电感耦合等离子体质谱法测定铪中7种元素

<正>纯铪具有可塑性强、易加工、耐高温、抗腐蚀等优点,是原子能工业的重要材料~([1])。铪的热中子捕获截面积大,是较理想的中子吸收体,铪可作为原子反应堆的控制棒和保护装置,在核电、国防军工领域具有不可替代的作用~([2])。锆铪材同时也是化工、石油、制药、冶金等行业中重要的耐腐蚀材料以及其他金属材料的合金添加剂~([3])。国内外高纯金属铪的制备方法主要有熔盐电解~([4])、碘化精炼~([5])、电子束熔炼~([6])和电子束悬浮区熔     

水滑石类阴离子黏土的合成及催化应用研究进展

水滑石类阴离子黏土具有一些独特的性能,作为催化材料应用广泛。本文就水滑石类阴离子黏土的合成现状进行了概述,对其各种不同的合成方法进行了比较。给出了它作为碱催化剂、氧化还原催化剂以及催化剂载体的应用实例,共引用文献60篇。     

基于纳米金覆盖的修饰丝网印刷电极对DNA的检测

丝网印刷电极是近20年来新兴起来的一种新型传感器.考察了在丝网印刷电极用离子液体[C_(12)mim][PF_6]~([1])、聚苯胺纳米管~([2])和壳聚糖~([3])修饰并通过电化学还原法沉积纳米金后,通过HRP催化过氧化氢和邻苯二胺的反应作为放大手段,能够在DNA检测中产生较灵敏的响应.     

碳酸根离子柱撑钴铝水滑石的合成与表征

水滑石类化合物近年来受到人们的广泛关注,它具有的独特的阴离子柱撑层状结构及独特的阴离子可交换性和阳离子可搭配性,使它成为一种多功能的新型催化材料［１］．本文报道的是钴铝水滑石类化合物（ＣｏＡｌＨＴ）的制备规律及其表征．１实验部分１．１ＣｏＡｌ?..     

镁铝型水滑石水热合成

水滑石是一类具有特殊结构的层状无机材料 .具有可调变的组成及独特的结构和性能 ,在离子交换、吸附分离、催化、医药等领域得到广泛应用 [1～ 4 ] .特别是水滑石类材料所具有的选择性、红外吸收性和离子交换性等一些特殊性能 ,使其作为新型无机功能材料已应用于 PE农膜 (保温剂 )和 PVC(无毒热稳定剂 )等高分子材料中 ,显示了独特的性能[5] .作为无机功能材料 ,水滑石在复合材料中的应用必然涉及其粒子尺寸和分布 ,因此对水滑石晶化规律的研究非常重要 .水滑石成熟的合成方法是共沉淀法[6] ,如单滴法、双滴法 .由于沉淀粒子是渐次产生 ,…     

MgAl-水滑石热分解过程动力学研究

类水滑石化合物Hydrotalcite-like Compounds(简称HTLcs)又称阴离子粘土,是由带正电荷的氢氧化物层和层间阴离子构成[1]。由于在类水滑石结构中含有大量的结构羟基和层间可分解的阴离子,所以其热稳定性较差,易于分解形成具有一定酸碱性及大比表面的复合氧化物,该复合氧化物由于具有晶粒小、活性元素分布均匀、比表面积大等特点,表现出了优异的催化性能[2~5]。近年来,以HTLcs为前体经高温焙烧制备双金属复合氧化物备受关注[6]。揭示类水滑石热解机理、选择焙烧条件是催化剂制备的关键所在。本文利用TG-DTA技术详细研究了不同镁铝比HTL…     

层状双金属氢氧化物的剥离方法及其应用

层状双金属氢氧化物(LDHs)是由带结构正电荷的片层和层间阴离子有序组装而成的层状无机化合物, 近期其剥离研究受到关注. 剥离后的LDHs纳米片可被看做“无机高分子”, 具有纳米尺度的开放结构, 既可作为理论研究模型, 又可作为新型基元组装功能复合纳米结构或材料, 具有显著的应用潜力. 本文对LDHs的剥离方法、剥离产物的表征方法及其应用研究现状进行了综述, 并对今后的研究方向进行了展望.     

碳酸钙变珍珠

正通过长期的进化,生物体拥有将简单无机物变为具有复杂结构的功能化材料的能力,因此越来越多的科学家对这种生物材料制备过程产生了浓厚的兴趣~([1,2])。人们期望能够通过仿生复制生物矿化过程及生物矿化材料的成分和结构进而制备具有优异性能的功能材料~([3,4]),珍珠就是其中的一个重要模拟体系。在自然界中,虽然珍珠的主要无机成分是碳酸钙,但因其具有层状特征的多级结构从而拥有独特的性能~([5]),并被作为生物宝石而受到人们的青睐。如何实现人工仿生合成珍珠     

锰催化有机硼酸对α,β-不饱和酰胺的氢化芳/烯基化反应

正锰作为地壳中含量第三丰富的过渡金属,具有价格便宜,毒性较低、生物兼容性较好等优点~([1]).锰广泛存在于各种生物酶中,在有机合成中也有着重要的发展前景.最近几年,锰(Ⅰ)催化反应研究获得了越来越多的关注,在惰性C(sp~2)—H键活化~([2])、极性不饱和键氢化~([3])、醇脱氢偶联~([4])以及不饱和键硅氢化~([5])等方面取得较大进展,成为过渡金属催化领域的新兴研究方向之一.     

手性铝配合物远程精准控制镍催化合成手性茚衍生物

正具有全碳取代四级立体中心的手性茚化合物是生物活性分子及有机材料的重要结构基体之一~([1]).目前此类化合物的立体选择性构筑方法主要有两种,一是对茚衍生物的直接不对称官能化(Scheme1a),Boche-Hoppe~([2]),Jorgensen~([3])和张俊良~([4])等在这方面进行了一系列     

水滑石的合成及修饰电极的电化学行为

采用共沉淀法合成了摩尔比为3∶1的镍铝、钴铝、镁铝碳酸型水滑石。采用循环伏安法对其所修饰的玻碳电极的电化学行为进行了研究,结果表明仅有镍铝水滑石所修饰的玻碳电极具有较好的电化学行为。     

镍钴双金属-卟啉有机框架复合纳米材料构建的无酶传感器检测多巴胺

以Ni、Co为金属节点,5,10,15,20-四（4-羧基苯基）卟啉（TCPP）为金属配体,合成了金属有机框架材料（MOFs）作催化材料,以还原氧化石墨烯（rGO）和乙炔黑（ACET）作信号放大材料,制备出一种灵敏度高、稳定性高、选择性好的无酶电化学传感器,用于检测多巴胺（DA）。通过一步水热法制成rGO-NiCoTCPP,再用滴涂法将其修饰在玻碳电极上,即得GCE/rGO-NiCoTCPP电极,最后将ACET滴涂在此电极上,得到GCE/rGO-NiCoTCPP/ACET电极。利用红外光谱、扫描电子显微镜和电化学阻抗对此电极进行了表征,并将不同修饰电极放在磷酸缓冲液中进行循环伏安表征。GCE/rGO-NiCoTCPP/ACET传感器对DA具有较宽线性范围（0.4 ~160 μmol/L）及较高的电流响应（检出限为0.198 μmol/L）,有望应用于实际样品中DA的检测。     

纳米铜/石墨烯-壳聚糖复合膜修饰电极及其对葡萄糖的直接测定

以石墨烯-壳聚糖复合膜修饰玻碳电极,并在此复合膜上电沉积纳米铜,用于葡萄糖的无酶检测。以扫描电镜、傅立叶红外光谱及电化学交流阻抗谱对该复合膜微观形态进行表征,以循环伏安法、计时电流法对该电极的电化学行为进行研究。实验结果表明,在0.1 mol/L Na OH溶液中修饰电极对葡萄糖具有良好的催化氧化作用,该电极对葡萄糖的检测线性范围为5.6×10-5~1.2×10-3mol/L,检出限(S/N=3)为2.3×10-5mol/L。该修饰电极对样品的检测具有良好的稳定性、重现性。     

甲醛在脯氨酸膜修饰电极上的电催化氧化

应用电化学法和光谱电化学法研究了脯氨酸膜修饰电极的制备 ,用循环伏安法探讨了该膜的电化学性质及其对甲醛的催化氧化 .该电极催化稳定性良好 ,在NaOH溶液中 ,掺杂Ni (Ⅱ )后的脯氨酸膜修饰电极对甲醛和乙醇的氧化均有一定的催化活性 ,但对甲醛的催化活性更佳     

Nanostructured Hexacyanoferrate Intercalated Ni/Al Layered Double Hydroxide Modified Electrode as a Sensitive Electrochemical Sensor for Paracetamol Determination

An electrochemical sensor for paracetamol (PC) based on the hexacyanoferate(III) intercalated Ni−Al layered double hydroxide (Ni−Al−HCF) was presented. The as‐prepared LDH structurally and morphologically was characterized by scanning electron microscopy, X‐ray diffraction, and Fourier transform IR. Electrochemical studies revealed that Ni−Al−HCF film modified glassy carbon (GC) electrode exhibited remarkable electrocatalytic activity toward the oxidation of paracetamol. The electrochemical behavior of PC on the Ni−Al−HCF film was investigated in detail. Under optimum experimental conditions, the electrocatalytic response of the modified GC electrode was linear in the PC concentration range 3×10⁻⁶⁻–1.5×10⁻³ mol L⁻¹, with a detection limit of 8×10⁻⁷ mol L⁻¹ (S/N=3), using hydrodynamic amperometry. In addition, the modified electrode exhibited good reproducibility, long‐term stability and anti‐interference property. The fabricated sensor was successfully applied to determination of PC in various pharmaceutical preparations such as tablets, oral solution, and oral drops. Finally, the method was validated by the analysis of paracetamol spiked human serum samples, and good recoveries were obtained in the range of 99.2–103 %.     

一步电沉积法构建辣根过氧化物酶传感器

在恒电位沉积钴铝水滑石(CoAl-LDH)时将辣根过氧化物酶(HRP)和碳纳米管(CNTs)固定于基底电极表面,构建CoAl-LDH-HRP-CNTs修饰电极并用于过氧化氢的检测。 利用SEM对电化学沉积的CoAl-LDH-HRP-CNTs的形貌进行了表征。 采用电化学阻抗对所制备的电极进行了表征。 用循环伏安法对电极的电化学行为进行了研究。 探讨了pH值和测定电位对修饰电极的催化还原性能的影响。 该传感器对过氧化氢的检测在2.5×10^-6~3.35×10^-4 mol/L范围内呈良好的线性关系,灵敏度为0.0049 A·L/mol。     

以天青Ⅰ为介体的纳米金颗粒增强的葡萄糖传感器

采用层层自组装的方法和异种电荷互相吸引的原理,将Nafion修饰在金电极上固载带正电荷的天青Ⅰ,并利用天青Ⅰ中的氨基固载纳米金,再通过纳米金将酶固定在金电极表面,制成了葡萄糖传感器.采用循环伏安法和交流阻抗法,研究了金电极表面组装各层之后的电化学特征,以及电极对葡萄糖的电化学催化作用. 结果表明,天青Ⅰ不仅可以固定酶和纳米金,而且还可以在酶和电极之间有效地传递电子.在优化的实验条件下,该传感器对葡萄糖响应的线性范围为5.1×10-6 ~4.0×10-3 mol/L,检出限(S/N=3)为1.0 μmol/L.该生物传感器显示出较好的稳定性和抗干扰能力,将其用于人体血清中葡萄糖的测定,结果令人满意.     

Amperometric Sensors Based on Synthetic Hydrotalcites and Their Application for Ethanol Detection in Beer

The electrochemical and electrocatalytic behavior of electrodes modified with a Co/Al‐NO₃ hydrotalcite (HT) has been investigated and compared with that displayed by Ni/Al‐NO₃ HT modified electrodes. Mono and polyhydric compounds have been tested to study electrocatalysis. At Co/Al‐NO₃ HT modified electrodes only polyhydric compounds give e current signal, whereas at Ni/Al‐NO₃ HT modified electrodes, both alcohols and polyhydric compounds can be detected. The different electrocatalytic behavior of Ni and Co based electrodes has been exploited to develop an analytic method for the selective determination of alcohols in the presence of polyhydric compounds. Samples of beer found on the Italian market have been analyzed to verify the validity of the proposed method in the detection of the ethanol content. The procedure does require neither a preliminar treatment nor a separation of the sample, but only the recording of two cyclic voltammogramms, one with the Co/Al‐NO₃ and one with the Ni/Al‐NO₃ HT modified electrode. The results obtained have been promising.     

MoS_2中空纳米球的制备及在超灵敏microRNA电化学生物传感器中的应用

采用模板法制备了二硫化钼中空球纳米材料,利用扫描电子电子显微镜、X射线衍射仪和Raman光谱仪对材料的形貌和结构进行表征.将适配体固定在金纳米粒子和二硫化钼共同修饰的电极上构建了一种新型的微小核糖核酸(microRNA)电化学生物传感器,采用循环伏安、微分脉冲伏安和电化学阻抗等技术对构筑的传感器进行表征.结果表明,microRNA浓度在1.0×10~(-10)~1.0×10~(-16)mol/L范围内峰电流(I)与microRNA浓度的负对数(-lgc)呈良好的线性,目标miRNA的检出限为0.55×10~(-16)mol/L.构建出的传感器具备选择性好、灵敏度高、稳定性强等特性,具有广阔的应用前景.     

NaOH溶液中Ni基石墨修饰电极上甲醇电氧化过程中钴与铜的协同效应

在NaOH溶液(0.1 mol/L)中考察了Ni, Co和Cu二元和三元合金修饰的石墨电极上甲醇电氧化反应性能.采用循环伏安法、计时电流法和电化学阻抗谱(EIS)等技术研究了修饰电极的催化活性和协同效应.这些催化剂在含有Ni, Cu和Co离子溶液的阴极电位上反复浸渍石墨电极制得.结果表明,在甲醇存在下, Ni基三元合金修饰电极(G/NiCuCo)对甲醇氧化反应的响应值明显高于其它样品.阳极峰值电流与扫描速率的平方根呈线性关系,表明该过程受扩散控制.在CA区域,该反应遵循Cottrellin特性,甲醇扩散系数为6.25×10–6 cm2/s.甲醇氧化反应速率常数为40×107 cm3/(mol·s).另外,采用EIS研究了修饰电极表面上甲醇催化氧化反应.