究该反应的最佳动力学条件及反应机理,建立了一种测定痕量镉的新方法.本方法检出限为6.9×10-6mg/mL,测定范围为0.0-10.0μg/25mL,应用于污水中镉的测定,结果满意.     

催化光度法测定痕量铁

基于铁对过氧化氢氧化对-氨基二甲基苯胺盐酸盐的催化活性,建立了测定痕量的新方法。灵敏度为1.6×10-11g/mL,测定范围为0～0.50μg Fe/50mL,用于测定几种实物样品中的痕量铁,相对标准偏差0.65～2.6%.     

用Cd(Ⅱ)-PAR-β-CD测定痕量镉

基于在硼砂缓冲溶液中Cd(Ⅱ ) -PAR与β -CD的包合反应 ,发展了测定镉的分光光度法 .以试剂空白作参比 ,包合物的最大吸收波长位于 496nm处 ,摩尔吸光系数为 8.0 6×1 0 4 L/ (mol· .cm) ,Cd(Ⅱ )在 0～ 40 0 μg/L的浓度范围内符合比耳定律 .用该体系测定谷物样品中的Cd(Ⅱ ) ,其结果与用原子吸收法所得的结果相当吻合 .     

核-壳型巯基胺螯合树脂的制备及其吸附性能

以石英砂为核,合成了一类核-壳型巯基胺螯合树脂,研究了它们对Au(Ⅲ),Pd(Ⅱ),Ag(Ⅰ),Hg(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Pb(Ⅱ)和Mg(Ⅱ)的吸附性能.实验结果表明,该类螯合树脂对Au(Ⅱ),Pd(Ⅱ),Ag(Ⅰ)等贵金属离子和Hg(Ⅱ)有良好的吸附性能.在Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ),Mg(Ⅱ)或Cd(Ⅱ)离子共存情况下,该树脂能选择性吸附Au(Ⅲ)和Ag(Ⅰ),吸附容量分别可达5.42,5.26mmol/g.用4%硫脲的0.1mol/L盐酸溶液作解吸剂,Au(Ⅲ)和Pd(Ⅱ)的解吸率分别可达95%和98%.     

柱后衍生离子色谱法分析米粉中植酸

报道采用阴离子交换分离,0.1%FeCl3and 2%HClO4在线柱后衍生,在290 nm波长检测,快速、方便地检测米粉中痕量植酸,该分离体系采用阴离子交换柱(Dionex IonPac AS7,250×4 mm I.D.),以1.0 mL/min流速的0.25 mol/LHNO3为流动相,获得良好的分离效果而且具有较好的重现性,方法的测定范围为2～500mg/L,检出限为0.56 mg/L,回收率为98.3%～101.5%,结果令人满意.     

植酸在大孔阴离子交换树脂D315上的吸附洗脱研究

采用弱碱型阴离子交换树脂D315对植酸的吸附、洗脱进行了研究,采用静态法考察了pH值、温度、平衡时间、洗脱剂浓度的影响,从而得到D315离子交换树脂吸附、洗脱植酸的最佳参数:在pH=2～3和室温下,静态吸附2 h,用1.5 mol/L NaCl溶液洗脱,辅以超声振荡可缩短吸附时间.此方法可用于天然产物中植酸的提取.     

催化动力学分光光度法测定痕量铬(Ⅵ)

在pH为1-2的强酸性介质中,利用痕量铬(Ⅵ)催化溴酸钾氧化H酸-钠盐显色的指示反应,研究了显色反应的最佳反应条件,建立了催化动力学光度法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。本方法线性范围为:0.16μg/mL-0/04μg/mL,检测限为1.04×10-5g/L,相对标准偏差为1.43%,回收率为99-103%,将其直接用于废水中铬(Ⅵ)的测定,结果满意。     

PAR鳌合形成树脂的性箭及其在分析上的应用

引言 近年来,我们曾把强碱性阴离子树脂转化成具有二甲酚橙(XO)或8-羟基喹啉-5-磺酸(HQS)螯合基团的树脂,分别称为XO-树脂,HQS树脂.目前对这类树脂已有多篇报道.负载的螯合试剂包括双硫腙-S,7-碘-8-羟基喹啉-5-磺酸,铬变酸,偶氮胛Ⅲ,APTS,TAN-3.6S,甲(?)类螯合试剂等. 4-(2-吡啶偶氮-间苯二酚(PAR)在分析化学中主要用作金属指示剂和光度显色剂.本文研究了PAR与阴离子树脂等摩尔交换转化成具有PAR基团的螯合形成树脂,简称PAR树脂.这样,就能以螫合树脂形式进行分离富集,扩大了PAR的应用范围.我们用原子吸收法研究了PAR树脂的一些性能以及应用于分离、富集天然水中的Cu,Zn,Cd离子.     

锌试剂负载树脂的分析特性及其应用

将锌试剂用简单搅拌的方法负载在D-290型大孔阴离子交换树脂上制成锌试剂负载树脂.考察了该树脂在酸碱溶液中的稳定性,吸附金属离子的选择性,对Cu~(2+)的吸附速率和吸附容量等特性;试验了柱上定量吸附和洗脱Cu~(2+)的实验条件;建立了用该负载树脂经柱法分离富集后原子吸收测定自来水中及ZuSO_4、CdCl_2等盐类中微量铜的分析方法.     

受污染水稻秸秆热解产物中镉含量及溶出性研究

以镉污染土种植水稻秸秆为原料, 通过500℃不同时间(10~720min)处理制备秸秆热解产物(生物炭和秸秆灰), 测定产物中镉的含量及其溶出性. 结果表明, 水稻秸秆经热解处理后挥发镉总量的29.6%~48.4%; 样品产率随热解时间的增加而下降; 单位质量生物炭和秸秆灰中镉含量为2.35~7.05mg·kg-1和15.0~16.4mg·kg-1, 分别是水稻秸秆中镉含量(0.948mg·kg-1)的2.5~7.4倍和15.8~17.3倍; 通过不同提取剂得到镉溶出率由低到高依次为0%~43.2%(采用0.01mol·L-1 CaCl2提取)、0%~44.3%(采用Toxicity Characteristic Leaching Procedure提取)、28.8%~58.8%(采用1mol·L-1 pH5.0乙酸-乙酸钠单次提取)、35.1%~98.4%(采用1mol·L-1 pH5.0乙酸-乙酸钠连续4次提取); 随着热处理时间的延长, 样品中镉溶出率逐渐降低; 由于热解过程中镉的挥发和形态转变, 水稻秸秆转变为生物炭和秸秆灰后镉的可溶出总量(采用1mol·L-1 pH5.0乙酸-乙酸钠连续4次提取)由0.933mg·kg-1降至0.223~0.384mg·kg-1, 表明受镉污染的水稻秸秆热解转化为生物炭和秸秆灰可以有效缓解镉潜在的溶出风险.     

Schiff碱铜配合物/多壁碳纳米管修饰电极的制备及其电催化作用

采用循环伏安法制备了二水杨酸乙二胺Schiff碱铜配合物/多壁碳纳米管修饰电极(SalenCu(Ⅱ)/MWNTs/GC).该修饰电极的循环伏安图显示,电荷在SalenCu(Ⅱ)/MWNTs膜中的传递过程受扩散控制.实验结果表明:该修饰电极对抗坏血酸有明显的电催化氧化作用,且峰电流的变化在0.1～1.1mmol.L-1范围内与抗坏血酸的浓度变化呈线性关系;用于抗坏血酸的检测,方法的灵敏度为29.709nA/(μmol.L-1),检出限为0.303μmol.L-1.     

离子色谱柱切换法测定洒石酸中的痕量阴离子

建立了一种测定酒石酸中痕量阴离子的离子色谱柱切换技术分析方法.使用Dionex IonPac ICE-AS6离子排斥柱将所需分析的痕量NO3-、PO43-、SO42-离子从酒石酸溶液中分离出来,再将被分离组分通过Dionex IonPacAG23（4 mm×50 mm）离子交换浓缩柱进行浓缩,最后将浓缩柱的组分通过Dionex IonPac AG22（4 mm×50 mm）和Dionex IonPac AS22（4 mm×250 mm）色谱柱进行分离,抑制型电导器进行检测.方法所得回收率在88.7%～114.1%,且具有较好的重现性和较低的检出限,根据3∶1的信噪比3种离子的检测限分别达到9.692、31.275、1.762μg.L-1,线性良好,范围从检测限到1 000 mg.L-1.本文方法可以应用于其它有机酸中痕量无机阴离子的检测.     

离子色谱-柱后光化学衍生荧光检测法测定保健品中的核黄素

采用离子色谱（IC）和光化学衍生荧光检测（PCF）联用技术,建立了保健品中核黄素的分析方法.色谱柱选用Dionex Ion Pac AG11-HC保护柱(4 mm×50 mm)和Ion Pac AS11-HC分析柱(4 mm×250 mm),淋洗液为40 mmol·L^-1 NaOH. 待测物通过自制光化学反应器（254 nm）在线衍生,核黄素转化为强荧光物质,从而以荧光检测器检测.在优化的实验条件下,对50 mg·L^-1的核黄素溶液平行测定6次的保留时间和峰面积相对标准偏差分别为0.6%和2.1%（n=6）.核黄素的浓度在10~100 mg·L^-1范围内与峰面积呈现良好的线性关系,线性相关系数r =0.993,检出限（S/N=10）为0.5 mg·L^-1,回收率为（101.46±2.51）%.     

污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的吸附性能研究

亚甲基蓝和环丙沙星是水体中2种污染物, 对生态环境有潜在危害. 本文以市政剩余活性污泥为原料, 氯化锌为活化剂热解制备污泥基吸附剂, 研究盐酸酸洗浓度、氯化锌浓度、热解温度、热解时间等对污泥基吸附剂吸附水中亚甲基蓝和环丙沙星性能的影响. 结果表明 (1)污泥基吸附剂对亚甲基蓝的吸附性能随盐酸酸洗浓度的增大而增加, 对环丙沙星的吸附性能则随盐酸酸洗浓度的增大呈先降后增趋势, 两者均在1.500mol·L-1盐酸浓度下取得最优值. (2)污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的吸附性能随氯化锌浓度和热解温度的增加呈先升后降趋势, 在氯化锌浓度为4.0mol·L-1、热解温度为500℃时有最优值; 随着热解时间的延长, 污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的吸附性能分别在500℃热解70min和80min时有最优值. (3)污泥基吸附剂的最佳制备条件为 氯化锌4.0mol·L-1活化2h、500℃热解70min和80min、1.500mol·L-1盐酸酸洗; 以此制得的污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的去除率分别为97.7%和96.4%, 平衡吸附量分别为97.9mg·g-1和3.9mg·g-1, 且污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的吸附过程均符合准二级动力学方程.     

离子色谱法同时测定3种有机膦酸类阴垢缓蚀剂

建立了同时测定有机膦酸类阻垢缓蚀剂羟基亚乙基叉二膦酸（HEDP）、氨基三甲叉膦酸（ATMP）和乙二胺四亚甲基膦酸钠（EDTMPS）的离子色谱检测方法.该方法以Shodex IC NI-424为阴离子交换柱,4 mmol·L^-1 H₂SO₄为流动相,流速为1.0 mL·min^-1,非抑制电导进行检测,方法的线性范围为5~200 mg·L^-1,HEDP、ATMP和EDTMPS的平均加标回收率分别为101.15%、95.48%和92.41%,检出限分别为0.80、4.30和4.27 mg·L^-1;对50 mg·L^-1标准溶液分别进行8次平行测定,相对标准偏差（RSD%）分别为0.83,1.91和1.18.该方法具有简单、快速、灵敏、抗干扰等优点,用于HEDP、ATMP和EDTMPS的质量监控,结果令人满意.     

功能化ZnS纳米荧光探针荧光猝灭法测定丙硫氧嘧啶

研究了丙硫氧嘧啶对L-半胱氨酸包覆的ZnS纳米粒子荧光强度的影响,发现在pH=6.5的KH2PO4-NaOH缓冲溶液中,丙硫氧嘧啶对功能化ZnS纳米粒子有荧光猝灭作用,据此建立了以功能化的ZnS纳米粒子为荧光探针测定药物制剂中丙硫氧嘧啶含量的荧光分析法.丙硫氧嘧啶浓度在4.00×10-6~4.00×10-4mol.L-1范围内与体系的荧光强度线性关系良好,相关系数r=0.998 7,检出限(S/N=3)为1.70×10-6mol.L-1,对浓度为4.00×10-5mol.L-1丙硫氧嘧啶标准溶液平行测定11次的相对标准偏差为1.49%.该法用于丙硫氧嘧啶片中丙硫氧嘧啶含量测定,结果令人满意.     

温度对分光光度法测定超滤膜性能的影响

以分光光度法中的碘沉淀法为实验体系, 取聚乙二醇(PEG)为标准物质, 考察温度变化对分光光度法测定超滤膜截留分子质量、平均孔径以及孔径分布的影响. 结果表明, 当各个分子质量的PEG质量浓度一定时, 随着温度升高, 其吸光度减小. 温度对高质量浓度区间(>4mg?L-1)PEG吸光度的影响较大, 以PEG宽质量浓度区间(2~10mg?L-1)作标准曲线为基准, 温度升高时, 所测膜截留分子质量显著增加, 平均孔径增大, 膜孔径分布变宽. 温度对低质量浓度范围(<4mg?L-1) PEG吸光度的影响较小, 以PEG低质量浓度区间作标准曲线为基准, 各个温度条件下所测膜截留分子质量、平均孔径及膜孔径分布基本不变. 通过配制低质量浓度PEG溶液作标准曲线或将PEG渗透液稀释到低质量浓度区间进行吸光度测试可减小温度对分光光度法测定超滤膜性能的影响.     

超高效液相色谱-质谱法测定养殖水体孔雀石绿

为快速、准确监测水产养殖环境水体中孔雀石绿含量,建立了一种超高效液相色谱 串联质谱法（UPLC MS/MS）测定水产养殖水体中孔雀石绿及隐色孔雀石绿的方法.水样经甲酸酸化预处理后,采用多壁碳纳米管固相萃取柱富集和净化目标物,超高效液相色谱分离,三重四级杆质谱检测,氘代同位素内标定量.在优化条件下,孔雀石绿和隐色孔雀石绿在0.02~10.0 μg·L-1浓度范围内均满足线性关系,相关系数R2＞0.998,方法检出限、定量限分别为0.000 3和0.001 μg·L-1.在0.005~0.100 μg·L-1添加水平下,淡水中孔雀石绿加标回收率为98.7%~107.8%,隐色孔雀石绿加标回收率为95.3%~112.6%,海水中孔雀石绿加标回收率为89.5%~92.7%,隐色孔雀石绿加标回收率为94.2%~101.4%,测定相对标准偏差均在7.4%以内.结果表明,所建立的超高效液相色谱 质谱法简单快速、前处理成本低、灵敏度高、重现性好、回收率高,适合于养殖水体中孔雀石绿的测定.     

柱切换在线前处理法鉴别地沟油的离子色谱研究

建立了同时检测食用油及地沟油中的无机阴离子(F^-、Cl^-、SO₄^2-)和有机酸(CH₃CO₂^-、CHO₂^-)的离子色谱柱切换在线前处理方法.采用一根NG1反相色谱柱作为前处理柱在线去除样品中的水溶性有机基质,通过柱切换技术,由淋洗液将柱内富集的离子带至阴离子分析柱中分离,从而达到在线前处理的目的.在优化的色谱条件下,被分析离子浓度在0.05~10 mg·L^-1时,线性相关系数均大于0.9990;进样量25 μL,方法的检出限为4~41 μg·L^-1(信噪比S/N=3);加标回收率在75.6%~87.7%;相对标准偏差在0.85%~2.34%(n=6);实验结果表明,地沟油中甲酸和乙酸的含量明显高于食用油.本方法对食用油和地沟油的鉴别具有较好的实用价值,适用于食用油及地沟油中常规阴离子和有机酸的同步检测,具有快速、灵敏、选择性好等优点.