液相-固相还原法克服团聚制备高性能超级电容器用石墨烯电极材料

以水合肼为还原剂采用液相预还原-冷冻干燥-固相充分还原的方法制备的石墨烯电极材料具有十分优越的电化学性能,在超级电容器中比电容值达到336F·g-1(10 mV·s-1,循环伏安法),较液相还原石墨烯(270F·g-1)提高24%,同时亦优于固相还原石墨烯(323 F·g-1).对液相预还原氧化石墨烯采取冷冻干燥,既避免了液相直接还原干燥过程中的团聚现象,同时也有效地增加了固相还原石墨烯的无序度,从而进一步提高了石墨烯的电化学性能.     

静电喷雾结合光波还原技术高效制备石墨烯膜电极及其在超级电容中的应用

采用静电喷雾结合光波还原技术制备了高性能石墨烯膜,结果表明,制备的石墨烯膜结构疏松,片层均匀有序;该石墨烯膜在电化学双层电容器中显示了良好的电化学性能:在电流密度0.2A·g-1时,容量达到309.6F·g-1,电流密度1A·g-1仍然能够放电233.6F·g-1;循环性能良好,经过10 000次循环(1A·g-1),容量保持在94%以上,库伦效率接近100%。而且,这种液固直接转化及光波高效还原制备石墨烯膜电极的模式无须添加导电剂和粘结剂,避免了石墨烯片与片之间的堆叠,其结果将对研究开发新型的储能电极及器件具有重要价值和意义。     

基于金属有机框架的Cu-Cu_xO-C/rGO复合材料制备及其电容性能

以Cu-MOF-199/氧化石墨烯(GO)为前驱体,经高温碳化得到一种铜氧化物均匀分布在碳骨架上的赝电容材料Cu-CuxO-C/rGO,采用热分析法、X射线衍射、扫描电子显微镜等对材料的结构和形貌进行分析,采用循环伏安和恒电流充放电等方法测试材料的电化学性能.未掺杂rGO的复合材料呈八面体构型,Cu和CuxO颗粒均匀分布在碳骨架上,随着rGO引入量的增加,其形态的不规则程度增大.rGO投料比例为10%、碳化温度为800℃时,材料的电容性能最佳,在电流密度为0.5A·g-1时比电容达620F·g-1,1A·g-1时达477F·g-1,2A·g-1时仍有206F·g-1.     

废旧亚麻布制备碳纤维材料及其超级电容器性能

以废旧亚麻布为前驱体,通过在250℃预氧化1h、700℃高温热解碳化2h制备具有电化学活性的亚麻基碳纤维材料.实验结果表明,制得的亚麻基碳纤维保持了较完整的纤维状结构,产率为19.4%;比表面积为737.8m2·g-1,孔容积为0.41cm3·g-1.该碳纤维材料制成超级电容器电极材料,表现出准电化学电容行为,在电流密度为0.25A·g-1时,比电容达到最大值185F·g-1.     

Co-MOF-74衍生介孔碳材料的制备及其电容性能

以含Co的金属有机框架材料Co-MOF-74为前驱体,通过高温碳化和酸洗等步骤,制备了介孔碳材料C-MOF-T,氮气吸脱附测试表明其具有介孔结构,比表面积最高达到1 289 m~2·g~(-1),介孔孔隙率达到96%。采用循环伏安法、恒电流充放电和电化学交流阻抗等电化学方法研究了碳化温度对介孔碳材料电容性能的影响。碳化温度为800℃时制备的碳材料在电流密度为0. 1 A·g~(-1)时比电容可达187 F·g~(-1);电流密度为20 A·g~(-1)时,比电容仍有117 F·g~(-1)。在电流密度1 A·g~(-1)条件下,经4 000次循环后仍能保持95. 7%的比电容,表明了该碳材料具有优异的倍率性能和循环稳定性,在超级电容器领域具有应用潜力。     

爆米花衍生氮掺杂纳米碳的制备及其电化学性能研究

纳米碳材料被广泛应用于能量存储和催化等领域, 但简便而有效地制备高性能碳材料仍是一个挑战. 本文采用微波法制备爆米花, 经过预碳化、KOH活化后得到高比表面积和高微孔率的氮掺杂纳米碳材料, 并利用SEM、TEM、XRD、Raman、XPS和N2物理吸附表征材料的结构和组成, 并将其用作超级电容器电极材料. 结果表明: 活化样品由于具有发达的孔结构和合适的氮含量而具有优异的电化学性能; 在0.2A?g-1的电流密度下, 比电容高达214F?g-1; 当电流密度20A?g-1时, 其倍率性能保持65%.     

层状LiMnO2的软化学法合成及电化学性能的研究

采用软化学法合成了单斜结构的层状LiMnO2材料.首先用流变相法合成层状单斜结构的前驱体NaMnO2,然后由溶剂热法在120℃得到具有层状单斜结构的产物LiMnO2.用X-射线衍射图谱表征了前驱体及反应产物的结构,用扫描电子显微镜测定了反应产物的形貌,并对反应产物的电化学性能进行了初步研究.结果表明,层状LiMnO2材料表现出良好的电化学充放电循环性能.在室温和25 mA/g的充放电速率下,LiMnO2/Li电池的首次放电比容量为131 mA·h·g-1, 第30次放电比容量为128 mA·h·g-1.     

NiCo LDH/空心碳管3D复合材料的制备及超级电容器

通过热处理三聚氰胺棉制备得到空心碳管(MC),再通过一步水热法将镍/钴层状双金属氢氧化物(NiCo LDH)负载在MC基底上,成功制备出了高性能的NiCo LDH@MC 3D复合材料,MC基底能够有效分散NiCo LDH纳米片解决了LDH易堆叠的现象,其中空结构也为离子提供了便捷的运输通道,从而获得了高比容量、高倍率性以及具有长循环寿命的超级电容器电极材料。实验结果表明,NiCo LDH@MC在电流密度为0.5 A·g~(-1)下进行恒流充放电测试计算得到的比电容量为1 326.8 F·g~(-1),在功率密度为2 500 W·kg~(-1)时测得的能量密度为31.53 Wh·kg~(-1),在电流密度为5 A·g~(-1)时循环1 000次后,电容保持率仍然有83.8%,比电容量仍有880.1 F·g~(-1)。因此,本实验制备的NiCo LDH@MC 3D复合材料是一种非常有前景的超级电容器材料。     

氮掺杂石墨烯/Zn(CN)_2复合材料的一步法合成及其储锂性能

在氮气保护下,以含Zn金属有机骨架化合物与双氰胺为原料,采用高温处理方法,一步法合成了氮掺杂石墨烯/Zn(CN)_2纳米复合材料(N-GO/Zn(CN)_2),通过XRD、XPS、N_2吸附/脱附、SEM、TEM和AFM等测试技术对样品进行表征,并考察了材料的电化学储锂性能。结果表明,合成的复合材料中氮掺杂石墨烯片层呈褶皱薄膜状,厚度约为5 nm,负载了粒径约20 nm的Zn(CN)_2纳米粒子,复合材料的比表面积为603 m~2/g,孔体积为0. 35 cm~3/g;用于锂离子电极材料时,该材料表现出较高的放电倍率和良好的循环稳定性。该制备方法避免使用有机还原剂,为制备石墨烯复合材料提供了一种绿色合成方法。     

二硫化钼/石墨烯复合电极的制备及其储锂性能

通过在载有四硫代钼酸铵的石墨烯泡沫(GF)基底上化学气相沉积(CVD)石墨烯,直接制备出具有包埋结构的MoS_2/GF复合材料.SEM和TEM的结构分析结果表明,粒径约50nm的MoS_2被紧密包埋在三维多孔石墨烯泡沫集流体上,可直接作为锂离子电池的储锂阳极.Raman光谱证实,CVD法制备的石墨烯具有高的品质,可以为MoS_2/GF复合材料提供良好的电子导电网络.充放电测试结果表明,MoS_2/GF复合阳极具有高的储锂容量、良好的循环性.其初始容量为1 016mAh/g;循环50周后,比容量仍保持在800mAh/g以上.复合阳极优异的储锂性能主要来自于两方面:一方面,GF基体的三维孔结构可有效增加电极的反应界面,保证了MoS_2的高电化学利用率;另一方面,GF的包埋有效缓解了MoS_2的体积效应,保证了活性物质的电化学稳定性.     

聚中性红修饰电极对微生物燃料电池（MFC)脱氮产电性能的影响

利用电聚合方法制备了聚中性红修饰电极,通过扫描电子显微镜（SEM）、能谱仪（EDS）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）等表征手段对电极材料的微观结构与组成进行研究。为进一步考察聚中性红修饰电极对微生物燃料电池（MFC）脱氮产电性能的影响,构建了各种不同微生物燃料电池。实验表明,聚中性红修饰阴极微生物燃料电池（CPNR-MFC）具有最强的脱氮和产电性能,其次为聚中性红修饰阳极微生物燃料电池（APNR-MFC)。在不同进水硝氮浓度下,实验组MFCs对硝氮的去除率均达到90%以上,CPNR-MFC具有0.040kg ·m^-3·d^-1的最大硝氮去除速率和15.29 W·m^-3的最大功率密度,较对照组分别提高14.29%和82.51%,而APNR-MFC仅分别提高5.71%和31.93%。通过对比MFCs的电化学特性和微生物特征,探究了聚中性红修饰电极对MFCs性能影响的机理。     

聚中性红修饰电极对微生物燃料电池（MFC)脱氮产电性能的影响

利用电聚合方法制备了聚中性红修饰电极,通过扫描电子显微镜（SEM）、能谱仪（EDS）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）等表征手段对电极材料的微观结构与组成进行研究。为进一步考察聚中性红修饰电极对微生物燃料电池（MFC）脱氮产电性能的影响,构建了各种不同微生物燃料电池。实验表明,聚中性红修饰阴极微生物燃料电池（CPNR-MFC）具有最强的脱氮和产电性能,其次为聚中性红修饰阳极微生物燃料电池（APNR-MFC)。在不同进水硝氮浓度下,实验组MFCs对硝氮的去除率均达到90%以上,CPNR-MFC具有0.040kg ·m^-3·d^-1的最大硝氮去除速率和15.29 W·m^-3的最大功率密度,较对照组分别提高14.29%和82.51%,而APNR-MFC仅分别提高5.71%和31.93%。通过对比MFCs的电化学特性和微生物特征,探究了聚中性红修饰电极对MFCs性能影响的机理。     

高效BiOI/BiOBr可见光催化剂的制备、性能及机理研究

利用无机原料水热合成法制备BiOI/BiOBr复合可见光催化剂,通过XRD、SEM、EDS、DRS、I-t响应曲线等手段对催化剂的物相组成和光化学性能进行了系统表征.以RhB为目标污染物,考察了催化剂的光催化活性并对最优比例催化剂的稳定性进行评价,通过ESR分析和自由基捕获实验探究了RhB的光催化降解机制.研究结果表明:无机原料水热合成法可成功制备纯度高、结晶性能良好的BiOI/BiOBr复合可见光催化剂;BiOI的复合降低了BiOBr光催化剂的电子-空穴的复合,拓宽其可见光响应范围,提高了光催化降解活性,其中质量比为8%的BiOI/BiOBr活性最佳,可见光照21min后RhB的脱色率可达100%,是纯BiOBr的1.50倍,且重复使用5次后仍具有较高的光催化活性;复合催化剂光催化降解RhB的过程中,参与降解的主要活性物种为空穴(h+)和超氧自由基(·O-2).     

同步脱氮除硫燃料电池的电化学特性研究

同步脱氮除硫工艺以硝态氮作为电子受体,硫化物作为电子供体,通过以废治废,去除氮硫污染物。本文构建了双室型微生物燃料电池（microbial fuel cell,MFC）,将同步脱氮除硫工艺与MFC相结合,在处理废水的同时生产电能。与化学对照组相比,该同步脱氮除硫MFC具有高基质去除性能和产电性能。当进水硝态氮和硫化物的浓度分别为95.54和540 mg·L^-1,反应时间为20 h时,硝态氮和硫化物的去除率分别高达96.50%和99.64%;最大电流密度达457.20 mA·m^-2,稳定电流密度为30.33 mA·m^-2。通过循环伏安法、极化曲线法和电化学阻抗分析,探究了同步脱氮除硫MFC的电化学特性。结果表明,在同步脱氮除硫MFC电极上,同步发生了脱氮除硫反应,该MFC最大功率密度为75.70 mW·m^-3,内阻约为2 474 Ω,其对同步脱氮除硫MFC电化学性能具有制约作用。     

污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的吸附性能研究

亚甲基蓝和环丙沙星是水体中2种污染物, 对生态环境有潜在危害. 本文以市政剩余活性污泥为原料, 氯化锌为活化剂热解制备污泥基吸附剂, 研究盐酸酸洗浓度、氯化锌浓度、热解温度、热解时间等对污泥基吸附剂吸附水中亚甲基蓝和环丙沙星性能的影响. 结果表明 (1)污泥基吸附剂对亚甲基蓝的吸附性能随盐酸酸洗浓度的增大而增加, 对环丙沙星的吸附性能则随盐酸酸洗浓度的增大呈先降后增趋势, 两者均在1.500mol·L-1盐酸浓度下取得最优值. (2)污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的吸附性能随氯化锌浓度和热解温度的增加呈先升后降趋势, 在氯化锌浓度为4.0mol·L-1、热解温度为500℃时有最优值; 随着热解时间的延长, 污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的吸附性能分别在500℃热解70min和80min时有最优值. (3)污泥基吸附剂的最佳制备条件为 氯化锌4.0mol·L-1活化2h、500℃热解70min和80min、1.500mol·L-1盐酸酸洗; 以此制得的污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的去除率分别为97.7%和96.4%, 平衡吸附量分别为97.9mg·g-1和3.9mg·g-1, 且污泥基吸附剂对亚甲基蓝和环丙沙星的吸附过程均符合准二级动力学方程.     

非等温差示扫描量热法(DSC)研究石墨对乙烯基酯树脂固化行为的影响

采用红外(IR)及非等温差示扫描量热法(DSC)研究了乙烯基酯树脂(VER)及石墨/VER复合体系的固化行为.结果表明:计算所得VER及石墨/VER复合体系的表观活化能Ea分别为46.15和79.82kJ.mol-1;反应级数n分别为0.950和0.951.复合体系中树脂的固化放热量的平均值ΔH比纯VER体系的约降低17%,一定程度上降低了树脂的固化反应程度;复合体系中树脂几乎不存在后固化现象.     

餐厨垃圾协同市政污泥厌氧产氢产甲烷研究

以热处理后的餐厨垃圾和市政污泥为底物, 采用高温两相厌氧发酵工艺, 在外加热源条件下, 研究不同进料负荷(OLR)对两相厌氧产氢、产甲烷系统的产气性能影响. 结果表明 随着产氢相OLR的增加, 系统平均VS产气率、氢气体积分数、容积产气率呈先升后降的趋势, 并在OLR为·(L·d)-1时取得最大值, 分别为·g-1、 45.61%和·(L·d)-1; 当产甲烷相OLR为·(L·d)-1时, 甲烷体积分数最大, 为49.54%, 当产甲烷相OLR为·(L·d)-1, 系统平均VS产气率和最大容积产气率最大, 分别为·g-1和·(L·d)-1, 且此时两相系统VS去除率与能量产率最高, 分别为65.37%和30.93kJ·L-1. 因此, 高温、高含固率餐厨垃圾协同市政污泥厌氧两相产氢产甲烷不仅能同时获得产量与体积分数均较高的氢气与甲烷, 而且能够有较高的VS去除率.     

PMNT热释电陶瓷材料的制备及性能研究

用软化学法合成了驰豫型复合钙钛矿结构铁电PMNT粉体,并将制备好的粉体压制成圆片状后放入硅碳棒炉中,于1150℃下烧结成致密热释电陶瓷材料．然后用x射线粉末衍射对合成材料进行物相分析,并用扫描电镜观察了晶粒形貌特征．结果表明：烧结后的陶瓷具有很好的致密性和热释电性,其中,0．67PMN．0．33PT组分热释电陶瓷的热释电系数为4．5×10^-4C·m^-2．K^-1,探测优值Fd为3．9×10^-5Pa^-1/2。     

平阳县近岸海域养殖水产品重金属与农药监测

2007年6月、9月、12月和2008年3月对平阳县近岸海域养殖水产品中的重金属和农药含量进行了调查.结果表明：水产品中的各污染质量分数分别为Hg 0.013～0.084μg·g-1,As ND～3.0μg·g-1,Pb ND～0.48μg·g-1,Cd 0.002～0.579μg·g-1,Cu ND～11.7μg·g-1,Cr ND～4.1μg·g-1,六六六ND～0.001 5μg·g-1和DDT为ND～0.173μg·g-1.参照《农产品安全质量无公害水产品安全要求》标准发现,平阳县近岸海域养殖水产品中超标项主要有Cd、As和Cr,另外重金属和农药残留量除DDT、Cr外,其余污染物质量分数均呈甲壳类、贝类〉鱼类.同时,采用危害指标公式探讨水产品摄取量与健康风险之关系,并估算其每日可接受安全量,得出每人以平均体重为60kg折算,若水产品中的砷含量为3.0μg·g-1时,建议每人每日可接受安全量为42.9g·d-1.