压力溶样-化学光谱法测定高纯锗中杂质元素

金属锗中多种杂质元素的同时测定方法主要有光谱法、中子活化法和化学光谱法。其中化学光谱法的相对灵敏度高于直接光谱法,该法尽管对某些元素的相对测定灵敏度不如中子活化法,但比活化法成本低、简便、分析周期短,因此,是测定高纯锗中杂质元素的重要手段之一。和等曾用王水分解锗试样,然后使主体呈四氯化锗形式蒸馏除去,再进行光谱测定的化学光谱法,测定下限达10~(-5)—10~(-6)%。本文将试样改在聚四氟乙     

等离子体原子荧光光谱法测定碳酸锂中钠、钾、钙、镁、铜、铁、钴、镍、锰、锌、镉

建立了用ICP-AFS同时测定碳酸锂中11种微量金属杂质元素的方法。加入甲烷可改善检出限,方法简便,样品分析结果与AAS法结果一致。     

铟及磷化铟中微量硅的高频等离子体光谱法测定

高纯铟及磷化铟中微量硅及金属杂质的测定方法很多。用比色法测定硅时,分离方法复杂,空白值较高。质谱法及中子活化法灵敏度很高,能同时测定多种杂质元素,但由于设备条件的限制,目前还不易普及推广。用普通的化学光谱法测定铟及磷化铟中金属杂质时。通常采用萃取法将基体铟分离.杂质富集浓缩后     

氯化铯中11种杂质元素的ICP发射光谱法测定

高纯金属铯和氯化铯中的微量杂质通常以光谱法或原子吸收法测定。部分元素也用比色法或化学发光动力学法测定。本文采用ICP发射光谱法同时测定氯化铯中Al、Be、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Ni、Sr和Ti等11种杂质元素,应用低气流炬管使氩气消耗量减少。不用分离基体直接进行测定,方法简便快速。实验部分 1.仪器装置及工作参数: 高频发生器:GP3.5—E型,Va 4.25千伏,Ia 0.67安培,Ic 110毫安。低气流炬管:见参考文献。     

光电直读光谱仪在铀化合物微量杂质元素分析上的应用

本文叙述用磷酸三丁酯聚三氟氯乙稀粉反相分配色层法使铀与微量杂质元素分离并以光电直读光谱测定铀化合物中微量杂质元素。由于采用控制试样法,方法简便、快速、适用于例行分析。     

黄铁矿和磁黄铁矿物的微量光谱分析法研究

发射光谱法具有检出限低和多元素同时测定的能力,是分析单矿物中杂质元素的理想手段之一。它在黄铁矿物分析的应用上也已取得了一定的进展。但这些方法的不足之处是耗样量较多,不能作微量矿物分析,或则测定元素欠少。本文根据黄铁矿和磁黄铁矿的光谱分析特征,研究了同时测定其中多种杂质元素的分析条件,采用碳酸钡作缓冲剂,结合使用快速曝光和分段曝光的办法,拟定了仅用6mg矿物即可同时测定23种杂质元素的分析方法,取得了满意的结果。     

化学光谱法测定6N氧化铈中14个稀土杂质元素

提出了二次分离富集－发射光谱法测定高纯氧化铈中１４个稀土杂质元素的方法。所建立的方法分离时间短，富集了倍数高，化学光谱测定下限为０．３３μｇ／ｇ，适用于６Ｎ的氧化铈中１４个稀土杂质元素的测定。     

脉冲雾化火焰发射光谱法测定高纯铯中痕量锂、钠、钾和铷

纯金属铯中碱金属的测定大多采用火焰原子吸收或火焰发射光谱法,报导过纯度90～99%的金属铯中碱金属杂质的火焰发射测定方法。对于99.99～99.999%的高纯铯中痕量碱金属的测定,直接火焰原子吸收法的灵敏度不能满足要求,采用火焰发射法较为有利。为减少样品消耗量,克服高纯铯样品有限,又要测定多种痕量杂质的矛盾,并保证方法具有足够的灵敏度及较好的测定下限。本文采用微量溶液脉冲雾化技术与火焰发射法相结合,并利用简易标准加入法(或称标准加入法的二次     

玻碳电极阳极溶出法测定高纯铝中PPb级杂质锌

高纯铝中ppm级锌杂质的测定,现都采用酸分解试样后转化成pH约3.5的三氯化铝溶液,而后直接用悬汞电极或铂球镀银沾汞电极阳极溶出伏安法进行测定。在该底液中测定锌,氢离子浓度控制甚严,否则将干扰锌的测定。特别对于高纯铝中ppb级杂质锌的测定,即使底液中微量的氢离子存在,亦使锌波波底平直不易测量,产生严重的干扰。本试验利用玻璃碳电极导电性好、灵敏度高和氢的超电势高等优点,用二硫腙-四氯化碳溶液萃取分离铝基体及试样中共存的干扰杂质元素,同时对锌进行富集,而后在乙酸钠底液中用阳极溶出伏安法进行测定,解决了在一般     

中子活化分析法测定金属镓中痕量杂质元素

中子活化分析法具有灵敏度高、准确度好、精密度高的特点,而且可以避免试剂和环境污染,同一份试样可同时进行多元素分析。因此一直是高纯材料中测定痕量杂质元素最有效的分析方法之一。在国家标准高纯镓分析方法的起草工作中,为了校验其他分析方法,用中子活化分析法测定了金属镓中铁、锌、铟、汞、锡、钙6种杂质元素的含量。     

氢化物发生—ICP发射光谱测定纯钨中砷

纯钨中杂质测定,国内外主要采用电弧发射光谱法,As的测定多以2349.84 A作分析线,测定下限约为0.001%,该谱线因受W2349.82A重迭干扰,故测定下限与准确度均难以满足工艺要求。ICP发射光谱对As、Sb、Pb等元素检     

有色金属工业中的ICP发射光谱分析

一、铝及其合金的分析表1列举的是日本工业标准(JIS)中与铝有关的发射光谱和原子吸收分析法。发射光谱分析法在 JIS 中只有金属电极法,今后从实用方面出发要进一步考虑溶液法的利用,此时,应考虑包含不宜用原子吸收法测定的Si、Ti、Sn、V 等10元素以上的同时测定,一般而言,有色金属材料的分析,由于是从纯金属中痕量或微量杂质到合金中极高含量的成分的测定,浓度范围非常广,在这一点上,比原子吸收法定量范围更广的发射光谱法是有利的。而且,一般不需要像原子吸收法测定镁时添加锶那样加入干扰抑制剂。铝试样的标准处理法是称取0.25～0.50克试样,用盐酸或盐酸和过氧化氢分解,制成100毫升溶液。标准溶液也含有同量的铝。表2列出了分析元素的测定下限(检出限×5)随溶液中铝浓度变化的情况。As、Au、     

发射光谱法测定锇中贵金属杂质

锇在地球上含量比稀有金属还要低。文献曾报道了用化学光谱法进行测定[1 ] ,但此方法繁琐 ,耗时颇长。锇是一种高熔点元素 ,同其它铂族金属一样可以制成海绵状金属 ,可采用粉末试样光谱分析法进行分析。不同之处是 ,锇在空气中常温下就能被氧化成有毒氧化物四氧化锇 ;在加热到 80 0℃时 ,便迅速氧化成剧毒气体 ,达到一定浓度便会刺激眼睛 ,引起视力模糊 ,甚至失明。因此 ,采用一种通风良好、样品和标样密封保存、摄谱时加置安全防护罩的发射光谱法测定锇中杂质元素的分析方法。操作简便 ,优于常用方法检出限的分析方法。1　实验部分1 1　仪…     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稀土富集物中稀土元素

稀土富集物的测定,一般采用X荧光光谱法[1],这种方法对常量分析结果较好,但测定低含量元素时,分析下限较高.随着稀土工业的发展,对稀土产品要求愈来愈高,其中对镧铈镨钕富集物中界限元素的测定下限,用X荧光光谱法测定已不能满足要求.     

原子吸收光度法测定纯钙中微量锰铜铁镍

迄今为止,纯钙中微量杂质元素的分析国外少见报导。国内已有的资料是用电感耦合高频等离子炬光谱测定金属钙中的7个杂质元素;用原子吸收光度法测定锂、钠、钾、镁、铁、锰、铜等10个杂质元素。前者可测定10毫克/毫升钙试液中的0.1—10微克/毫升的杂质元素,但仪器昂贵、成本高、不易推广。后者虽不经分离,手续简便,但只能用于纯度不太高的金属钙的分析。其灵敏度不高的原因,主要来自大量基体钙所造成的光散射的干扰。因此,分离基体是消除干扰、改善测定下限的主要途径。本文选择在弱酸性介质中,用草酸沉淀基体钙的简便分离方法,以空气/乙炔火焰同时测定微量锰、铜、铁、镍,其灵敏度(1%吸收)分别为0.05微克/毫升、0.1微克/毫升、0.1微克/毫升、0.1微克/毫升。回收率在93—102%之间。可满足99.99%以下金属钙的分析。一、仪器与试剂WFD-Y2原子吸收分光光度计。锰、铜、铁、镍空心阴极灯。     

小型硅胶柱分离氢化物原子吸收测定铅及铅锑合金中微量锡

已有的测定铅及其合金中微量锡的分光光度法和火焰原子吸收法对测定锡含量低于0.001％时有一定困难。近年发展的电热氢化锡原子吸收法灵敏度达0.nppb,无论采用何种方法测定,大量基体均存在着不同程度的干扰。本文提出在测定溶液中加入酒石酸钠以降低酸度的影响。采用小型硅胶柱分离干扰元素,用小体积低浓度HCl为洗脱液,改善了测定下限。样品处理方法简便,取样量少(0.1～0.3克),适合于含量在0.01～0.00004％锡的测定。测定结果与发射光谱相符。     

硫酸镍中Ca,Mg,Cu,Fe,Pb,Zn的光谱测定

用发射光谱法测定结晶硫酸镍中Ｃａ,Ｍｇ,Ｃｕ,Ｆｅ,Ｐｂ,Ｚｎ等杂质元素,加入ＮａＣｌ为缓冲剂改善杂质元素的激发行为,以提高分析的灵敏度。用交流电弧激发,以镍为内标,一次摄谱,可同时测定上述六种元素。此法快速、准确,满足实际需要。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钕合金中3种杂质元素的含量

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镁钕合金中硅、铝及铜3种杂质元素的含量。选择盐酸(1+1)溶液10mL溶解试样(0.1g),以克服合金的基体元素及其他共存元素的干扰为目标,选择测定上述3种元素的分析谱线依次为251.611,237.313,224.700nm。用0.1g高纯镁及与试样中含钕量近似的钕标准溶液作为基体,加入一定量的硅、铝和铜的标准溶液后,按试样相同的溶解方法处理并定容至100mL。按所选仪器工作条件进行光谱测定,并制作各元素的工作曲线。硅、铝、铜的检出限(3s)依次为0.006,0.002,0.01mg·L-1。对2个样品中的3种元素各测定6次,测定值的相对标准偏差均不大于3.7%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在92.0%~108%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铈矿中微量的砷、锑

采用过氧化钠熔融试样，用盐酸调节试液酸度，对电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP－AES）法同时测定铈矿中微量砷和锑进行了研究，考察了铈基体及共存元素，试液酸度及介质等因素对砷和锑的光谱和非光谱影响。     

高纯钨中二十五个痕量杂质元素的发射光谱分析

本文对发射光谱胡测定纯钨中痕量杂质元素方法中的裁体、缓冲剂组份、电极规格以及激发电源参数进行了研究,拟定了以国产一米光栅摄谱仪、设备和试剂,一次摄谱,同时测定钠、铍、镁、钙、钡、铝、铜、锌、铁、锰、镍、钴、钛、钒、铬、钼、钪、镱、硅、铅、铋、锡、锑、镉、砷二十五个痕量杂质元素的方法。测定下限是0.004—4ppm,测定下限总量为22.414ppm,相对标准偏差为1.6—27.7％。操作简便快速,灵敏、准确。