QuEChERS结合液相色谱-串联质谱法快速测定奶酪中多类兽药残留

建立了一种快速测定奶酪中大环内酯类、磺胺类、喹诺酮类和四环素类共50种兽药残留的分析方法。方法采用改进后的QuEChERS对奶酪进行前处理。样品在加入Na₂EDTA缓冲液和陶瓷均质子后,在5%(v/v)醋酸乙腈条件下进行振荡提取,氯化钠和无水硫酸钠用于盐析,经C₁₈吸附剂净化后,供液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定。目标化合物经ZORBAX-SB-C₁₈柱梯度分离,在正离子动态多反应监测模式下进行检测。结果表明,奶酪中50种兽药的定量限(LOQ)为0.05~20 μg/kg;在3个添加浓度(20、50、100 μg/kg)下(n=6),平均回收率在70%~120%范围内的比例分别为94%、92%和96%,相对标准偏差(RSD)为1%~14%。对市售的7个样品进行测定,其中两个样品分别检出了微量的罗红霉素和氟甲喹兽药残留。该方法快速简便,适用于奶酪中兽药残留的快速检测和日常监控。     

ICP-MS测定蜂蜜中多元素结合化学计量学在不同产地荆条蜜溯源中的应用

应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了北京顺义、河北阜平和河北平山三个地区65个荆条蜜样品中38种元素含量, 其中B, Na, Mg, P, K, Ca, Fe和Zn等8种元素的含量处于较高水平, 其浓度均高于1 mg·kg-1。比较发现, 不同地区荆条蜜中元素含量存在一定差异。以具有显著性差异(p<0.05)的29种元素(Na, Mg, Al, K, Ti, V, Mn, Fe, Ni, Cu, Zn, Ga, As, Sr, Y, Mo, Cd, Ba, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Gd, Dy, Ho, Tl, Pb和U)为变量, 应用主成分分析(PCA)和反向传输人工神经网络(BP-ANN)两种化学计量学方法按照不同产地对荆条蜜进行了分析。PCA可将所有变量降为4个主成分, 并能解释81.6%的变量, 结果表明, PCA基本可以将荆条蜜按照不同产地分开。应用BP-ANN建立不同产地荆条蜜溯源模型, 用全部样本建立模型时, 三个产地荆条蜜分类的正确率均为100%, 采用“留一法”进行交叉检验, 整体准确率为95.4%;以75%的样本建立模型, 25%的样本用于预测, 对BP-ANN模型的可靠性进行验证, 三个产地整体分类和预测的准确率均为100%。ICP-MS测定蜂蜜中多元素含量结合多变量模型可以实现不同产地荆条蜜溯源。     

ICP-MS测定蜂蜜中多元素结合化学计量学在不同产地荆条蜜溯源中的应用

应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了北京顺义、河北阜平和河北平山三个地区65个荆条蜜样品中38种元素含量,其中B,Na,Mg,P,K,Ca,Fe和Zn等8种元素的含量处于较高水平,其浓度均高于1 mg·kg-1。比较发现,不同地区荆条蜜中元素含量存在一定差异。以具有显著性差异(p<0.05)的29种元素(Na,Mg,Al,K,Ti,V,Mn,Fe,Ni,Cu,Zn,Ga,As,Sr,Y,Mo,Cd,Ba,La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Dy,Ho,Tl,Pb和U)为变量,应用主成分分析(PCA)和反向传输人工神经网络(BP-ANN)两种化学计量学方法按照不同产地对荆条蜜进行了分析。PCA可将所有变量降为4个主成分,并能解释81.6%的变量,结果表明,PCA基本可以将荆条蜜按照不同产地分开。应用BP-ANN建立不同产地荆条蜜溯源模型,用全部样本建立模型时,三个产地荆条蜜分类的正确率均为100%,采用“留一法”进行交叉检验,整体准确率为95.4%;以75%的样本建立模型,25%的样本用于预测,对BP-ANN模型的可靠性进行验证,三个产地整体分类和预测的准确率均为100%。ICP-MS测定蜂蜜中多元素含量结合多变量模型可以实现不同产地荆条蜜溯源。     

Schiff碱铜配合物/多壁碳纳米管修饰电极的制备及其电催化作用

采用循环伏安法制备了二水杨酸乙二胺Schiff碱铜配合物/多壁碳纳米管修饰电极(SalenCu(Ⅱ)/MWNTs/GC).该修饰电极的循环伏安图显示,电荷在SalenCu(Ⅱ)/MWNTs膜中的传递过程受扩散控制.实验结果表明:该修饰电极对抗坏血酸有明显的电催化氧化作用,且峰电流的变化在0.1～1.1mmol.L-1范围内与抗坏血酸的浓度变化呈线性关系;用于抗坏血酸的检测,方法的灵敏度为29.709nA/(μmol.L-1),检出限为0.303μmol.L-1.